Una cella incudine di diamante riscaldata esternamente per la sintesi e la determinazione dell'elasticità monocristalli del ghiaccio-VII in condizioni di temperatura ad alta pressione

La cella dell’incudine di diamante (DAC) è uno degli strumenti più importanti per la ricerca ad alta pressione. Accoppiato con metodi analitici convenzionali e a base di sincrotrone, è stato ampiamente utilizzato per studiare proprietà di materiali planetari fino a pressioni multi-megabar e a ampie gamme di temperature. La maggior parte degli interni planetari sono in condizioni sia ad alta pressione che ad alta temperatura (HPHT). È quindi essenziale riscaldare i campioni compressi in un DAC ad alte pressioni in situ per studiare la fisica e la chimica degli interni planetari. Le alte temperature sono necessarie non solo per le indagini sulle relazioni di fase e fusione e sulle proprietà termodinamiche dei materiali planetari, ma aiutano anche a mitigare il gradiente di pressione, promuovere transizioni di fase e reazioni chimiche e accelerare la diffusione e la ricristallizzazione. Due metodi sono tipicamente utilizzati per riscaldare i campioni nei DAC: il riscaldamento laser e i metodi di riscaldamento resistivo interno / esterno.

La tecnica DAC riscaldata al laser è stata utilizzata per la scienza dei materiali ad alta pressione e la ricerca sulla fisica dei minerali degli interni^{planetari 1,2}. Sebbene un numero crescente di laboratori abbia accesso alla tecnica, di solito richiede uno sforzo significativo di sviluppo e manutenzione. La tecnica di riscaldamento laser è stata utilizzata per raggiungere temperature fino a 7000 K^3. Tuttavia, il riscaldamento stabile di lunga durata e la misurazione della temperatura negli esperimenti di riscaldamento laser sono stati un problema persistente. La temperatura durante il riscaldamento laser di solito fluttua, ma può essere mitigata dall’accoppiamento feed-back tra emissione termica e potenza laser. Più impegnativo è controllare e determinare la temperatura per il montaggio di più fasi di diversa assorbanza laser. La temperatura ha anche un gradiente e incertezze notevolmente grandi (centinaia di K), anche se recenti sforzi di sviluppo tecnico sono stati utilizzati per mitigare^{questo problema 4,5,6}. I gradienti di temperatura nell’area del campione riscaldato a volte possono introdurre ulteriormente eterogeneità chimiche causate dalla diffusione, dalla ripartizionamento o dalla fusione parziale. Inoltre, temperature inferiori a 1100 K in genere non potevano essere misurate con precisione senza rivelatori personalizzati con alta sensibilità nell’intervallo di lunghezze d’onda infrarosse.

L’EHDAC utilizza fili o fogli resistivi intorno alla guarnizione /sedile per riscaldare l’intera camera campione, che fornisce la possibilità di riscaldare il campione a ~ 900 K senza atmosfera protettiva (come il gas Ar / H₂₎ e a ~ 1300 K con un’atmosfera^{protettiva 7}. L’ossidazione e la grafizzazione dei diamanti a temperature più elevate limitano le temperature più elevate ottenibili utilizzando questo metodo. Sebbene l’intervallo di temperatura sia limitato rispetto al riscaldamento laser, fornisce un riscaldamento più stabile per una lunga durata e un gradiente di temperatura^{inferiore 8}ed è adatto per essere accoppiato con vari metodi di rilevamento e diagnostica, tra cui microscopio ottico, diffrazione a raggi X (XRD), spettroscopia Raman, spettroscopia Brillouin e spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier⁹. Pertanto, l’EHDAC è diventato uno strumento utile per studiare varie proprietà del materiale in condizioni HPHT, come la stabilità di^{fase e le transizioni 10,11,}curve di^{fusione 12,}equazione termica dello^{stato 13}ed elasticità¹⁴.

Il DAC di tipo BX-90 è un DAC di tipo cilindro a pistone di nuova sviluppo con ampia apertura (90° al massimo) per le misure XRD e spettroscopia laser^9,con lo spazio e le aperture per montare un riscaldatore resistivo in miniatura. Il taglio a forma di U sul lato del cilindro offre anche spazio per rilasciare la sollecitazione tra il pistone e il lato del cilindro causata dal gradiente di temperatura. Pertanto, è stato recentemente ampiamente utilizzato nelle misurazioni xrd e brillouin in polvere o monocristallo con la configurazione di riscaldamento esterno. In questo studio, descriviamo un protocollo riproducibile e standardizzato per la preparazione degli EFC e abbiamo dimostrato xrd monocristallo e misurazioni della spettroscopia Brillouin di ghiaccio sintetizzato monocristallo-VII utilizzando l’EHDAC a 11,2 GPa e 300-500 K.