Electron Kanalisering Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterisering

Detaljert karakterisering av krystallinske feil og mikrostruktur er en svært viktig del av halvledermaterialer og enhets forskning siden slike feil kan ha en betydelig, skadelig innvirkning på enhetens ytelse. For tiden, er transmisjonselektronmikroskopi (TEM) den mest aksepterte og brukt teknikk for detaljert karakterisering av utvidede defekter – dislokasjoner, stablefeil, tvillinger, motfase domener, etc. – fordi det muliggjør direkte avbildning av et bredt utvalg av defekter med rikelig romlig oppløsning. Dessverre er TEM et fundamentalt lav gjennomstrømning tilnærming på grunn av lange prøveopparbeidelse ganger, noe som kan føre til store forsinkelser og flaskehalser i forsknings- og utviklingssykluser. I tillegg integriteten av prøven, for eksempel i form av as-stamme dyrket tilstand, kan endres i løpet av prøvepreparering, slik at muligheten for forfalsket resultater.

Electron kanalisering contrast imaging (ECCI) er en komplementær, og i noen tilfeller et potensielt overlegen, teknikk TEM som det gir et alternativ, high-throughput metode for avbilding av samme utvidede defekter. I tilfelle av epitaxial materiale, prøver trenger liten eller ingen bearbeiding, noe som gjør ECCI mye mer tidseffektiv. I tillegg fordelaktig er det faktum at ECCI krever bare en feltemisjons scanning elektronmikroskop (SEM) er utstyrt med en vanlig ringformet pol-brikke montert tilbakespredningselektron (BSE) detektor; forescatter geometri kan også benyttes, men krever noe mer spesialutstyr og er ikke diskutert her. Den ECCI signal er sammensatt av elektroner som er uelastisk spredt ut av i gående kanalisert bjelke (elektron bølge-front), og gjennom flere tilleggs uelastiske spredningshendelser, er i stand til å unnslippe prøven tilbake gjennom overflaten. ¹ likhet med to- bjelke TEM, er det mulig å utføre ECCI på bestemte brytningsforholdene i SEM ved orienting prøven slik at hendelsen elektronstråle tilfredsstiller en krystallografisk Bragg tilstand (dvs. kanalisering), som bestemmes ved hjelp av lav-forstørrelse elektron kanalisere mønstre (ECPS), ^1,2 se figur 1 for et eksempel. Simply, ECPS gi en orientering-space representasjon av hendelsen elektronstråle diffraksjon / kanalisering. ³ Mørke linjer som følge av lav tilbakesprednings signal indikerer beam-utvalg orienteringer der Bragg vilkår er oppfylt (ie., Kikuchi linjer), noe som gir sterk kanalisering, mens lyse områder indikerer høy tilbakesprednings, ikke-diffraktive betingelser. I motsetning til Kikuchi mønstre som produseres via elektron-tilbakespredning diffraksjon (EBSD) eller TEM, som er dannet via utgående elektrondiffraksjon, ECPS er et resultat av innfall elektrondiffraksjon / kanalisering.

I praksis styres diffraksjon betingelser for ECCI oppnås ved å justere prøven orientering, vIA tilt og / eller rotasjon ved lav forstørrelse, slik at ECP funksjonen representerer veldefinert Bragg tilstand av interesse – for eksempel en [400] og [220] Kikuchi band / linje – er sammenfallende med den optiske aksen til SEM . Overgang til høy forstørrelse da, på grunn av den resulterende begrensning av vinkelområdet av den innfallende elektronstråle, velger effektivt for et BSE signal som ideelt sett svarer bare til spredning fra den valgte diffraksjon tilstand. På denne måte er det mulig å observere feil som gir diffraksjon kontrast, slik som dislokasjoner. På samme måte som i TEM, blir bildekontrast presenteres av slike feil bestemmes ved standardkriteriene usynlighet, g · (b x u) = 0 og g • B = 0, hvor G representerer diffraksjon vektor, b Burgers vektor, og u linjeretningen. ⁴ Dennefenomenet oppstår fordi bare diffraktert elektroner fra forvrengt av feilen vil inneholde informasjon om flyene sa defekt.

Til dags dato har ECCI hovedsakelig blitt brukt til bilde egenskaper og defekter i nærheten av eller ved prøvens overflate for slike funksjonelle materialer som GASB, ⁵ SrTiO _3, ⁵ Gan, ^6-9 og SiC. ^10,11 Denne begrensningen er et resultat av overflate -sensitive natur av ECCI signal i seg selv, karakterisert ved at BSE som utgjør signalet kommer fra et dybdeområde på ca 10 – 100 nm. Det mest betydningsfulle bidrag til denne grensen dybdeoppløsning er det av bredere og demping av den i gående elektronbølgefront (kanalisert elektroner), som en funksjon av dybden i krystall, på grunn av tap av elektroner til spredningshendelser, noe som reduserer maksimale potensiale BSE signal. ¹ Likevel har en viss grad av dybde oppløsning er rapportert i tidligere arbeid på Si _1-x Ge _x / Si ogI _x Ga _1-x As / GaAs hetero, ^12,13 samt mer nylig (og heri) av forfatterne på gap / Si hetero, ¹⁴ hvor ECCI ble brukt til bilde mislykkede dislocations begravd på gitter-umake heteroepitaxial grensesnittet på dybder på opp til 100 nm (med større dybder sannsynlig mulig).

For arbeidet beskrevet her, er ECCI brukes til å studere GAP epitaxially dyrket på Si (001), et komplekst materiale integrasjon system med søknaden mot slike områder som solceller og optoelektronikk. GAP / Si er av spesiell interesse som en potensiell vei for integrering av metamorfe (gitter-feilaktige) III-V halvledere på kostnadseffektive Si underlag. For mange år innsats i denne retningen har vært plaget av ukontrollert generering av et stort antall heterovalent kjernerelaterte defekter, inkludert motfase domener, stabling feil, og microtwins. Slike feil er skadelig for ytelse fra enheten, spesielt solceller, på grunn av det faktum at de kan være elektrisk aktiv, fungerer som bære rekombinasjon sentre, og kan også hindre grense forvridning glid, noe som fører til høyere forvridning tettheter. ¹⁵ Men nyere innsats fra forfattere og andre har ført til en vellykket utvikling av epitaxial prosesser som kan produsere GAP-on-Si filmer fri for disse kjernerelaterte defekter, ^16-19 og dermed banet vei for fortsatt fremgang.

Likevel, på grunn av den lille, men ikke-neglisjerbar, gitter mismatch mellom gapet og Si (0,37% ved romtemperatur), er genereringen av mistilpassede dislokasjoner uunngåelig, og faktisk er nødvendig for å fremstille fullstendig avslappet epilayers. GAP, med sin FCC-baserte sinkblende struktur, har en tendens til å gi 60 ° typen dislokasjoner (blandet kant og skruen) på slip-systemet, som er glissile og kan lindre store mengder av belastning gjennom lange net glide lengder. Tilleggs kompleksitet er også innført av mismatch iGap og Si varmeutvidelseskoeffisienter, noe som resulterer i en økende gitter mismatch med økende temperatur (f.eks., ≥ 0,5% mistilpasning ved typiske veksttemperaturer). ²⁰ På grunn av at gjeng forvridning segmentene som utgjør resten av mistilpasning forvridning sløyfe (sammen med grenseflate mistilpasset og krystalloverflaten) er godt kjent for de tilhørende ikke-strålings bærer rekombinasjon egenskaper, og dermed forringet ytelse fra enheten, ²¹ er det viktig å forstå deres natur og utvikling slik at deres antall kan minimeres. Detaljert karakterisering av de grenseflate mislykkede dislokasjoner kan således gi en betydelig mengde informasjon om forvridning dynamikken i systemet.

Her beskriver vi protokollen for å bruke en SEM å utføre ECCI og gi eksempler på sine evner og styrker. En viktig forskjell her er bruken av ECCI å utføre mikro karakteristiske gjestgzation av den typen vanligvis utføres via TEM, mens ECCI gir tilsvarende data, men i en betydelig kortere tidsramme på grunn av betydelig reduserte prøveopparbeidelse behov; i tilfelle for epitaxial prøver med relativt glatte flater, er det effektivt ingen prøve nødvendig i det hele tatt forberedelse. Bruken av ECCI for generell karakterisering av feil og mislykkede dislokasjoner er beskrevet, med noen eksempler på observerte krystallinske defekter som tilbys. Virkningen av usynlighet kriterier på observert bildekontrast av en rekke grense mislykkede dislocations blir deretter beskrevet. Dette etterfølges av en demonstrasjon av hvordan ECCI kan brukes til å utføre viktige måter karakterisering – i dette tilfellet en studie for å fastslå GAP-on-Si kritisk tykkelse for forvridning nucleation – gi TEM-lignende data, men fra en praktisk SEM og på betydelig redusert tidsramme.