Внешне нагретая алмазная наковальня для синтеза и однокристаллическое определение эластичности льда-VII в условиях высокого давления и температуры

Ячейка алмазной наковальни (DAC) является одним из наиболее важных инструментов для исследований высокого давления. В сочетании с синхротронными и традиционными аналитическими методами, он широко используется для изучения свойств планетарных материалов в зависимости от давления мультимамебара и при широком диапазоне температур. Большинство планетарных интерьеров находятся как в условиях высокого давления, так и высокого температуры (HPHT). Таким образом, важно нагревать сжатые образцы в DAC при высоком давлении на месте для изучения физики и химии планетарных интерьеров. Высокие температуры не только необходимы для исследования фазовых и плавильных отношений и термодинамических свойств планетарных материалов, но и помогают смягчить градиент давления, способствуют фазовым переходам и химическим реакциям, ускоряют диффузию и рекристаллизацию. Для нагрева образцов в ДК обычно используются два метода: лазерное нагревание и внутренние/внешние методы резисторного нагрева.

Техника DAC с лазерным подогревом используется для исследования материалов высокого давления и исследования минеральной физики планетарных интерьеров^1,2. Хотя все большее число лабораторий имеют доступ к этой технике, она обычно требует значительных усилий по разработке и техническому обслуживанию. Лазерная техника нагрева была использована для достижения температуры выше, чем 7000 K³. Тем не менее, длительное стабильное нагревание, а также измерение температуры в лазерных нагревательных экспериментов были постоянной проблемой. Температура во время лазерного нагрева обычно колеблется, но может быть смягчена путем обратного соединения между тепловым излучением и лазерной энергии. Более сложной задачей является контроль и определение температуры для сборки нескольких фаз различного лазерного поглощения. Температура также имеет значительно большой градиент и неопределенности (сотни K), хотя последние усилия технического развития были использованы для смягчения этой^{проблемы 4,5,6}. Температурные градиенты в области нагретого образца иногда могут еще больше привести к химической неоднородности, вызванной диффузией, повторной секционированием или частичным таянием. Кроме того, температура менее 1100 K, как правило, не может быть измерена точно без индивидуальных детекторов с высокой чувствительностью в инфракрасном диапазоне длин волн.

EHDAC использует резистивные провода или фольги вокруг прокладки/места для обогрева всей камеры образца, что обеспечивает возможность нагрева образца до 900 К без защитной атмосферы (например, газа Ar/H₂₎ и до 1300 K с защитной^{атмосферой 7}. Окисление и графитизация алмазов при более высоких температурах ограничивают самые высокие достижимые температуры с помощью этого метода. Хотя диапазон температур ограничен по сравнению с лазерным нагрева, он обеспечивает более стабильное нагревание в течение длительного времени и меньший^{градиент температуры 8}, и хорошо подходит для в сочетании с различными методами обнаружения и диагностики, в том числе оптический микроскоп, рентгеновская дифракция (XRD), Раман спектроскопии, спектроскопия Brillouin и Фурье-трансформировать инфракрасную^{спектроскопию 9}. Таким образом, EHDAC стал полезным инструментом для изучения различных свойств материала в условиях HPHT, таких как фазовая стабильность^{и переходы 10,11,}кривые^{плавления 12,}тепловое уравнение^{состояния 13,}и^{эластичность 14}.

BX-90 типа DAC является недавно разработанный поршневой цилиндр типа DAC с большой диафрагмой (90 “на максимуме) для XRD и лазерной спектроскопии^{измерений 9}, с пространством и отверстиями для установки миниатюрный резистивный обогреватель. U-образный разрез на стороне цилиндра также обеспечивает возможность для освобождения стресса между поршнем и стороны цилиндра, вызванного градиентом температуры. Таким образом, в последнее время он широко используется в порошковых или однокристалловых XRD и Brillouin измерений с внешней установки отопления. В этом исследовании мы описываем воспроизводимый и стандартизированный протокол для подготовки EHDACs и продемонстрировали однокристаллическое XRD, а также спектроскопию Brillouin измерений синтезированного однокристаллального льда-VII с использованием EHDAC на 11,2 GPa и 300-500 K.