大面积空气敏感二维材料的去角质与分析

1. 二维材料的热去角质 注: 此过程是在手套箱内完成的。 磁带准备 剪切长度为 “5-10 厘米长, 长” 为2厘米的胶带 (见材料表)。把它, 粘糊糊的一面, 在工作区。折叠磁带的两端, 以便于处理。 使用推拿器, 通过反复将材料压入胶带, 将所需材料的长度约为四分之一。 进一步分发的材料, 折叠磁带的一半, 坚持它本身, 并将其分开, 使材料覆盖至少1厘米2的面积。根据材料的不同, 重复此重复此多次: 黑磷1-2 次, 石墨或六角硼氮化物多次。 样品制备 使用所需的方法, 如硬质合金倾斜的抄写件, 将氧化硅片或其他所需的基板切割成适合实验的芯片, ≤1厘米宽。在丙酮中进行2分钟的声纳清洁芯片, 然后在相对较低的功率下清洁异丙醇 (ipa) (我们使用了 12 w)。用 n2 把芯片吹干。 使用制备的胶带, 将沉积的材料牢固地压在基板上。用拇指施加牢固的压力, 或者用推子轻轻按压, 使材料尽可能地接触芯片 将带基板 (基板侧向下) 的胶带置于120°c 的热板上2分钟。 允许基板冷却到 rt, 并小心地将其从磁带中取出。将丙酮浸泡 20分钟, 以去除胶带残留。用 ipa 冲洗 30秒, 用氮气干燥基板。根据材料的不同, 可能还有进一步的清洁选择, 如形成气体退火。 2. 密闭转移电池的建造、操作和维护 建设 从所需材料 (我们使用铝) 中构建电池 (图 2)。它是30毫米直径和17.6 毫米高, 当关闭。http://churchill-lab.com/useful-things 提供制作图纸。 使基座16.2 毫米高, 带凸起的样品平台, 该平台的螺纹有 “-10 螺纹”, 并将通风口切入螺纹。当瓶盖与底座相接时, 为 o 形圈进行插入 (参见材料表)。 使帽子8.6 毫米高, 匹配的女性线程通过中心。 将瓶盖检查 0.2 mm, 以容纳直径为24毫米 x0.1 mm 的覆盖玻璃窗 (此处为硼硅酸盐玻璃)。 在 o 形圈的所有侧面涂抹少量真空润滑脂, 并将其放入基座内。 在将窗户贴在电池盖上之前, 请清洁丙酮和 ipa 中的瓶盖, 以清除加工过程中留下的任何油或碎屑。 使用环氧树脂将窗口连接到电池盖上。根据制造商的规格将环氧树脂彻底混合。在这里, a 部分和 b 部分按重量合并为1:1.8。 在瓶盖上的凹进区域涂上少量环氧树脂, 并尽可能均匀地将其分布在周围。 将0.1 毫米厚、直径24毫米的覆盖玻璃 (在这种情况下是硼硅酸盐玻璃) 设置到凹槽中, 然后轻轻地将其压入环氧树脂中。确保窗口与顶部的顶部的上限, 并有没有在环氧树脂中的气泡。 擦拭任何额外的环氧树脂, 使没有任何从盖的表面伸出。允许环氧树脂固化制造商规定的时间在室温下。 操作注: 此过程是在手套箱内完成的。 使用所需的方法, 将制备好的样品贴在电池底座上 (双面胶带、胶水等)。该电池的设计可容纳1厘米宽、0.7 毫米厚的样品, 包括粘合剂。 将瓶盖牢固地拧紧在底座上。这通过压缩 o 形圈在盖帽和底座之间进行密封。确保转移单元内的压力不超过环境压力的3毫巴。 检查样品是否位于窗口下方。现在可以安全地将样品从手套箱中取出。 窗口修复 使用推拿器, 取出任何不牢固地贴在环氧树脂上的碎玻璃。打破什么玻璃残留 (使用一个硬质合金倾斜的抄写或其他方法), 使环氧树脂下面暴露。注意: 摘下碎玻璃时, 请戴上手套和护目镜。 将瓶盖浸泡在50:50 的丙酮和三氯乙烯 (tce) 混合物中1-2小时或直到环氧树脂软化并开始与瓶盖分离。在 ipa 中冲洗30秒。 剥去任何松散的环氧树脂, 用剃须刀刀片刮掉表面剩余的环氧树脂。注意不要损坏瓶盖的表面。如有必要, 重复上一步。 用丙酮擦洗凹进的区域, 直到表面清洁任何环氧残留物。现在可以按照上述步骤替换单元格窗口。 3. 转移单元的示例使用 光学分析 对于片状成像, 将转移细胞置于显微镜下。该细胞可与任何常规显微镜一起使用。集中注意力时, 要小心不要把目标撞到脆弱的寡妇身上。 继续使用所需的方法查找材料片。 偏振拉曼光谱 对于偏振解析的拉曼光谱, 将激光点与感兴趣的片状对齐。在这种情况下, 我们使用 633 nm 波长和50μw 功率和100x 物镜。对于黑磷, 需要低激光功率, 以防止对片状物的损坏。 使用半波板, 改变偏振角度。