Summary

浓稠钇铁石榴石薄膜的形成使用气溶胶沉积

Published: May 15, 2015
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Summary

本报告描述了使用定制系统来在RT执行的钇铁石榴石厚膜的气溶胶沉积在蓝宝石衬底。使用扫描电子显微镜,轮廓,和铁磁谐振得到的技术的功能的代表性概述淀积膜的特征在于。

Abstract

气溶胶沉积(AD)是可以制作的层厚度达其密度大于95%的体积为几百微米的厚膜沉积工艺。 AD的主要优点是该沉积完全发生在环境温度下;由此使薄膜的生长在与不同熔融温度的材料体系。本报告描述了详细的处理步骤制备的粉末和使用该定制系统中执行的AD。代表性的表征结果显示从扫描电子显微镜,轮廓,和铁磁共振对于在本系统中生长的薄膜。作为系统的功能的代表性概述,焦点是考虑到以下所描述的协议和系统设置产生一个样本。结果表明,该系统可以成功地沉积11微米厚的钇铁石榴石薄膜在> 90%的堆积密度在一个单一的5分钟沉积ř联合国。提供的方法,得到更好的控制气溶胶和粒子选择用于改善的厚度和在该膜的粗糙度变化的探讨。

Introduction

气溶胶沉积(AD)是可以制作的层厚度达其密度大于95%的体积为1的几百微米的厚膜沉积工艺。沉积过程被认为是发生通过冲击,断裂或变形,粘合性,颗粒的致密化一个连续的过程。 图1描述为一系列步骤,表示粒子的影响和致密化过几个步骤这一过程。如图所示,颗粒移动朝向与100-500米/秒的典型速度在衬底。作为最初的粒子撞击与基底断裂,他们坚持到基板。此锚定层提供在衬底和体膜之间的机械粘附力。随后的影响发生了下面的颗粒越来越裂缝,粘附,并进一步致密化。的连续冲击,断裂,并致密化这个过程的工作方式压缩的底层膜和粘接CRYStallites和产生的膜的密度达到大于95%的松散材料。

图1
图1.在沉积过程。图A示出了三个粒子朝着与100-500米/秒的典型速度在衬底。面板B显示了冲击第一粒子的,骨折,和粘附的结果。面板C和D示出了第二和第三颗粒的后续影响,这进一步致密的底层膜和粘接微晶。其结果是密度大于95%的散装材料(从参考19转载许可)的电影。 请点击此处查看该图的放大版本。

AD的主要优点是,depos银行足球比赛完全发生在环境RT;从而使膜生长,例如,高的熔融温度的材料(原料粉末)上的低熔融温度的衬底。沉积速率可高达每分钟几微米和在1-20乇淀积室中的中等真空条件下进行。该过程显示扩展到非常大的沉积区,最后,它可以存保形的能力。2

有研究了AD,用于各种用途的许多材料系统,例如感应器3,耐磨涂层4,压电5,multiferroics 6,magnetoelectrics 7热敏电阻8,热电膜9,柔性电介质10中,硬组织植入物和生物陶瓷11,固体电解质12, ​​和光催化剂13。对于应用到微波器件,Severa的磁性膜需升几百微米的厚度,将理想地被直接集成到电路板的元件。一个挑战实现这一整合是需要用于制造铁氧体膜高温制度(见综述由哈里斯等人 14),例如钇铁石榴石(YIG)。出于这个原因,广告似乎是实现潜在的新进展磁集成电路技术的一个自然的选择。低成本的操作指令,高沉积速率和简单性刺激下,研究人员在德国,法国,日本,韩国的兴趣,现在在美国。

图2是绘图概述基本设置进行气溶胶沉积。压力是在位置,分别监测标记P 交流 ,P 直流和P H为气溶胶腔室,沉积腔室,和泵头。的气流,由质量流量控制器(MFC)的控制,进入气雾剂室和aerosolizes粉末。沉积室被泵来创建两个腔室之间的压力差,通过矩形(0.6毫米×4.8毫米)喷嘴开口使颗粒的流动。

图2
图中的夺标ADM系统2.主要成分。压力处于的位置,分别标有监控P 交流 ,P DC,和P H为气溶胶室,沉积室和泵头。详见说明书。 (版权所有(2014)应用物理,从20引用转载的日本协会)。 请点击此处查看该图的放大版本。

在这项工作中的个体的YIG颗粒的平均尺寸为0.5微米。凝聚的效果会导致这些小颗粒,以形成尺寸范围从约10微米至约400微米的大得多的聚集体。团块的尺寸和输送速率的控制是必不可少的,以实现一个密合式膜。这就需要一个气雾室,允许大小选择和均匀的粒子通量到沉积室的结构。该粉末是预筛分以除去大于53微米之前被装入气雾室的任何团块。在这项工作中所用的气溶胶室结构示于图3中 。氮气进入通过四个入口喷嘴(显示了两个在图3中)位于所述腔室的底侧。气体相互作用与YIG粉末(以绿色显示),以产生由凝聚粒子的分布的气溶胶尺寸小于53微米。在气溶胶腔室由不锈钢板连续地振动的基部的搅拌器,以保持粉末移入气流。附聚物撞击一个45微米的过滤器,只允许附聚物尺寸小于45微米,进入喷嘴入口。在进入喷嘴入口的附聚物被加速到一个大的速度和喷出到沉积室(未示出)来执行沉积。不锈钢棒的过滤器的底部连接到搅拌器(未示出)中解除堵塞的过滤器,以帮助的基极。

图3
图3.内部气溶胶室的配置,带过滤器,入口喷嘴,并显示YIG粉末。详见说明书。

这份报告详细的实验程序,使用上述的定制系统产生的YIG的致密薄膜来执行的AD。对于在本系统中产生的11微米厚的膜代表性结果使用scannin呈现克电子显微镜(SEM),厚度轮廓和铁磁共振(FMR)。给出的结果是不打算成为磁性或薄膜材料结构的深入研究,但由于用这种技术生产的薄膜的演示。 请点击此处查看该图的放大版本。

Protocol

1.粉体的制备作为筛接收的钇铁石榴石(YIG)粉末,得到100-150克团块的尺寸小于53微米。 将筛分的粉末放入炉内干燥至少24小时,在温度高于300℃。 2.基板制备清洁的衬底所需尺寸的, 例如 3 x 3毫米,用丙酮,然后异丙醇。干燥使用氮气。 3.执行气溶胶沉积装入样品至翻译安装阶段。 放置双面铜带到?…

Representative Results

在沉积完成之后,将涂覆的衬底从淀积室中取出,并使用光学立体显微镜检查。样品典型地刷,用异丙醇洗涤以除去过量的粉末,其仍然在重新加压到大气中。膜表征上这里提出使用扫描电子显微镜来评估膜的形态的代表性结果进行的,轮廓,以评估膜的厚度,均匀性,和粗糙度,以及铁磁共振来评估膜的磁特性(见参考文献20,用于在表征方法的其他详细信息)。在这项研究中,有3 x 3毫米蓝宝…

Discussion

图4中的SEM图像表明,显著骨折和致密化在沉积过程正在发生。图像被拍摄的电影,其示出了少数的空隙和晶粒的顶面的。可观察区域是最后的材料的待沉积,因此不从随后粒子的进一步的影响和致密化过程中受益, 如图1所示通过冲击从粒子2和3的样品的体积内的膜密度可以由截面图像在图5中,该图像中可以看出,随着横截面的高倍放大的插图,提供了进一…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ衷心感谢对工程教育/ NRL博士后奖学金计划,与康拉德Bussmann保险丝(NRL)和武明中(美国科罗拉多州立大学)对材料的磁特性的讨论,罗恩霍尔姆(NRL)美国协会为他的部分支持设计和实施夺标AD系统。

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

Referenzen

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Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

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