Summary

Monitoraggio degli effetti di illuminazione sulla struttura del gel di polimeri coniugati utilizzando lo Scattering di neutroni

Published: December 21, 2017
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Summary

Un protocollo per l’analisi dei gel formata da optoelettronica coniugati polimero poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) utilizzando piccoli e lo scattering di neutroni ultra-piccolo angolo in presenza ed assenza di illuminazione è presentato.

Abstract

Dimostriamo un protocollo per monitorare efficacemente il processo di gelificazione di una soluzione di alta concentrazione di polimeri coniugati sia in presenza e assenza di esposizione alla luce bianca. Istituendo una rampa di temperatura controllata, la gelificazione di questi materiali possa essere monitorati con precisione come si procede attraverso questa evoluzione strutturale, che rispecchia in modo efficace le condizioni con esperienza durante la fase di deposizione di soluzione di organico fabbricazione di dispositivi elettronici. Utilizzo di scattering di neutroni piccolo angolo (SANS) e scattering di neutroni ultra-piccolo angolo (USANS) insieme con raccordo appropriati protocolli quantifichiamo l’evoluzione della selezione dei parametri strutturali in tutto questo processo. Approfondita analisi indica che l’esposizione alla luce costante durante tutto il processo di gelificazione altera significativamente la struttura del gel in definitiva formata. In particolare, il processo di aggregazione di aggregati nano-scala poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) è influenzato negativamente dalla presenza di illuminazione, infine con conseguente ritardo della crescita in microstrutture di polimeri coniugati e la Formazione di piccoli ammassi di macro-aggregato di scala.

Introduction

Polimeri coniugati promettono materiali funzionali che possono essere utilizzate in una vasta gamma di dispositivi, ad esempio emettendo diodi semiconduttori organici, sensori chimici e organici fotovoltaico organico di luce. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 un aspetto cruciale della performance in questi dispositivi è l’ordinamento e l’imballaggio del polimero coniugato allo stato solido nel livello attivo. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 questa morfologia in gran parte è pre-determinata dalla conformazione sia della catena del polimero in soluzione, così come le strutture che si evolvono come queste soluzioni sono gettate un substrato e il solvente viene rimosso. Studiando le strutture presenti nel corso di una transizione tipico sol-gel di un polimero di optoelettronica di modello in un solvente adatto, questi sistemi possono essere modellati in modo efficace e uno scorcio quantitativo l’auto-assemblaggio che si verifica durante la deposizione di materiale possono essere ottenuti. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

In particolare, si esaminerà il benchmark di polimeri coniugati P3HT nei solventi deuterati Orto-diclorobenzene (ODCB), un sistema polimero-solvente che ha visto il vasto uso a causa della sua idoneità per una varietà di fabbricazione di dispositivi elettronici organici tecniche. 23 , 24 , 25 in questo determinato ambiente solvente, P3HT catene cominciano ad aggregare su un appropriato stimoli ambientali, come temperatura diminuzione o perdita della qualità del solvente. Il meccanismo esatto per questo processo di assemblaggio è sotto inchiesta, con una delle principali vie proposte creduto per essere un processo graduale, dove singoli P3HT molecole π-stack per formare nano-aggregati lamellari conosciuti come nanofibrils, che poi si sono agglomerati per formare grandi micron scala macro-aggregati. 24 capire queste vie e la risultante strutture formate è la chiave per predire correttamente e che influenzano la formazione delle morfologie di dispositivo ottimale livello attivo.

Verso questo obiettivo finale di più precisamente dirigere la formazione di queste architetture di livello attivo, esiste la necessità di sviluppare ulteriori metodi sperimentali e industriali non distruttivo alterare la morfologia di polimeri coniugati in situ. Una metodologia relativamente nuovo centri intorno all’uso di esposizione alla luce come un mezzo economico per alterare la morfologia di catena del polimero, con risultati sperimentali e computazionali che punta verso la fattibilità. 25 , 26 , 27 recente lavoro dal nostro laboratorio ha indicato l’esistenza di un’alterazione indotta luce dell’interazione polimero-solvente coniugato in una soluzione diluita, portando ad un notevole cambiamento nella dimensione della catena polimerica all’illuminazione. 30 , 31 qui, presentiamo un protocollo per continuare questo lavoro in modo efficace monitorando gli effetti dell’esposizione di una soluzione molto più concentrata di polimeri coniugati alla luce diretta durante un processo di gelificazione che è diretto da un termostato rampa di temperatura. Ci avvaliamo di scattering di neutroni, come consente robusta analisi dei parametri strutturali del sistema polimero-solvente sol-gel su scale di lunghezza da Angstrom a micron, un’abilità che non è possibile attraverso altri più comuni strumentale reologiche o spettroscopiche metodi. 16 , 17 , 30 , 31 così, confrontando l’angolo piccolo e ultra-piccolo correttamente analizzato dati di neutroni per l’assemblaggio di gel formano sotto illuminazione a identici dati raccolti nella più completa oscurità, le differenze strutturali causate da illuminazione-driven gli effetti possono essere completamente identificati e quantificati.

Protocol

Tutte le manipolazioni di prodotti chimici dovrebbero essere effettuato con dispositivi di protezione personale e all’interno di una cappa di sicurezza. Tutti i campioni esposti a radiazioni ionizzanti devono essere gestiti sotto la supervisione dei servizi tecnici controllo radioattivo. Questo protocollo è stato effettuato da parte di individui che avevano completato la formazione sulla sicurezza radiazioni appropriato. 1. preparazione del P3HT nelle soluzioni di d-ODCB A…

Representative Results

Attraverso SANS e USANS esperimenti, il processo di gelificazione di P3HT in d-ODCB è stata efficacemente controllato dallo stato di soluzione dislocata a 70 ° C a uno stato completamente gelificato a 20 ° C. Questi esperimenti sono stati condotti in entrambi completa oscurità e sotto illuminazione a luce bianca. Figura 1 Visualizza alcune curve di dati esempio SANS ridotto da questi esperimenti, con una curva esempio illustrati nella <strong class="xfig"…

Discussion

In primo luogo, guardando i dati SANS in funzione della temperatura, l’aumento del fattore di scala ellittica cilindro modello indica un marcato aumento nella quantità di P3HT presente nella fase nanofibril, che isconsistent con la progressione della gelificazione di processo . Contemporaneamente, la diminuzione della catena libera Rg accoppiato con un aumento in Porod esponente rivela che il deterioramento delle condizioni termodinamiche associato temperatura diminuire è provocando un crollo di catena nelle…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli autori riconoscono con gratitudine la National Science Foundation (DMR-1409034) per il supporto di questo progetto. Riconosciamo anche il supporto del National Institute of Standards e tecnologia, US Department of Commerce, nel fornire i servizi USANS utilizzati in questo lavoro, dove queste strutture sono sostenute in parte dalla National Science Foundation sotto contratto Lol DMR-0944772. Gli esperimenti SANS di questa ricerca sono stati completati presso reattore di ORNL ad alto flusso dell’isotopo, che è stato sponsorizzato dalla divisione scientifica di strutture utente, Office di base energia scienze, US Department of Energy.

Materials

M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

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Diesen Artikel zitieren
Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

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