Summary

Extraction ultrarapide de la lignine à partir de résidus lignocellulosiques méditerranéens inhabituels

Published: March 09, 2021
doi:

Summary

Le prétraitement assisté par micro-ondes à base de solvant eutectique profond est un processus vert, rapide et efficace pour le fractionnement lignocellulosique et la récupération de la lignine de haute pureté.

Abstract

Le prétraitement reste l’étape la plus coûteuse des processus de bioraffinerie lignocellulosique. Il doit être rendu rentable en minimisant les besoins chimiques ainsi que la consommation d’électricité et de chaleur et en utilisant des solvants respectueux de l’environnement. Les solvants eutectiques profonds (DES) sont des solvants clés, verts et à faible coût dans les bioraffineries durables. Ce sont des mélanges transparents caractérisés par de faibles points de congélation résultant d’au moins un donneur de liaison hydrogène et d’un accepteur de liaison hydrogène. Bien que les DES soient des solvants prometteurs, il est nécessaire de les combiner avec une technologie de chauffage économique, telle que l’irradiation par micro-ondes, pour une rentabilité compétitive. L’irradiation micro-ondes est une stratégie prometteuse pour raccourcir le temps de chauffage et augmenter le fractionnement car elle peut rapidement atteindre la température appropriée. L’objectif de cette étude était de développer une méthode rapide en une étape pour le fractionnement de la biomasse et l’extraction de la lignine à l’aide d’un solvant biodégradable à faible coût.

Dans cette étude, un traitement préparatoire micro-ondes-aidé de DES a été conduit pendant 60 s à 800 W, utilisant trois genres de DESs. Les mélanges de DES ont été facilement préparés à partir du chlorure de choline (ChCl) et de trois donateurs d’hydrogène-liaison (HBDs) : un acide monocarboxylique (acide lactique), un acide dicarboxylique (acide oxalique), et l’urée. Ce prétraitement a été utilisé pour le fractionnement de la biomasse et la récupération de la lignine à partir de résidus marins (feuilles de posidonie et aegagropile), de sous-produits agroalimentaires (coquilles d’amandes et grignons d’olive), de résidus forestiers (pommes de pin) et de graminées lignocellulosiques vivaces(Stipa tenacissima). D’autres analyses ont été effectuées pour déterminer le rendement, la pureté et la distribution du poids moléculaire de la lignine récupérée. En outre, l’effet des DES sur les groupes fonctionnels chimiques dans la lignine extraite a été déterminé par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Les résultats indiquent que le mélange ChCl-acide oxalique offre la pureté de lignine la plus élevée et le rendement le plus bas. La présente étude démontre que le procédé DES-microwave est une technologie ultrarapide, efficace, et coût-compétitive pour le fractionnement lignocellulosic de biomasse.

Introduction

Les procédés de bioraffinerie durables intègrent le traitement de la biomasse, son fractionnement en molécules d’intérêt et leur conversion en produits à valeur ajoutée1. Dans le bioraffinage de deuxième génération, le prétraitement est considéré comme essentiel pour fractionner la biomasse en ses principaux composants2. Les méthodes traditionnelles de prétraitement utilisant des stratégies chimiques, physiques ou biologiques ont été largement appliquées3. Cependant, un tel prétraitement est considéré comme l’étape la plus coûteuse du bioraffinage et présente d’autres inconvénients tels qu’un long temps de traitement, une consommation élevée de chaleur et d’énergie et des impuretés de solvant4. Récemment, les DES, dont les propriétés sont similaires à celles des liquides ioniques3,sont apparus comme solvants verts en raison d’avantages tels que la biodégradabilité, le respect de l’environnement, la facilité de synthèse et la récupération après traitement5.

Les DES sont des mélanges d’au moins un DBC, tel que l’acide lactique, l’acide malique ou l’acide oxalique, et d’un accepteur de liaison hydrogène (HBA) tel que la bétaïne ou le chlorure de choline (ChCl)6. Les interactions HBA-HBD permettent un mécanisme catalytique qui permet le clivage des liaisons chimiques, provoquant le fractionnement de la biomasse et la séparation de la lignine. De nombreux chercheurs ont rapporté le prétraitement à base de DES de matières premières lignocellulosiques telles que le ChCl-glycérol sur l’épi et le stover7,8,le ChCl-urée et l’acide ChCl-oxalique sur la paille de blé9,l’acide chcl-lactique sur la sciure de bois eucalyptus 10,et l’acide chcl-acétique11 et le chCl-éthylène glycol sur le bois11. Pour améliorer l’efficacité des DES, le prétraitement doit être combiné avec un traitement par micro-ondes pour accélérer le fractionnement de la biomasse5. De nombreux chercheurs ont rapporté un tel prétraitement combiné (DES et micro-ondes) du bois8 et de la tige de maïs, du panic raide et du miscanthus5,qui fournit de nouvelles informations sur la capacité des DES pour le fractionnement lignocellulosique et l’extraction de la lignine en une seule étape facile sur une courte période.

La lignine est une macromolécule phénolique valorisée comme matière première pour la production de biopolymères et présente une alternative pour la production de produits chimiques tels que les monomères aromatiques et les oligomères12. De plus, la lignine a des activités antioxydantes et d’absorption ultraviolette13. Plusieurs études ont rapporté des applications de lignine dans les produits cosmétiques14,15. Son intégration dans les produits de protection solaire commerciaux a amélioré le facteur de protection solaire (FPS) du produit de FPS 15 à FPS 30 avec l’ajout de seulement 2 % en poids de lignine et jusqu’à 50 FPS avec l’ajout de 10 % en poids de lignine16. Cet article décrit une approche ultrarapide pour le fendage de lignine-hydrate de carbone, aidé par le traitement préparatoire combiné de DES-micro-ondes des biomasses méditerranéennes. Ces biomasses sont constituées de sous-produits agroalimentaires, en particulier le grignon d’olive et les coquilles d’amande. Les autres biomasses étudiées sont celles d’origine marine (feuilles de posidonie et aegagropile) et celles provenant d’une forêt (pommes de pin et graminées sauvages). L’objectif de cette étude était de tester des solvants verts à faible coût pour évaluer les effets de ce prétraitement combiné sur le fractionnement des matières premières, d’étudier son influence sur la pureté et le rendement de la lignine, et d’étudier ses effets sur les poids moléculaires et les groupes fonctionnels chimiques dans la lignine extraite.

Protocol

1. Préparation des biomasses Séchage de la biomasse Placez les feuilles de Posidonie et les boules d’aegagropile(Posidonia oceanica),récoltées sur les plages méditerranéennes, dans un four à 40 °C pendant 72 h. Placer les coquilles d’amandes(Prunus dulcis),obtenues par les industries alimentaires, et le grignon d’olive(Olea europaea L.),obtenues à partir de moulins à huile d’olive, dans un four à 40 °C pendant 72 h. Placer les pommes d…

Representative Results

La figure 2A-C représente le rendement en lignine de l’extraction à partir des six matières premières, représenté à la figure 1A-F,après le prétraitement combiné micro-ondes-DES. Les résultats montrent que le rendement en lignine obtenu avec du DES1 (acide chcl-oxalique)(figure 2A)était inférieur aux rendements obtenus avec du DES2 (a…

Discussion

Cette étude avait de nombreux objectifs; le premier était de préparer et d’utiliser des solvants verts à faible coût présentant les caractéristiques des liquides ioniques et des solvants organiques. Le deuxième objectif était de fractionner la biomasse et d’extraire la lignine en une seule étape, sans nécessiter d’étapes préliminaires telles que l’extraction d’extractibles à l’aide de Soxhlet ou d’hémicellulose à l’aide de solvants alcalins, de techniques basiques ou thermophysiques. Le tr…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

MK et TB remercie Haitham Ayeb pour les analyses statistiques et la préparation des chiffres, la Région wallonne (Développement régional européen-VERDIR) et le ministre de l’Enseignement supérieur et de la Recherche scientifique (Taoufik Bettaieb) pour leur financement.

Materials

HPLC Gel Permeation Chromatography Agilent 1200 series
1 methylimadazole Acros organics
2-deoxy-D-glucose (internal standard) Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Acetic acid Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Acetic anhydride Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Adjustables pipettors
Alkali alkali-extracted lignin
Arabinose (99%) Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Autoclave CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)
Water Bath at 70 °C
Boric acid Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Bromocresol Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Catalyst CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2) Merck
Centrifugation container
Centrifuge BECKMAN COULTER Avanti J-E centrifuge
Ceramic crucibles
Choline chloride 99% Acros organics
Column Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 × 250 mm, 5 µm) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm × 50 mm, 5 µm)
Column HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)
Crucible porosity N°4 ( Filtering crucible) Shott Duran Germany boro 3.3
Deonized water
Dessicator
Dimethylformamide VWR BDH Chemicals
Dimethylsulfoxide Acros organics
Erlenmeyer flask
Ethanol Merck (Darmstadtt, Germany)
Filtering crucibles, procelain
Filtration flasks
Fourrier Transformed Inra- Red Vertex 70 Bruker apparatus
equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module.
Spectra were recorded in the 4,000–400 cm−1 range with 32 scans
at a resolution of 4.0 cm−1
Galactose (98% Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Gaz Chromatography Agilent (7890 series)
Glass bottle 100 mL
Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL
Glucose (98% Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Golves
Graduated cylinder 50 mL /100 mL
H2SO4 Titrisol (0.1 N) Merck (Darmstadtt, Germany)
H2SO4 (95-98%) Sigma Aldrich (St. Louis, USA) BUCHI R-114)
Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve Mill Ttecator (Sweden) Cyclotec 1093
Indulin Raw lignin control
Kjeldahl distiller Kjeltec 2300 (Foss)
Kjeldahl tube FOSS
Kjeldhal rack
Kjeldhal digester Kjeltec 2300 (Foss)
Kjeldhal suction system
Lab Chem station Software GC data analysis
Lactic acid Merck (Darmstadtt, Germany)
Lithium chloride LiCl Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Mannose (98%) Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Methyl red
Microwave START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system
Microwave temperature probe
Microwave container
Muffle Furnace
NaOH Merck (Darmstadtt, Germany)
Nitrogen free- paper
Opus spectroscopy software
Oven GmbH Memmert SNB100 Memmert SNB100
Oxalic acid VWR BDH Chemicals
P 1000 Soda-processed lignin
pH paper
precision balance
Infrared spectroscopy
Quatz cuvette
Rhamnose (98%) Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Rotary vacuum evaporator Bucher
Round-bottom flask 500 mL
sodium borohydride NaBH4
Schott bottle glass bottle
Sovirel tubes sovirel Borosilicate glass tubes
Spatule
Special tube
Spectophotometer UV-1800 Shimadzu
Sterilization indicator tape
Stir bar in teflon
Stirring plate
Syringes
Sodium borohydride Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Titrisol Merck Merck 109984 0.1 N H2SO4
Urea VWR BDH Chemicals
Vials
VolumetriC flask 2.5 L /5 L Bucher
Vortex
Xylose (98%) Sigma Aldrich (St. Louis, USA)

References

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Cite This Article
Kammoun, M., Berchem, T., Richel, A. Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues. J. Vis. Exp. (169), e61997, doi:10.3791/61997 (2021).

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