Summary

Überwachung der Auswirkungen der Beleuchtung auf die Struktur des konjugierten Polymer-Gel mit Neutronenstreuung

Published: December 21, 2017
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Summary

Ein Protokoll für die Analyse der Gele gebildet aus der optoelektronischen konjugierten Polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) mit kleinen und ultra-kleinen Winkel Neutronenstreuung in an- und Abwesenheit der Beleuchtung wird vorgestellt.

Abstract

Wir zeigen ein Protokoll, um die Gelierung Prozess eine hochkonzentrierte Lösung konjugierte Polymere sowohl in der Gegenwart und Fehlen von weißen Belichtung wirksam zu überwachen. Durch die Einführung einer kontrollierter Temperatur-Rampe, kann die Gelierung dieser Materialien genau überwacht werden, da gehen sie durch diese strukturelle Evolution, die effektiv die Bedingungen während der Lösungsphase Ablagerung von organischen Spiegel elektronisches Gerät Fertigung. Mit kleinen Winkel Neutronenstreuung (SANS) und ultra-kleinen Winkel Neutronenstreuung (USANS) sowie passende Protokolle quantifizieren wir die Entwicklung der ausgewählten Strukturparameter im Laufe dieses Prozesses. Gründliche Analyse zeigt, dass anhaltende Belichtung während des Prozesses der Gelierung deutlich die Struktur des schließlich gebildeten Gels verändert. Insbesondere der Aggregationsprozess poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Nano-Maßstab Aggregate beeinträchtigt durch die Anwesenheit von Beleuchtung, was schließlich in die Verlangsamung des Wachstums in konjugierten Polymer Mikrostrukturen und die Bildung von kleineren Maßstab Makro-Aggregat Clustern.

Introduction

Konjugierte Polymere Versprechen Funktionsmaterialien, die in einer Vielzahl von Geräten, wie z. B. organische lichtemittierende Dioden, organischen Halbleitern, chemische Sensoren und organische Photovoltaik genutzt werden können. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 ein entscheidender Aspekt der Leistung in diesen Geräten ist die Bestellung und Verpackung des konjugierten Polymeren im festen Zustand in der aktiven Ebene. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 diese Morphologie ist weitgehend vorbestimmt durch beide die Konformation der Polymerkette in Lösung als auch die Strukturen, die zu entwickeln, wie diese Lösungen zu einem Substrat gegossen sind und das Lösungsmittel entfernt. Durch das Studium der Strukturen in der gesamten einen typischen Sol-Gel-Übergang aus einem Modell optoelektronische Polymer in einem geeigneten Lösungsmittel vorhanden, können diese Systeme effektiv modelliert werden und einen quantitativen Einblick in die Selbstmontage in diesem Fall während der materiellen Abscheidung erhalten Sie. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Insbesondere beschäftigen wir uns mit die konjugierten Polymer-Benchmark P3HT in das Lösungsmittel deuterierte ortho-Dichlorbenzol (ODCB), ein Polymer-Lösungsmittel-System die extensive Nutzung aufgrund seiner Eignung für eine Vielzahl von organischen elektronisches Gerät Herstellung gesehen hat Techniken. 23 , 24 , 25 in diesem bestimmten Lösungsmittel Umfeld P3HT Ketten beginnen, auf eine entsprechende Reize aus der Umwelt, wie z. B. aggregieren Temperaturabnahme oder Qualitätsverlust Lösungsmittel. Der genaue Mechanismus für diese Montageprozess untersucht, mit einer der führenden vorgeschlagenen Wege wird angenommen, dass ein schrittweiser Prozess wo individuelle P3HT Moleküle π-Stapel, lamellare Nano-Aggregate bekannt als Nanofibrils, die dann selbst zu bilden agglomerieren Sie, um größere Mikrometer Skala Makro-Aggregate zu bilden. 24 Verständnis dieser Wege und die daraus resultierenden Strukturen gebildet ist Schlüssel zum richtig vorhersagen und beeinflussen die Bildung von optimalen Gerät Auftauschicht Morphologien.

Diese ultimative Richtung mehr genau leiten die Bildung dieser aktiven Layer-Architekturen gibt es müssen zusätzliche experimentelle und industriellen Methoden ändern zerstörungsfrei konjugierten Polymer Morphologie in-Situ entwickelt. Eine relativ neue Methode konzentriert sich auf die Verwendung von Belichtung als eine preiswerte Möglichkeit für Polymer-Kette Morphologie mit rechnerischen und experimentellen Ergebnissen zeigt auf seine Machbarkeit zu verändern. 25 , 26 , 27 aktuelle Arbeit von unserem Labor hat deuteten auf die Existenz von eine leichte induzierte Veränderung der konjugierten Polymer-Lösungsmittel-Interaktion in einer verdünnten Lösung führt zu eine bemerkenswerte Änderung in Polymer Kettengröße auf Beleuchtung. 30 , 31 hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll, um diese Arbeit fortsetzen, indem Sie effektiv überwachen die Auswirkungen des Aussetzens einer viel konzentrierteren konjugierten Polymerlösung für direktes Licht während eines Gelierung Prozess, das durch einen Thermostat gesteuert gerichtet ist Temperaturrampe. Wir beschäftigen Neutronenstreuung wie es robuste Analyse der Strukturparameter von Polymer-Lösungsmittel Sol-Gel-System ermöglicht die auf Längenskalen von Angström, Mikron, eine Fähigkeit, die nicht durch andere häufiger rheologischen oder spektroskopischen Instrumental möglich Methoden. 16 , 17 , 30 , 31 so gebildet durch den Vergleich des richtig analysierten klein- und Winkels Neutronendaten für die Montage der Gele unter Beleuchtung mit identischen Daten in völliger Dunkelheit, strukturelle Unterschiede hervorgerufen durch Beleuchtung getrieben Effekte können umfassend identifiziert und quantifiziert werden.

Protocol

Alle Umgang mit Chemikalien sollten mit der richtigen persönlichen Schutzausrüstung und eine Schutzhaube durchgeführt werden. Alle Proben, die ionisierende Strahlung ausgesetzt sollte unter der Aufsicht von den Einrichtungen radioaktive Techniker behandelt werden. Dieses Protokoll wurde von Personen durchgeführt, die entsprechenden Strahlung Sicherheitsausbildung absolviert hatte. 1. Vorbereitung des P3HT in d-ODCB Lösungen Probe-Übernahme Kaufen …

Representative Results

Durch SANS und USANS experimentiert, die Gelierung Prozess der P3HT in d-ODCB wurde effektiv überwacht vom Staat verteilte Lösung bei 70 ° C zu einem komplett gelierte Zustand bei 20 ° C. Diese Experimente wurden in beiden völliger Dunkelheit und unter weiße Beleuchtung. Abbildung 1 zeigt einige Beispiel SANS reduziert Datenkurven aus diesen versuchen, mit einem Beispiel Kurvenanpassung in Abbildung 2dargestellt. Aus diesen…

Discussion

Zunächst zeigt Betrachtung der SANS-Daten als Funktion der Temperatur, die Zunahme der elliptischen Zylinder Modell Skalierungsfaktor einen deutlichen Anstieg in Höhe von P3HT vorhanden in der Nanofibril Phase, welche Isconsistent mit dem Fortschreiten der Gelierung zu verarbeiten . Gleichzeitig, der Rückgang der freie Kette Rg verbunden, mit einem Anstieg der Porod Exponent enthüllt, die die sich verschlechternden thermodynamischen Bedingungen im Zusammenhang mit Temperatur verringern einen Kette Zusammen…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren erkennen dankbar der National Science Foundation (DMR-1409034) für die Unterstützung dieses Projektes. Wir anerkennen auch die Unterstützung des National Institute of Standards und Technologie, US Department of Commerce, bei der Bereitstellung der USANS Anlagen in dieser Arbeit, wo sind diese Einrichtungen zum Teil durch die National Science Foundation unter Vereinbarung unterstützt Nein. DMR-0944772. SANS Experimente dieser Forschung wurden am ORNLs High Flux Isotop Reaktor, abgeschlossen, die durch die wissenschaftlichen Nutzer Einrichtungen Division, Office Basic Energiewissenschaften, US Department of Energy gesponsert wurde.

Materials

M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

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Diesen Artikel zitieren
Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

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