Summary

Surveillance des effets de l’éclairement sur la Structure des Gels de polymères conjugués à l’aide de la diffusion des neutrons

Published: December 21, 2017
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Summary

Un protocole pour l’analyse de gels formés à partir de l’optoélectronique conjugués polymère poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) à l’aide de petits et de diffusion des neutrons ultra petit angle en présence et en absence d’illumination est présentée.

Abstract

Nous démontrons un protocole pour surveiller efficacement le processus de congélation d’une solution de concentration élevée de polymères conjugués aussi bien en présence et absence d’exposition à la lumière blanche. En instituant une rampe de température contrôlée, la gélification de ces matériaux peut être précisément contrôlée comme ils passent par cette évolution structurelle, qui reflète effectivement les conditions expérimentés pendant la phase de dépôt solution organique fabrication de dispositifs électroniques. À l’aide de la diffusion des neutrons petit angle (San) et la diffusion des neutrons ultra petit angle (USAN) ainsi que de protocoles de raccord approprié nous permettent de quantifier l’évolution de certains paramètres structuraux tout au long de ce processus. Analyse approfondie indique que clairage continue tout au long du processus de gélification modifie considérablement la structure du gel finalement formé. Plus précisément, le processus d’agrégation des agrégats nanométriques poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) est affecté négativement par la présence de l’éclairement, entraînant finalement le ralentissement de la croissance de microstructures polymères conjugués et la formation d’amas de macro-agrégat plus petites échelle.

Introduction

Polymères conjugués promettent des matériaux fonctionnels qui peuvent être utilisés dans un large éventail de périphériques, tels qu’électroluminescente organique de diodes organiques semi-conducteurs, capteurs chimiques et photovoltaïque organique. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 un aspect crucial de la performance de ces appareils est de l’ordre et l’emballage du polymère conjugué à l’état solide dans le calque actif. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 cette morphologie est en grande partie prédéterminée par deux la conformation de la chaîne de polymère en solution ainsi que les structures qui évoluer à mesure que ces solutions sont moulées à un substrat et le solvant est supprimé. En étudiant les structures présentes tout au long d’une transition sol-gel typique d’un polymère d’optoélectronique de modèle dans un solvant approprié, ces systèmes peuvent être modélisés de manière efficace et un aperçu quantitatif l’auto-assemblage, qui s’effectue en dépôt de matériel peut être obtenue. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Plus précisément, nous examinons le benchmark de polymères conjugués P3HT dans le solvant deutéré ortho-dichlorobenzène (ODCB), un système de polymère-solvant qui a vu l’utilisation étendue en raison de ses qualités pour une variété de fabrication de dispositifs électroniques organiques techniques. 23 , 24 , 25 dans ce milieu solvant donné, P3HT chaînes commencent à regrouper sur un stimuli environnementaux appropriés, tels que la température baisse ou perte de qualité solvant. Le mécanisme exact pour ce procédé d’assemblage est examinée, avec l’une des principales voies proposées semble pour être un processus graduel où individuels P3HT molécules π-pile pour former lamellaires nano-agrégats, appelés nanofibrils, qui a ensuite eux-mêmes s’agglomérer pour former de plus gros micron échelle macro-agrégats. 24 comprendre ces voies et les structures qui en résultent formés est clé pour prédire correctement et qui influencent la formation des morphologies de mollisol périphérique optimale.

Pour atteindre cet objectif ultime de plus précisément de diriger la formation de ces architectures de la couche active, il existe un besoin d’élaborer de nouvelles méthodes expérimentales et industriels pour non-destructive modifient la morphologie des polymères conjugués in situ. Une méthode relativement nouvelle est centrée autour de l’utilisation de l’exposition à la lumière comme un moyen peu coûteux de modifiant la morphologie de polymère de chaîne, avec des résultats calculatoire et expérimentales pointant vers sa faisabilité. 25 , 26 , 27 récents travaux de notre laboratoire ont montré l’existence d’une légère altération induite des interactions polymère-solvant conjuguées dans une solution diluée, conduisant à un changement notable dans la taille de chaîne polymère sur illumination. 30 , 31 , nous présentons un protocole afin de poursuivre ce travail en contrôlant efficacement les effets de l’exposition une solution beaucoup plus concentrée de polymères conjugués à une lumière directe tout au long d’un processus de gélification qui est réalisé par contrôlé par un thermostat rampe de température. Nous employons la diffusion des neutrons car elle permet une analyse solide des paramètres structuraux du système sol-gel de polymère-solvant sur des échelles de longueur d’angströms de microns, une capacité pas possible grâce à d’autre plus commun instrumental rhéologique ou spectroscopique Méthodes. 16 , 17 , 30 , 31 ainsi, en comparant l’angle correctement analysée de petite et très petite données de neutrons pour l’assemblage des gels forment sous un éclairement identique données rassemblées dans l’obscurité complète, des différences structurelles provoquées par axée sur l’éclairage les effets peuvent être globalement identifiés et quantifiés.

Protocol

Toute manipulation de produits chimiques devrait effectuer avec un équipement de protection personnels et dans un capot de sécurité. Tous les échantillons exposés aux rayonnements ionisants doivent être manipulés sous la supervision des techniciens contrôle radioactifs des installations. Ce protocole a été réalisé par des individus qui avaient terminé la formation en radioprotection appropriées. 1. préparation des P3HT dans des Solutions d-ODCB Acquisition de…

Representative Results

Via San et l’USAN expérimentations, le processus de gélification de P3HT en d-ODCB a été efficacement contrôlé de l’état de solution dispersée à 70 ° C à un état complètement gélifié à 20 ° C. Ces expériences ont été menées dans les deux obscurité totale sous un éclairement lumineux blanc. La figure 1 affiche des courbes de données exemple SANS réduit de ces expériences, avec une ajustement de la courbe exemple illustrés à la <…

Discussion

Tout d’abord, l’augmentation du facteur d’échelle de modèle de cylindre elliptique en regardant les données SANS en fonction de la température, indique une augmentation marquée d’un montant de P3HT présents dans la phase de nanofibril, qui isconsistent avec la progression de la gélification du processus . Simultanément, la diminution des chaînes libres Rg associé à une augmentation de Porod exposant révèle que la détérioration des conditions thermodynamiques associées à température di…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Les auteurs remercient la Fondation nationale des sciences (DMR-1409034) pour la prise en charge de ce projet. Nous reconnaissons également l’appui de la National Institute of Standards et la technologie, U.S. Department of Commerce, dans les installations de l’USAN, utilisées dans ce travail, où ces installations sont pris en charge en partie par la National Science Foundation en vertu de l’accord Lol DMR-0944772. Les expériences SANS de cette recherche ont été réalisés à haute Isotope réacteur de ORNL à Flux, qui était parrainé par le scientifique à la Division des installations, le Bureau des Sciences fondamentales de l’énergie, le US Department of Energy.

Materials

M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

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Diesen Artikel zitieren
Morgan, B., Rinehart, S. J., Dadmun, M. D. Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (130), e56163, doi:10.3791/56163 (2017).

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