Summary

Зависимость лазерной искровой спектроскопии Результаты на энергию импульса и временных параметров Использование для внесения Simulants

Published: September 23, 2013
doi:

Summary

LIBS возможности обнаружения на почвенных имитаторов были испытаны с использованием ряда энергию импульса и временных параметров. Калибровочные кривые были использованы для определения пределов обнаружения и чувствительности для различных параметров. Как правило, результаты показали, что не было значительное сокращение возможностей обнаружения, используя более низкие энергии импульса и не-закрытый обнаружения.

Abstract

Зависимость некоторых возможностей обнаружения LIBS на более низких энергиях импульсов (<100 мДж) и временных параметров были рассмотрены с использованием синтетических образцов силикатных. Эти образцы были использованы в качестве имитаторов для почвы и содержал незначительные и микроэлементы обычно встречаются в почве в широком диапазоне концентраций. Для этого исследования, более 100 калибровочные кривые были получены с использованием различных энергию импульса и временные параметры; пределы обнаружения и чувствительности определялись из калибровочных кривых. Температура плазмы также измеряется с помощью Больцмана участков для различных энергий и временных параметров испытания. Электронная плотность плазмы была рассчитана с использованием полной ширины половину максимума (FWHM) линии водорода при 656,5 нм в течение энергий протестированных. В целом, результаты показывают, что использование более низких энергий импульсов и не-закрытом обнаружения не серьезную угрозу аналитические результаты. Эти результаты имеют очень важное значение в проектировании поле-и человек-портативный LIBS инструменты.

Introduction

Лазер-пробой спектроскопии (LIBS) является простой метод элементного анализа, который использует лазерный генерируемые искру в качестве источника возбуждения. Лазерный импульс фокусируется на поверхности, который нагревает, ablates, распыляет и ионизирует поверхности материала, что приводит к образованию плазмы. Плазма света спектрально решен, и обнаружено и элементы обозначены их спектральных сигнатур. Если правильно откалиброван, LIBS может обеспечить количественные результаты. LIBS может анализировать твердые вещества, газы и жидкости практически без пробоподготовки. 1 Эти характеристики делают его идеальным для анализов, которые не могут быть выполнены в лаборатории.

В настоящее время, LIBS изучается для различных применений особенно те, которые требуют полевые измерения основе для количественного определения. 1-8 Это требует развитие LIBS приборов с использованием Строгий и компактный компоненты, пригодные для системы, основанный на полях. В большинстве случаев,компоненты как таковые не будут иметь все возможности лабораторного инструментария, тем самым ставя под угрозу производительность анализа. LIBS результаты зависят от параметров лазерного импульса и других условий измерений, которые включают выборки геометрию, окружающую атмосферу, и использование закрытого или не закрытый обнаружения. 9-12 Для поля на основе LIBS приборов, два важных фактора, чтобы рассмотреть энергия импульса и использование закрытого по сравнению с не-закрытого обнаружения. Эти два фактора определяют в значительной степени стоимость, размер и сложность инструмента LIBS. Маленькие, прочная конструкция лазеры, которые могут генерировать импульсов от 10-50 мДж на частотой повторения 0,3-10 Гц имеются в продаже и было бы весьма выгодно использовать. Таким образом, важно знать, что, если таковые имеются, потери в возможности обнаружения приведет в результате использования этих лазеров. Энергия импульса является ключевым параметром для LIBS так как она определяет количество материала удалена и испаряется и полукокс возбужденияристики плазмы. Кроме того, использование закрытого обнаружения может увеличить стоимость системы LIBS, в результате, крайне важно, чтобы определить разницу между спектрами и возможности обнаружения с использованием закрытого и не закрытый обнаружения.

В последнее время исследование было проведено сравнение закрытый обнаружения не-закрытого обнаружения для малых элементов, найденных в стали. Результаты показали, что пределы обнаружения были сопоставимы, если не лучше для не-закрытом обнаружения. 12 Одной из важных характеристик LIBS является то, что метод испытывает физические и химические эффекты матрицы. Примером первого является то, что лазерный импульс пары более эффективно с проведением / металлических поверхностей, чем не-проводящих поверхностей. 13 Для этого исследования мы хотели определить влияние энергетических и временных импульсов параметров непроводящих материалов, таких как почвы имитаторов.

Хотя, полевые портативные LIBS инструменты были разработаны и используютсядля некоторых приложений, комплексное исследование от возможностей обнаружения не была выполнена сравнения высокую энергию и закрытого системы для нижних энергетических и не закрытых систем с использованием почвы имитаторами. Это исследование фокусируется на лазерной энергии и временных импульсов параметров для определения микроэлементов в сложных матрицах. Энергия лазерного импульса в диапазоне от 10 до 100 мДж получить сравнение между низшими и высшими энергиями. Сравнение использования закрытого по сравнению с не-закрытого обнаружения также была проведена в том же диапазоне энергий.

Protocol

1. Лазерная система Используйте лазерные импульсы, производимые с модуляцией добротности Nd: YAG-лазер, работающий при 1064 нм и при 10 Гц. Фокус лазерные импульсы на образец с 75 мм фокусным расстоянием. Сбор плазмы свет с оптическим волокном и указал на расположенном вблизи п…

Representative Results

Влияние лазерной энергии импульса и режимов обнаружения на возможности обнаружения. LIBS спектры синтетических образцов силикатных были записаны с использованием закрытого и не закрытый обнаружение в диапазоне энергий лазерных импульсов испытания. Более 100 калибровочные кри…

Discussion

При сравнении не-закрытого и закрытого режима обнаружения, предел обнаружения данные показывают, что режим закрытого обнаружения разрешено для обнаружения всех элементов, включая те, которые не были замечены использование более высоких лазерных энергий в не закрытом режиме обнаруже?…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Эта работа финансировалась через Министерства энергетики США, Управление по науке.

Materials

Equipment
Nd:YAG laser Continuum Surelite II
Echelle spectrograh/ICCD Catalina/Andor SE200/iStar
Digital delay generator BNC Model 575-4C
Hydraulic Press Carver Model-C
31-mm pellet die Carver 3902
Power meter indictor model Scientech, Inc. Model number: AI310D
Power meter detector model Scientech, Inc. Model number: AC2501S
Oscilloscope Tektronix MSO 4054
Optical fiber Ocean Optics QP1000-2-UV-VIS
Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) CVI Optics LK-24-C-1064
Reagent/Material list
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07704
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07705
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07706
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07708
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07709
Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) SCP Science 040-080-001

Referenzen

  1. Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
  2. Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
  3. Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
  4. Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
  5. Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
  6. Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
  7. Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
  8. Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
  9. Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
  10. Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
  11. Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
  12. Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
  13. Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
  14. ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
  15. . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
  16. Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
  17. Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
  18. Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).

Play Video

Diesen Artikel zitieren
Kurek, L., Najarian, M. L., Cremers, D. A., Chinni, R. C. Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants. J. Vis. Exp. (79), e50876, doi:10.3791/50876 (2013).

View Video