プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

ガスクロマトグラフィー（GC）は、分析化学の中核機器分析技術であり、化学実験室でのホットプレートやバランスなど間違いなくとしてのユビキタスです。 GCインスツルメンテーションは、化学化合物の多数の製造、同定、および定量のために使用することができ、例えば、水素炎イオン化検出器（FIDを）、光イオン化検出器（PIDが）、熱伝導度検出器（としての検出器の様々に結合させることができる分析物、方法、および用途に応じてのTCD）、電子捕獲検出器（ECDの）、および質量分析計（MS）。小さな試料溶液、特殊なヘッドスペース分析入口、固相マイクロ抽出（SPME）注射器、または熱脱着装置を操作する場合のサンプルは、標準のスプリット/スプリットレス注入口を介して導入することができます。 GC-MSは、しばしば、その有用性、柔軟性の代替または新興、検出技術の妥当性確認及び検証の用途で使用される標準的な技術であるそして確立された化学データベースやライブラリとの識別力を^{1 – 7} GCおよびそれに関連するサンプリングおよび検出コンポーネントは、分析アプリケーションに挑戦し、日常的な化学分析のための理想的な、より専門的である。

軍事、国土安全保障、および民間企業への関心を高める分析アプリケーションは、同定および定量を含む検出で、爆発的な蒸気の検出をトレースです。 2,4,6 – トリニトロトルエン（TNT）とシクロトリメチレントリニトロアミン（RDX）などの検体は、より広範な、より一般的な化学分析を使用して、特に取り扱いが困難と別々にする物理的性質を持っているので、トレース爆発物の蒸気の検出は、ユニークな分析化学の課題です方法論。比較的低い蒸気圧が比較的高い付着係数と組み合わせたサブppmレベル体積分率_（Vの）飽和蒸気濃度、necessit特別なサンプリングプロトコル、計測機器、および定量法を食べた^{8 – 12}電子捕獲型検出器（ECD）または質量分析計（MS）に結合されたGCは、（DNT）、TNT、およびRDX特にジニトロトルエン、爆発的な分析物を定量するための有効な方法である^{。6,13 – 17、GC-ECD}は、その比較的高い電子親和性のニトロエネルギッシュな化合物のために特に有用である。米国環境保護庁（EPA）は、GC-ECDおよびGC-MSを用いた爆発物の分析物を検出するための標準的な方法を作成しているが、これらの方法は、例えば、地下水などの溶液中のサンプル、及び気相で回収されなかったサンプルに焦点を当てている^{。2 、18から23は、}爆発性蒸気を検出するために、代替的なサンプリングプロトコルは、吸着剤が充填された熱脱着試料管を、気コレクションとして使用しなければならないが、定量的検出は、蒸気規格aの欠如のために困難なままで番目の較正方法は、試料管および計測損失を考慮しない。

最近では、GC-ECDに結合された冷却入口システム（TDS-CIS）との熱脱着システムを使用して定量法は、TNTとRDX蒸気用に開発されている^。24,25 TDS-CIS-GC-ECDの計装に関連する損失トレースの爆発的な蒸気を特性化したと吸着剤を充填した熱脱着サンプルチューブに直接液相成長法を用いた例を検量線に占めています。しかし、文献は、計装の特性やメソッド開発に焦点を当てたが、実際には、サンプリングされていない分析され、または爆発性蒸気、唯一の解決策基準を定量化したこと。ここでは、焦点は、爆発的な蒸気をサンプリングし、定量するためのプロトコルである。プロトコルと方法論は、他の分析物に拡大し、このような四硝酸ペンタエリトリトール（PETN）などの爆発的な蒸気をトレースすることができます。