빠른 III-V 족 이종 특성에 대한 전자 채널링 대비 이미징
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
결정질 결함 미세의 상세한 특성화는 디바이스 성능에 중요한 해로운 영향을 미칠 수있는 반도체 재료의 결함 및 장치 보낸 연구 극히 중요한 측면이다. 전위, 적층 결함, 쌍둥이, 역상 영역 등 – – 현재, 투과 전자 현미경 (TEM)을 연장 결함의 상세한 특성화 가장 널리 인정되고 사용 기술은 그것이 충분한와 결함의 다양한 직접 촬상 가능하기 때문에 공간 해상도. 불행하게도, TEM으로 인해 연구 개발 사이클에 상당한 지연과 병목 현상으로 이어질 수 긴 샘플 준비 시간에 근본적으로 낮은 처리량 접근 방식이다. 또한, 이러한 성장 된 변형 상태의 관점에서와 같이 시료의 완전성은, 불순물을 섞는 결과에 대한 기회를 떠나는 샘플 준비 동안에 변경 될 수있다.
전자 채널링 공동ntrast 영상 (ECCI)를 상보하며, 그것이 동일한 확장 결함을 이미징 대안, 높은 처리량을 제공하는 방법으로 경우에 따라 잠재적으로 우수한 기술은 TEM하기. 에피 택셜 재료의 경우, 샘플은 ECCI 더 많은 시간이 효율적없이 거의 준비해야한다. 또한 유리는 ECCI는 후방 산란 전자 (BSE) 검출기를 장착 표준 환형 폴 피스를 구비 만 전계 방출 주사 전자 현미경 (SEM)을 필요로한다는 점이다; forescatter 형상도 사용하지만, 조금 더 전문적인 장비를 필요로하며, 여기에서 논의되지 수 있습니다. ECCI 신호는 비탄 성적 두살과 유사하게, 다시 표면을 통해 샘플을 수 탈출되어에서 진행, 여러 추가 비탄성 산란 이벤트를 통해 표출 된 빔 (전자 파면을). (1)에서 산란 된 전자로 구성되어있다 빔 TEM, 그것은 orie 의해 SEM에서 특정 회절 조건에서 ECCI을 수행 할 수있다패턴 (ECPs)을 채널링 낮은 배율 전자를 사용하여 결정되는 바와 같이, 입사 전자빔 만족 결정 브래그 조건 (즉, 채널링)되도록 시료 nting; 1,2 예컨대도 1 참조. 간단히 ECPs은 입사 전자선 회절 / 채널링 방향 공간 표현을 제공한다. 낮은 후방 산란 신호로부터 생성 된 3 다크 라인 반면, 강한 채널링을 산출 브래그 조건이 충족되는 (즉. 키쿠치 라인) 빔 샘플 배향을 나타낼 밝은 영역은 높은 후방 산란, 비 회절 상태를 나타냅니다. 발신 전자 회절을 통해 형성되는, 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 또는 TEM을 통해 제조 된 기쿠치 패턴, 반대로, ECPs는 입사 전자 회절 / 채널링의 결과이다.
실제로, ECCI위한 제어 회절 조건 시료 방향을 조정함으로써 달성된다, V저배율에서 IA 기울기 및 / 또는 회전 등 관심있는 잘 정의 된 브래그 조건을 나타내는 ECP 기능 있음 – 예를 들면은, [400] 또는 [220] 키쿠치 밴드 / 라인 – 현미경의 광축과 일치 . 때문에, 입사 전자 빔의 각도 범위를 제한 얻어진 다음 고배율로 전환 효과적으로 이상적으로 만 선택 회절 산란 상태에 대응 BSE 신호를 선택한다. 이러한 방식으로 그와 같은 전위로, 회절 콘트라스트를 제공 결함을 관찰하는 것이 가능하다. 다만 TEM 같이, 결함에 의해 제시 촬상 대조 표준 투명 기준에 의해 결정되고, g * (U, X b) = 0, g · g이 버거의 벡터 B, 회절 벡터를 나타내고, B = 0, 및 U 선 방향. 4이에 대한 정보가 포함됩니다 결함에 의해 왜곡 비행기 만 회절 전자가 결함이 말했기 때문에 현상이 발생합니다.
현재까지 ECCI 주로 근처 또는 GaSb 및 5 SrTiO3를, 5의 GaN, SiC와 6-9과 같은 기능성 물질을위한 시료 표면에 화상 특징 및 결함으로 사용되어왔다. 10,11 이러한 제한 표면의 결과 100 nm의 – 신호를 구성하는 광우병이 약 10의 깊이 범위에서 온 상기 ECCI 신호 자체의 민감한 성격. 이 깊이 분해능 한계에 가장 큰 기여는 그 확대 그리고 감쇠의 진행으로 인해 감소 산란 이벤트 전자의 손실로, 결정으로 깊이의 함수로서, 전자 파면 (표출 전자) 최대 잠재적 인 광우병 신호. 1 그럼에도 불구하고, 깊이 해상도를 어느 정도는시 1-X 창 X / Si 및에 이전의 연구에서보고되고있다X 가인 1-X에서 최근에 (여기) ECCI가 격자 불일치 이종 계면에 매장 이미지 부정합 전위에 사용 된 14 GaP로 / SI의 헤테로에 작성자 / 갈륨 비소 헤테로, 12, 13뿐만 아니라로 100 nm의 최대 (예상 가능한 더 높은 깊이)의 깊이.
여기에 설명 된 작업을 위해, ECCI은 에피 택셜 실리콘 (001) 상에 성장 갭, 태양 전지 및 광전자 공학 등의 분야를 향해 응용 프로그램과 함께 복합 재료 통합 시스템을 연구하는 데 사용됩니다. GaP로 / Si를 변성의 통합을위한 전위 경로로서 특히 중요한 (격자 부정합) III-V 반도체 경제적 실리콘 기판 상. 몇 년 동안이 방향으로 노력 역상 도메인을 포함 heterovalent 핵 관련 결함이 많은, 적층 결함 및 microtwins의 통제되지 않은 세대에 시달리고있다. 이러한 결함이 장치 성능에 유해한, ESPE때문에 그들은 캐리어 재결합 센터의 역할을 전기적으로 활성화 될 수 있고, 또한 더 높은 전위 밀도로 이어지는, 계면 전위 활공을 방해 할 수 있다는 사실에 cially 태양 전지,. (15) 그러나, 최근의 작성자에 대한 노력과 다른 사람은 성공적인 개발을 주도했다 이러한 핵 관련 결함이 갭에 – 네 필름을 생산할 수있는 에피 택셜 공정의, 16-19하여 계속 진행에 대한 방법을 포장.
그럼에도 불구하고,시 때문에 갭 (RT에서 0.37 %) 사이 작지만 무시할, 격자 부정합 때문에, 부정합 전위의 발생이 불가피하고, 완전 이완 된 에피 층을 생성하는 것이 실제로 필요하다. 갭은, 그 FCC 기반 아연광 구조, glissile 아르 긴 그물 활주 길이를 통해 많은 양의 변형을 완화 할 수있는 미끄럼 방지 시스템, 60 ° 형 전위 수득 하였다 (혼합 에지 및 스크류)하는 경향이있다. 추가적인 복잡성도 부정합에 의해 도입된다(전형적인 성장 온도에서 예., ≥ 0.5 % 부정합) 온도가 증가함에 따라 증가하는 격자 부정합을 초래 갭시 열팽창 계수. 20 때문에 함께 (부정합 전위 루프의 나머지를 구성하는 관통 전위 세그먼트 계면 부정합과 결정면)는 부대 연관된 비방 캐리어 재결합 특성에 대해 알려져 있고, 따라서 분해 장치의 성능은 21 그것은 완전히 그들의 수를 최소화 할 수 있도록 그들의 자연 진화를 이해하는 것이 중요하다. 계면 부정합 전위의 상세한 특성화 따라서 시스템의 전위 역학에 관한 정보의 많은 양을 제공 할 수있다.
여기서는 ECCI을 수행하고 그 기능 및 장점의 예를 제공하기 위해 SEM을 사용하는 프로토콜을 기술한다. 여기에서 중요한 차이는 ECCI의 사용은 미세 characteri을 수행하는 것입니다일종의 아네트은 전형적으로 상당히 감소 샘플 준비 요구에 상당히 짧은 시간 내에 ECCI가 동등한 데이터를 제공하는 반면, TEM을 통해 수행되지만; 상대적으로 매끄러운 표면을 가진 에피 택셜 샘플의 경우에, 효과적으로 전혀 필요하지 샘플 준비가 없다. 결함 및 부정합 전위의 일반적인 특성화 ECCI의 용도가 제공 관찰 결정 결함의 예와 함께 설명한다. 계면 전위의 부정합 배열의 관찰 이미징 콘트라스트에 투명 조건의 영향은 다음에 설명된다. TEM과 같은 데이터를 제공하지만에서 편리 – 전위 핵 생성 용 갭 – 온 – 실리콘 임계 두께를 결정하는 데,이 경우에는 연구 – 이것은 ECCI가 특성화의 중요한 모드를 수행하는데 사용될 수있는 방법의 데모 뒤에 SEM과 크게 감소 시간 프레임에서.
Protocol
Representative Results
Discussion
25 kV의 가속 전압의 본 연구에 사용 하였다. 가속 전압은 전자빔의 관통 깊이를 결정하는 것; 높은 가속 전압, 샘플의 큰 깊이에서 오는 광우병 신호가 될 것입니다. 이 계면에서 매립 샘플의 표면으로부터 멀리 전위의 가시성을 가능하게하기 때문에 높은 가속 전압은이 시스템에 대해 선택되었다. 다른 유형의 결함은 / 기능은 샘플의 유형에 따라 서로 다른 가속 전압에서 더 또는 덜 보일 수있다….
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
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