용액 처리, 표면 공학, 낮은 열전도율을 나타내는 다결정 CdSe-SnSe

그림 1: 1) SnSe 입자 합성, 2) CdSe를 사용한 입자 표면 기능화, 3) 조밀한 CdSe-SnSe 펠릿으로의 열처리의 세 단계로 나뉘는 CdSe-SnSe 펠릿 생산 단계. 약어: MFA = N-메틸포름아미드. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 1. SnSe 입자의 수성 합성 참고: SnSe 입자는 이전에 준비된 Sn 및 Se 전구체를 혼합하여 동반 침전 반응을 통해 얻어집니다. 입자가 형성된 후에는 반응 부산물 및 불순물로부터 입자를 분리하기 위해 정제 단계가 필요합니다. Se 전구체의 제조교반 막대가 장착된 500mL의 두 목 둥근 바닥 플라스크(큰 목과 작은 목 하나)에 측정 실린더를 사용하여 400mL의 탈이온수를 넣고 교반을 시작합니다. 칭량 보트에서 6.05g(160mmol)의 수소화붕소나트륨 분말(99% NaBH4)을 계량하고 플라스크의 큰 목을 통해 둥근 바닥 플라스크에 추가합니다. 용액이 투명해질 때 표시되는 완전히 용해될 때까지 기다립니다. 칭량지를 사용하여 6.32g(80mmol)의 셀레늄 분말(≥99.5% Se)을 칭량합니다. 수소화붕소 용액의 교반을 멈추고 플라스크의 큰 목을 통해 Se를 천천히 첨가합니다.알림: 용해 중에 수소 가스가 생성됨에 따라 격렬한 기포가 발생합니다(주의: 수소 가스는 가연성입니다). 기포가 가라앉으면 둥근 바닥 플라스크의 작은 목에 고무 격막을 놓습니다. 커넥터가 장착된 Schleck 라인에서 부착된 긴 튜브를 사용하여 아르곤 흐름 아래에서 플라스크의 큰 목을 통해 플라스크를 Schleck 라인에 연결하고 교반을 다시 시작합니다.알림: 유리 제품이 끼는 것을 방지하기 위해 Schlenk 라인에 연결하기 전에 모든 유리 제품 조인트에 그리스를 바르십시오. 용액은 아르곤 흐름(~20분)에서 시간이 지남에 따라 투명하게 변하여 Se의 용해를 나타냅니다. Sn 전구체의 제조교반 막대가 장착된 1000mL의 3구 둥근 바닥 플라스크(중앙에 큰 목 1개와 작은 목 2개)에 플라스크의 큰 목을 통해 측정 실린더를 사용하여 360mL의 탈이온수를 추가합니다. 플라스크를 가열 맨틀에 넣은 다음 맨틀을 교반 플레이트에 놓습니다. 플라스크의 측면 목 중 하나를 사용하여 열전대가 있는 어댑터를 배치합니다. Schlenk 라인에 연결된 콘덴서를 큰 목에 부착하고 플라스크의 나머지 목에 고무 마개를 놓고 아르곤 흐름에서 교반을 시작합니다. 고무 격막을 제거하고 30.06g(750mmol)의 수산화나트륨 펠릿(≥98% NaOH)을 추가한 다음 격격을 다시 놓습니다. 완전히 용해될 때 용액이 투명해질 때까지 기다립니다(~5분). 중격을 다시 제거하고 염화주석(II) 이수화물 분말(98% SnCl2·2H2O) 16.25g(72mmol)을 넣고 중격을 다시 놓습니다. 용액이 용해될 때 노란색으로 투명해질 때까지 기다립니다. 용액의 혼합; SnSe 입자 형성Sn 용액을 101 ° C로 설정하십시오. 이 온도가 되면 격막을 제거하고 분리 깔때기를 놓습니다. 아르곤이 깔때기를 5분 동안 통과시키도록 합니다. Se 용액이 들어있는 플라스크에서 고무 격막을 제거하고 분리 깔때기를 통해 Se 용액을 Sn 용액으로 옮깁니다(유속 11mL/s).알림: 용액은 즉시 검게 변하여 SnSe가 형성되었음을 나타냅니다. (총 용량은 760mL입니다) 모든 Se 용액이 첨가되면 깔때기를 고무 격막으로 교체하고 혼합물이 다시 설정 온도(~101.0°C)에 도달하도록 한 다음 추가로 2시간 동안 계속 교반합니다. 가열을 중지하고 가열 벽난로를 제거한 다음 열전대가 연결된 상태에서 둥근 바닥 플라스크를 저으면서 수조에 넣습니다. 입자 정화혼합물이 ~35°C로 냉각되면 Schleck 라인에서 둥근 바닥 플라스크를 분리하고 둥근 바닥 플라스크 지지대에 놓습니다. 입자를 5분 동안 가라앉히고 조심스럽게 부어 ~600mL의 상층액을 제거합니다. 남은 원유 용액을 튜브당 ~40mL의 4개의 원심분리기 튜브로 나눕니다. 조액을 4,950 × g 에서 1 분 동안 원심 분리하고; 이것은 세척 # 0입니다. 상층액을 버립니다.알림: 상층액은 처음에는 노란색이지만 산소에 노출되면 빨간색으로 변합니다. 침전된 입자가 있는 각 원심분리기 튜브에 40mL의 탈이온수를 추가하고 혼합물을 1분 동안 소용돌이칩니다. 초음파 처리 수조에서 혼합물을 5 분 동안 초음파 처리하고 원심 분리하기 전에 추가로 1 분 동안 와류를 가열합니다 (1 분 동안 9,935 × g ). 밝은 노란색 상층액을 버리십시오. 이것은 세척 #1)입니다. 1.4.2 단계를 반복하되 물 대신 에탄올을 용매로 사용하십시오. 이것은 세척 # 2, 9,935 × 2 분 ). 1.4.2단계 물(세척 #3, 2분 동안 11,639 × g , #5, 3분 동안 11,639 × g )과 에탄올(세척 #4, 2분 동안 11,639 × g 및 #6, 5분 동안 12,410 × g )을 번갈아 가며 추가로 4회 정화합니다.알림: 세척할 때마다 상층액은 세척 #2에서 투명해지지만 입자 손실로 어두워지고 탁해집니다. 정제 단계 #6 후 튜브를 진공(>10mbar) 상태에서 건조기에 넣고 최소 12시간 동안 분말을 건조시킵니다. SnSe 입자가 있는 튜브를N2로 채워진 글로브 박스로 옮기고 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 미세한 분말을 얻습니다. 20mL 바이알 1개에 4.00g의 결과 분말을 칭량하여 3.1단계에서 추가로 사용합니다. 남은 분말을 글로브박스 내부의 다른 20mL 바이알에 보관합니다.알림: 이 지침을 따르면 ~14g의 재료가 생성되어야 합니다. X선 회절(XRD) 및 주사 전자 현미경(SEM) 특성 분석을 위해 분말 20mg을 비축합니다(샘플 이름: SnSe-Before Annealing). 2. CdSe 분자 복합체를 사용한 SnSe 표면 처리 CdSe 분자 복합체의 제조글로브 박스에서 카드뮴(II) 산화물 513.6mg(4mmol)(≥99.98% CdO) 및 셀레늄 분말 316mg(4mmol)의 무게를 측정하고 두 분말을 교반 막대가 있는 4mL 신틸레이션 바이알에 넣습니다. 8mL의 에틸렌디아민(99H8N2)과 1,2-에탄디티올(>95%,C2H6S2) 0.8mL를 넣고바이알의 뚜껑을 닫고 혼합물이 반투명하고 적갈색이 될 때까지 저어주어 그림 1과 같이 CdO와 Se가 완전히 용해될 때(~20분) CdSe 복합체가 형성됨을 나타냅니다.알림: 글로브 박스에서 솔벤트를 취급할 때는 송풍기를 끄고 시스템을 퍼지하십시오. 이렇게 하면 정화 시스템이 보존됩니다. 주의: 티올은 촉매의 수명을 단축시킬 수 있습니다. SnSe 입자의 표면 처리교반 막대가 있는 20mL 신틸레이션 바이알에 여전히 글로브박스 내에 10mL의 무수 N-메틸포름아미드(진공 증류, MFA)와 1.32mL(0.6mmol)의 2.1.1단계에서 준비된 CdSe 분자 복합체를 추가합니다. 이 CdSe-MFA 혼합물을 1.4.4단계에서 4.00g의 SnSe 분말에 넣고 바이알을 캡을 씌우고 실온에서 48시간 동안 저어줍니다.참고: 이 시간이 지나면 상층액의 색이 적갈색에서 노란색으로 변하여 SnSe 입자 표면에서 CdSe 복합체의 흡착을 나타냅니다. CdSe 표면 처리된 SnSe 입자의 정제글로브 박스 내부에서 CdSe-SnSe 혼합물을 원심 분리 튜브로 옮기고 40mL의 무수 에탄올을 첨가합니다 (추가 건조). 혼합물을 1분 동안 소용돌이치고, 원심분리기(12298 × g )를 1분 동안 사용하고, 노란색 상층액을 버립니다. 입자가 있는 튜브에 무수 에탄올 40mL를 넣고 1분 동안 와류를 일으키고 원심분리기(1분 동안 12,298 ×g )를 추가합니다. 무색의 상층액을 버립니다. 글로브 박스에서 분말이 담긴 튜브를 제거하고 흡착기(>10mbar) 내부에서 최소 12시간 동안 진공 상태에서 입자를 건조합니다. 표면 처리된 입자가 있는 튜브를 글로브 박스로 다시 옮기고 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 미세한 분말을 얻습니다. 생성된 분말을 20mL 바이알에 담아 글로브박스에 보관하여 나중에 사용할 수 있습니다.알림: 이 지침을 따르면 ~4.00g의 재료가 생성됩니다. XRD 및 SEM 특성 분석을 위해 분말 20mg을 비축합니다(시료 이름: CdSe-SnSe-Before Annealing). 3. 열처리 및 통합 참고 : 표면 처리의 효과를 평가하기 위해, 우리는 CdSe 복합체가 있거나 없는 샘플을 준비했습니다. 표면 처리가없는 SnSe 분말은 1.1.3 단계 후에 얻어진 분말입니다. CdSe-SnSe 분말은 2.3 단계 후에 얻어진 분말입니다. 두 경우 모두 8.16mm x 12mm의 실린더를 생산하기 위해 약 4.00g의 SnSe와 4.00g의 CdSe-SnSe 입자를 사용합니다. 분말에서 밀도가 높은 펠릿에 이르기까지, 두 가지 유형의 시료 모두 다음 섹션에 설명된 것과 동일한 공정을 거칩니다. 관형 용광로에서 어닐링글로브 박스에서 표면 처리 된 분말을 제거하십시오. 가스 인 밸브와 가스 아웃 밸브를 열어 포밍 가스 (95 % N2 + 5 % H2, 0.3 L / min)가 5 분 동안 관형로의 석영 튜브를 통해 흐르도록합니다. 튜브의 한쪽 끝을 열고 바이알의 뚜껑을 열고 바이알의 입구가 가스 흐름 방향을 향하도록 하여 바이알을 석영 튜브의 중앙에 넣습니다. 튜브를 밀봉하고 성형 가스가 추가로 10분 동안 흐르도록 합니다. 퍼니스의 온도 프로파일을 500°C/min의 가열 속도로 10°C로 가열하고 이 온도를 1시간 동안 유지한 후 자연적으로(~40분) 실온으로 냉각합니다. 프로그램을 실행합니다. 실온의 용광로에서 분말을 제거하고 글로브 박스로 옮깁니다. 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 미세한 분말을 얻으십시오. XRD 및 SEM 분석을 위해 분말 20mg을 비축합니다(샘플 이름: SnSe-After annealing 및 CdSe-SnSe-After annealing)알림: 350°C 이상에서는 Se가 튜브의 냉각기 끝에서 증발하고 응축될 때 용광로의 석영관 내부에 빨간색 잔류물이 보입니다. Spark Plasma Sintering(SPS), 절단 및 연마를 통한 통합주사위의 로딩참고: 다이 특성에 대해서는 보충 표 S1 을 참조하십시오: 높이: 60mm, 내경: 8.6mm, 외경: 30mm, 스템(x 2); 30mm x 8mm.치수가 26mm x 60mm인 흑연 시트(두께 0.254mm) 조각을 자릅니다. 흑연 시트를 굴리고 다이 내부를 라이닝합니다. 흑연 시트에서 4개의 디스크를 자릅니다(Φ =8mm). 하나의 줄기를 다이에 반쯤 삽입하고 두 개의 흑연 디스크를 놓아 줄기 위에 평평하게 놓도록 한 다음 나머지 줄기를 삽입하고 두 줄기를 함께 압축하여 누릅니다. 마지막으로 삽입된 스템을 제거하고 반쯤 준비된 다이(남은 스템과 두 개의 흑연 디스크)를 글로브박스에 넣습니다. 계량지를 사용하여 분말을 다이에 넣고 다른 줄기로 압축하여 분말을 압축하여 평평한 표면을 만듭니다. 마지막으로 삽입된 줄기를 제거하고 나머지 두 개의 흑연 디스크를 분말 위에 놓고 나머지 줄기를 놓습니다(그림 2A). 글로브 박스에서 다이를 제거하고 완성된 다이의 총 높이가 ~83mm가 될 때까지 냉간 프레스(~0.3kN)를 사용하여 분말을 압축합니다.알림: 이 단계는 다이를 SPS에 맞추는 데 필요합니다(그림 2B). SPS를 열고 준비된 주사위를 무대 중앙에 놓습니다. 상부 전극을 내려 다이를 제자리에 고정하고 열전대를 삽입합니다(자세한 내용은 보충 그림 S1 참조). 챔버를 닫고 상부 전극 Z축 제어를 계속 아래로 이동하도록 설정한 다음 진공을 적용합니다. 압력계가 최소값에 도달하면 피라니 게이지를 켜고 10분 동안 기다립니다. 자동 패턴 표에서 프레스 조건을 선택하고 5분 동안 500°C에서 47MPa의 축 방향 압력을 적용합니다(속도: 100°C/분). SPS의 온도 및 압력 제어를 자동으로 설정합니다. 열전대가 여전히 다이에 삽입되어 있는지, 진공 이 <5Pa인지, 압력 및 온도 제어 가 자동으로 설정되어 있는지, 상부 전극 제어 가 연속 하향으로 설정되어 있는지 확인하십시오. 웨이브 로거 소프트웨어에서 측정을 시작하고 압력과 Z축을 추적한 다음 소결 ON 을 눌러 통합을 시작합니다.알림: 매개변수의 진화를 모니터링하여 가열하는 동안 전류, voltage, Z축 또는 압력에 변동이 없는지 확인하십시오. 다이가 실온으로 냉각되면 진공 및 피라니 게이지를 끄고 온도와 압력을 수동 제어로 설정하고 Z축을 정지 단계로 설정합니다. 챔버를 환기시키고 엽니다. 인서트에서 열전대를 제거하고 전극을 들어 올려 다이를 제거합니다. 절단 및 연마냉간 프레스로 상부 스템을 밀어 다이에서 조밀한 실린더를 제거한 다음 스냅 오프 블레이드를 사용하여 두 스템에서 실린더를 분리합니다. 전기 톱과 필요한 어댑터(어댑터 사양은 보충 그림 S2 참조)를 사용하여 통합 실린더에서 펠릿과 막대를 자릅니다. 스냅 오프 블레이드를 사용하여 흑연 라이닝을 제거합니다. 사포로 샘플을 균일하고 매끄럽게 연마합니다(펠릿: 두께 1.3mm, 직경 8mm, 막대: 두께 1.3mm, 높이 7mm, 너비 6.5mm). 캘리퍼스를 사용하여 재료 치수가 샘플 전체에 걸쳐 일관되게 달성되었는지 확인합니다. 바와 펠릿을 4mL 섬광 바이알에 보관합니다(샘플 이름: SnSe bar and disc 및 CdSe-SnSe bar and disc). 가스 형성의 사후 어닐링디스크와 바가 있는 바이알을 퍼니스의 석영관에 넣고 바이알의 입구가 가스 흐름 방향을 향하도록 합니다. 가스 배출 밸브와 가스 유입 밸브를 닫아 시스템을 닫기 전에 성형 가스가 10분 동안 흐르도록 합니다. 퍼니스의 온도 프로파일을 500°C/min의 가열 속도로 10°C로 가열하고 이 온도를 1시간 동안 유지하여 자연적으로(~40분) 실온으로 냉각할 수 있습니다. 프로그램을 실행합니다. 실온에 도착하면 가스 흐름을 연 다음 밸브를 열고 마지막으로 밸브를 빼냅니다. 튜브를 열기 전에 5분 동안 가스가 흐르도록 하십시오. 마지막으로 튜브를 열고 바이알을 제거한 다음 가스 흐름을 멈춥니다. XRD 측정XRD에 대한 분말 샘플 준비XRD 측정을 위해 분리 된 분말 15mg을 (샘플 : SnSe-어닐링 전, CdSe-SnSe-어닐링 전, SnSe-어닐링 후 및 CdSe-SnSe-어닐링 후) 를 튜브에 넣고 각 튜브에 0.1-0.2mL의 에탄올을 첨가하고 30 초 동안 초음파 처리하여 분말을 에탄올에 분산시킵니다. 파스퇴르 피펫을 사용하여 각 분말을 낮은 배경의 Si-샘플 홀더에 옮기고 전체 홀더를 부드럽게 덮고 건조시킵니다. XRD용 벌크 샘플 준비작은 조각의 성형 점토를 적용하십시오. 샘플 홀더의 중앙에 뾰족한 모양을 만듭니다. 펠릿 / 바 (샘플 : SnSe 바 및 디스크 및 CdSe-SnSe 바 및 디스크)를 점토 위에 놓고 유리 슬라이드를 사용하여 샘플을 홀더 측면과 정렬 될 때까지 누릅니다.알림: 이렇게 하면 펠릿이 적절한 높이에 배치되고 입사 빔에 대한 회절 각도가 적절하게 측정됩니다. 분말 및 펠릿의 XRD 측정실험 프로그램(20-80°, 분해능: 0.02°, 스캔 속도: 1°/min)을 사용하여 모든 분말 및 펠릿을 측정합니다. SEM 특성화SEM 수염에 탄소 테이프 스트립을 놓고 보호 씰을 제거합니다.분말의 경우 주걱 끝을 사용하여 ~ 1mg의 샘플 (즉, 어닐링 전 또는 어닐링 후)을 탄소 테이프에 놓습니다. 펠릿/바의 경우 스냅 오프 블레이드를 사용하여 샘플의 작은 조각을 자르고 수염의 새 탄소 테이프에 놓습니다. 샘플의 내부 부분이 표면이 아닌 위쪽을 향하고 있는지 확인하십시오. x1K, x5K, x10K, x20K 배율로 샘플을 이미징합니다.알림: 산화가 발생할 수 있으므로 정확한 표현을 위해 항상 s의 새로운 절단을 이미지하십시오. LSR에서 Seebeck 계수(S) 및 전도도(σ) 측정참고: 설정 온도를 유지하면서 Seebeck 계수와 저항률을 측정하기 위해 온도에 따른 측정을 수행합니다. SnSe는 층상 화합물이고 다결정 샘플은 XRD 데이터에서 볼 수 있듯이 어느 정도의 질감을 보여주기 때문에 모든 펠릿은 프레스 축에 평행하고 수직인 방향으로 측정됩니다. 그러나 본문에서는 평행 방향의 결과만 보고되는데, 이 방향이 가장 높은 성능을 보여주기 때문입니다.시료 로딩샘플의 치수를 측정합니다(막대의 경우: 두께 및 너비). 측정 소프트웨어의 데이터 수집 DAQ 탭에서 이러한 샘플 치수 를 소개하고 샘플 모양, 측정 파일 이름 및 경로, 샘플 설명을 선택합니다. 전극 사이에 샘플을 장착하고 막대와 전극 사이에 흑연 종이(Φ = 0.13mm)를 놓고 막대가 고정될 때까지 손잡이를 조정합니다. 샘플과 접촉하도록 열전대(프로브)를 설정합니다. 작은 줄무늬의 흑연 종이(Φ = 0.13mm)를 사용하여 바가 직접 접촉 프로브에 있지 않도록 분리합니다( 그림 3 참조). 프로브가 막대와 접촉할 때까지 조정한 다음 손잡이를 반 바퀴 돌려 적절한 열 접촉을 확인합니다.알림: 손잡이를 조정하는 동안 너무 많은 힘을 가하면 샘플이 파손됩니다.amp가열 사이클 동안 구부러지거나 구부러집니다(소성 변형). 열전대가 충분히 눌러지지 않으면 Seebeck 계수가 과대평가될 수 있습니다(그림 3). 옵션/테스트 접점에서 소프트웨어의 접점을 확인합니다. 카메라 및 관련 소프트웨어를 사용하여 프로브 사이의 거리를 측정하고 DAQ의 소프트웨어에 거리를 입력합니다.알림: 현재 s의 경우amp최대 프로브 거리가 4mm로 설정되어 있기 때문에 기록된 최대 거리는 이 거리를 초과해서는 안 됩니다. 인코넬 서셉터(금속 덮개)를 샘플 위에 조심스럽게 놓고 열전대를 삽입합니다. 용광로를 닫고 10분 동안 진공을 적용합니다. 챔버를 헬륨으로 다시 채우고 진공을 한 번 더 적용합니다. 이 작업을 3-4번 수행하여 시스템에 공기가 남지 않도록 합니다. 마지막으로 ~+0.5 bar)의 압력 압력까지 헬륨을 다시 채웁니다.알림: 서셉터는 용광로의 적외선을 흡수하여 샘플을 필요한 온도로 가열하고 오븐의 오염을 방지합니다. 저항 측정 및 Seebeck프로브와 전극이 샘플과 잘 접촉하고 퍼지 단계에서 이동이 없는지 확인하기 위해 또 다른 접촉 테스트를 수행합니다. 프로브 테스트(IV 곡선)를 수행하여 샘플이 옴 동작(20mA)을 보여주는 가장 높은 측정 전류를 선택합니다. 소프트웨어 내에서 온도 프로파일 설정: 가열 사이클, 30 °C – 500 °C – 50 °C – 30 °C, 20 °C/min에서 20 °C마다 측정. 세 번의 완전한 가열 및 냉각 주기에 대한 측정을 실행합니다. LFA의 열확산율(α) 측정벌크 샘플 준비샘플(SnSe 및 CdSe-SnSe 디스크)을 ~1mm 두께로 연마합니다. (디스크: Φ =7.99mm). 두 샘플의 양면을 그라파이트 스프레이로 코팅하면 매끄럽고 반사되지 않는 표면이 생성되어 입사 레이저 빔이 반사되지 않고 샘플로 효율적으로 전달됩니다. 샘플을 흑연 샘플 홀더에 넣습니다(그림 4). 분석기를 열고 샘플 홀더를 매거진에 로드한 다음 닫습니다. 액체 질소 저장소를 채워 감지기를 식힙니다. 먼저 작은 볼륨을 채우고 안정될 때까지 기다린 다음 나머지를 완료합니다. 분석기 챔버에 진공을 적용하여 대류에 의한 열 전달을 방지하며, 이로 인해 열 확산률이 과대평가됩니다.주의 : 액체 질소를 천천히 붓습니다. 소프트웨어 설정에서 시료 이름과 두께를 소개하고 50°C/min에서 30°C에서 500°C까지 온도 프로파일을 설정하고 50°C마다 측정하고 레이저를 켭니다. 다회(>3) 측정(레이저 샷)을 수행하여 레이저 전압, 홍채, 증폭기 및 검출기의 획득 시간이 적절한지 확인하며, 이는 >98%의 양호한 품질 맞춤으로 표시됩니다. 자동 측정을 시작합니다. 측정이 완료되면 레이저를 끄고 챔버를 실온으로 냉각시킨 다음 챔버를 환기시키고 샘플을 제거합니다. 방정식 (1)을 사용하여 열전도율을 계산하며, 여기서 Cp는 Dulong-Petite 값을 사용하여 계산된 열용량(Cp)이고 ρ는 명령 J에서 측정된 샘플의 밀도입니다.(1) 밀도 측정(아르키메데스 방법)알림: 밀도 측정은 운송 측정이 완료된 후에 수행됩니다.펠릿을 에탄올로 세척하여 열확산도 측정에 사용되는 흑연 코팅을 제거하고 연마합니다. 밀도 측정 장치를 조립하고( 보충 그림 S3 참조) 물 내에 기포가 없는지 확인하고 저울에 용기를 냅니다. 물의 온도를 측정하십시오. 샘플을 싱커 위에 놓고 공기 중(mair)의 무게를 기록합니다. 샘플을 싱커 바닥의 물에 넣어 물속의 무게(mwater)를 기록합니다. 3.8.2 단계를 3.8.3 단계를 5x 씩 반복하여 밀도의 평균을 구합니다. 방정식 (2)를 사용하여 재료의 밀도를 계산합니다.(2) 그림 2: 통합을 위한 다이 준비의 그림. (A) 분말과 함께 흑연 다이의 조립. (B) 냉간 프레스를 사용하여 분말을 압축 한 후 분말이 압축되고 다이의 총 높이가 전극 사이에 맞도록 줄어 듭니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 그림 3: 전기 전도도와 Seebeck 계수의 측정 설정. (A) 장치에 로드된 바의 사실적인 보기와 (B) 회로도 보기 모두에 대해; 1) 전극, 2) 샘플, 3) 그래디언트 히터가 있는 전극, 4) 열전대/프로브. 샘플과 전극 및 열전대 사이에는 얇은 흑연 조각이 있어 장치의 보존을 돕습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 그림 4: 열확산율 측정 설정. (A) 분석기의 열린 모습, (B) 내부에 샘플이 있는 자동 매거진의 향상된 보기, (C) 샘플 홀더 내부에 로드된 샘플의 개략도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.