무기 비소에는 넓은 범위의 음식 행렬 수소 생성-원자 흡수 분 광 분석을 사용 하 여의 결정.

참고: 10% (m/v) HNO 3 소독 하 여 이온된 수로 두 번 이상 씻어 서 사용 하는 모든 자료 필요. 1. 가수분해 정확 하 게 무게를 ca. 동결 건조 된 샘플의 1 g을 0.5 (또는 동등한 양의 갓 무 균된 샘플 예: 1 ~ 4 g) 50 mL 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브 나사 뚜껑에에서 이온된 수의 4.1 mL을 추가. 샘플은 완전히 젖은 때까지 약 5 분에 대 한 기계적 셰이 커와 동요. 아니 덜 보다 37 %m / 대 집중된 염 산 (HCl)의 추가 18.4 mL 15 분에 대 한 기계적 셰이 커를 동요 나머지 12-15 h 하자 (예를 들어 하룻밤). 2. 추출 히드라 진 황산 1 mL과 m/v 48% 보다 수소 평범한 사람 (HBr) 아니라 더 적은의 2 개 mL를 추가 (N 2 H 6 등 4) 분해 샘플 솔루션 (15 mg/mL). 30 흔들 기계 통 s. 10 mL 클로 프롬 (CHCl 3)의 추가. 기계 통으로 5 분 동안 흔들어. 800 x g.에서 5 분 동안 원심 분리기 다른 50ml 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브에 클로 프롬 단계 (낮은 단계) 플라스틱. 나머지 산 단계로 10 mL 클로 프롬을 다시 추가 하 고 반복 추출. 끝에 클로 프롬의 약 20 mL 해야 되었습니다 수집 했습니다. 산 단계에서 교차 오염을 피하기 위해 주의. 3. 클로 프롬 단계 정리 원심 분리기 800 x 5 분 풀링된 클로 프롬 단계 g. 두 단계로 명확 하 게 구분을 달성 하는 데 필요한 경우 원심 분리 시간 또는 속도 증가 수 있습니다. 1 mL 피 펫과 클로 프롬에 남아 있는 모든 산 단계 잔류물을 제거 합니다. 이 단계는 중요 한. 샘플에서 다른 모든 비소 종 산 단계에 있기 때문에 클로 프롬 단계에 남아 있는 모든 산 단계 잔류물과 대 평가 iAs 결과로 이어질 것입니다. 클로 프롬 단계에 남아 있는 고체 또는 산 단계 잔류물을 제거 하 고 50ml 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브에 클로 프롬 단계를 수집 하는 소수 PTFE 멤브레인 (25 m m 직경)을 통해 필터. 4. 다시 추출 추가 10 mL의 1 M HCl 다시 클로 프롬 단계에서 iAs를 추출 하 여과 단계 후 수집. 기계 통으로 5 분 동안 흔들어. 800 x g.에서 5 분 동안 원심 분리기 플라스틱 산 단계 (상위 단계) 하 고 250ml 유리 비 커에 (예: Pyrex) 강화에 대 한 부. 반복 다시 추출 하 고 수집 된 HCl 단계를 결합. 5. 강화 샘플 참고:이 단계 샘플 iAs 대량 분수 주변에 또는 정량화 한계의 밑에 방해와 사전 농도의 제거를 허용 하 고 실험실에 의해 자주 생략 HG-AAS 대신 최종 결정에 대 한 ICP-MS와이 프로토콜을 사용 하. 중단 20 g의 마그네슘 질 산 hexahydrate [Mg (3) 2 6 H 2 O] 및 이온된 물 100 mL에 산화 마그네슘 (MgO)의 2 세대 . 유리 비 커에이 서 스 펜이 션의 2.5 mL를 추가 합니다. 강 수를 피하기 위해 그것을 추가 하는 동안 현 탁 액을 흔들어. 추가 10 mL 집중된 HNO 3 65%의 m/v와 모래 찜질 (또는 열 접시), 어떤 계획을 피하고 건조를 증발. 샘플 완전히 건조 되었는지 확인, 시계 유리 유리 비 커 위에 놓고 비응결 형성 확인 하. 시계 안경 비 커를 커버 하 고 150 º C를 초과 하지 않는 온도 초기에 휩 싸이 다 용광로에 넣어 425 ± 12 h 425 ° C에서 유지 50 ° C/h.의 속도에 25 ° C에 온도 점차적으로 증가. 이 단계는 중요 한. 피하기 위해 어떤 계획을 온도 있는 증가의 속도 엄격 하 게 구현 해야 합니다. 실내 온도에 냉각 재 허용. 는 화산재 젖은 다음 6m HCL의 5 mL을 추가 하 이온된 물 0.5 mL를 추가 합니다. 유리 비 커의 벽에서 모든 화산재를 복구 하는 것을 주의. 필요한 경우 흔들어 완전히 화산재를 해산. 에이전트, 5 g의 요오드 화 칼륨 (KI), 그리고 이온된 수 100 mL에 의약품의 5 g을 용 해 하 여 준비를 미리 줄이는 5 mL을 추가 하 고 As(III)에 iAs의 양적 감소를 달성 하기 위해 30 분을 기다립니다. 는 Whatman 번호 1 종이 또는 해당 솔루션을 필터링 하 고 50ml 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브에 수집. 유리 비 커 6 M HCl. 수집 25 mL에 헹 구는 액체 튜브 및 6 M HCl와 최종 볼륨까지 확인을 두 번 씻어 참고: 때 샘플에 iAs 농도 가까이 또는 방법 (0.010 mg/kg)의 부 량 제한 될 것으로 예상 된다 또는 반대로, 높은, 5.5-5.7 강화 단계 수정 해야 표 1, 제공 하는 것을 정량화 한 볼륨을 사용 하 여. 다시 해산 하 고 미리 감소 샘플은 4 ° c.에 24 h에 대 한 안정적인 전체 분석 프로세스에 대 한 두 개 이상 시 약 블랭크를 사용 해야 합니다. 6. 교정 참고: 0.5-범위에서 As(III)의 외부 교정 곡선을 사용 하는 정량화 목적 10 µ g/l.를 사용 하 여 1000 mg/L As(V) 상용 인증된 표준 솔루션 구성 보정 적용 이후 희석 곡선. 100 mL 부피 플라스 크에 1000 mg/L 표준 솔루션의 1 mL를 pipetting 여 6 M HCl와 마크에 10 mg/L As(V) 표준 솔루션 준비. 10 mg/L 100 mL 부피 플라스 크에 As(V) 표준 솔루션의 1 mL를 pipetting 6 M HCl와 마크 하 여 0.1 mg/L As(V) 표준 솔루션 준비. 25 µ g/L As(V) 표준 해결책 0.1 mg/L 100 mL 부피 플라스 크에 As(V) 표준 솔루션의 25 mL를 pipetting 6 M HCl와 마크를 작성 준비. 다음과 같이 As(III)의 교정 곡선을 준비: 50ml 부피 플라스 크에 표 2에 주어진 볼륨 25 µ g/L As(V) 표준 솔루션에서에서 플라스틱, 각 부피 플라스 크에 10 mL 미리 줄이는 솔루션의 추가, 30 분을 기다려 다음 6 M HCl와 마크를 채우기. 그들은 위에서 설명한 비율 유지는 다른 양은 적당 하다. 빈 교정을 다음과 같이 준비: 10 mL를 플라스틱 6 M HCl과 미리 감소 솔루션 50 mL 부피 플라스 크에 10 mL. 30 분 기다린 후 다음 6 M.와 마크를 채우기 QC1 및 품질 관리로 표 2에 QC2로 표시 하는 표준 사용: QC1 하면 낮은 농도 수준에서 정량화 올바른지 QC2, 응답에 없는 중요 한 드리프트로 높은 농도에서 안정 보장 시간. 7. 결정 탐지 및 정량화는 경 음악을 다음과 같은 목적을 위해 자동 샘플러, 흐름 주입 수소 생성 시스템, 그리고 전기-열 온수 석 영 셀을 갖춘 사용 원자는 흡수 분석기 표 3에 나와 FI-HG-AAS에 의해 iAs의 정량화에 대 한 조건. 8. 정량화 는 iA 계산다음 수식을 사용 하 여 s 대량 분수 샘플 분석 (표현된에 mg/kg)에서: 어디: C x: 추출 (µ g/L), 농도 보정 곡선에서 계산 C BI: 보정 곡선에서 추정 시 빈 샘플 (µ g/L), 농도 샘플 강화 단계 (5.7), 일반적으로 V = 25 mL의 된 마지막 볼륨 w 샘플 (무게: 그램)