Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

Marisol Tsui Chang; Luca Montanari; Prannoy Suraneni; W. Jason Weiss

doi:10.3791/58432

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Mühendislik

Expresión de la solución de poro del cemento y el análisis de su composición química y resistencia mediante fluorescencia de rayos x

Published: September 23, 2018

doi:

10.3791/58432

Marisol Tsui Chang¹, Luca Montanari², Prannoy Suraneni³, W. Jason Weiss¹

¹Civil and Construction Engineering,Oregon State University, ²SES Group and Associates LLC,Turner-Fairbank Highway Research Center, ³Civil, Architectural and Environmental Engineering,University of Miami

Özet

Este protocolo describe el procedimiento para expresar la solución de poro frescos de sistemas cementantes y la medida de su composición iónica mediante fluorescencia de rayos x. La composición iónica puede utilizarse para calcular la resistencia eléctrica de la solución de poro, que puede utilizarse, junto con la resistividad eléctrica del concreto, para determinar el factor de formación.

Abstract

El objetivo de este método es determinar la composición química y resistencia eléctrica de la solución de poro cemento expresado de una muestra de pasta fresca. La solución de poro se expresa de una muestra de pasta fresca con un sistema de gas nitrógeno a presión. La solución de poro luego se transfiere inmediatamente a una jeringuilla para reducir al mínimo la evaporación y la carbonatación. Después de eso, se utilizan contenedores de prueba montados para la medición de la fluorescencia (XRF) de rayos x. Estos recipientes consisten en dos cilindros concéntricos de plástico y una película de polipropileno que sella uno de los dos lados abiertos. La solución de poro se agrega en el recipiente inmediatamente antes de la medición de XRF. El XRF está calibrado para detectar las principales especies iónicas en la solución de poro, en particular, el sodio (Na⁺), potasio (K⁺), calcio (Ca^{2 +}) y sulfuro (S^{2 –}), para calcular el sulfato (SO₄^{2 –}) usando estequiometría. Los hidróxidos (OH^–) se puede calcular de un balance de carga. Para calcular la resistencia eléctrica de la solución, se utilizan las concentraciones de las especies iónicas y un modelo de Snyder et al . La resistividad eléctrica de la solución de poro puede utilizarse, junto con la resistividad eléctrica del concreto, para determinar el factor de formación de concreto. XRF es una alternativa potencial a los métodos actuales para determinar la composición de la solución de poro, que puede proporcionar beneficios en términos de reducción en tiempo y costos.

Introduction

Las propiedades de transporte de concreto están determinadas por su factor de formación, que es una medida fundamental de la microestructura¹. El factor de formación se define como el inverso del producto entre la conectividad y la porosidad de un hormigón². El factor de formación se puede calcular de la relación entre la resistividad eléctrica del hormigón y la resistencia eléctrica de la solución de poro que se presenta en la ecuación 1³.

(1)

Aquí,

= resistencia eléctrica del bulto o de hormigón (Ωm);

= resistencia eléctrica de la solución de poro (Ωm).

El bulto puede determinarse fácilmente resistividad eléctrica del hormigón sobre hormigón endurecido con un medidor de resistividad, enfoques siguientes descrito en AASHTO PP84-17 Apéndice X2 y otros literatura⁴^,⁵. El propósito de este artículo es proporcionar instrucciones para expresar la solución de poro de la pasta fresca y el análisis de la composición iónica de la solución mediante espectroscopia de rayos x de fluorescencia (XRF). La solución de poros expresada es probada en el XRF usando materiales disponibles en el mercado (cilindros y película). La composición iónica detectada por el XRF puede ser utilizada para múltiples aplicaciones de la durabilidad del hormigón y también puede utilizarse para calcular la resistividad eléctrica de la solución de poro, para finalmente determinar el factor de formación⁶.

Los métodos actuales para determinar la composición química de la solución de poro, como plasma acoplado inductivamente (ICP)⁷, absorción atómica (AAS) la espectroscopia⁸y ion cromatografía (IC)⁹, pueden ser costoso, desperdiciador de tiempo y muy laborioso. Además, en algunos casos, debe utilizarse una combinación de varios métodos para obtener una caracterización completa de las principales especies iónicas en solución de poro¹⁰. XRF puede utilizarse como alternativa a estos métodos, donde se puede obtener la composición de la solución de poro en un relativamente bajo costo y menor tiempo de prueba en comparación con los métodos convencionales.

XRF es una técnica comúnmente utilizada en la industria del cemento como principalmente se utiliza para analizar la composición química de los materiales manufacturados para control de calidad y aseguramiento de la calidad en el proceso¹¹^,^{12 de fabricación del cemento}. Por lo tanto, este método describe cómo se puede utilizar esa técnica que permiten a los fabricantes de cemento a utilizar esta herramienta para proporcionar más información sobre la composición de la solución de poro de lotes diferentes de cemento. En general, utilizando XRF para poro soluciones potencialmente podría extender el uso de esta técnica para múltiples aplicaciones y podría ser implementada en la industria relativamente rápidamente.

Protocol

1. poro solución expresión13 Asegúrese de que los componentes individuales de la campana de la solución de poros estén limpios y secos. Utilizar un nuevo filtro de celulosa (con un diámetro promedio de poro de 0.45 μm) para cada expresión. Montar el extractor de la solución de poro, como se muestra en la figura 1. Compruebe que no hay deformaciones visibles en el filtro de celulosa. Añadir la pasta de cementosa fresca en la cámara principal, dejando vacío al menos 1 cm desde la parte superior.Nota: La pasta fresca de término indica cualquier pasta cementosa todavía en estado plástico. Pastas de cementosos generalmente se hacen mezclando cemento, agua, materiales cementantes suplementarios y aditivos químicos. Las proporciones de volumen de estos componentes pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas. Conectar el extractor de la solución de poro a la fuente de nitrógeno y sellado de la cámara principal. Alinear el dispositivo de expresión con el depósito de plástico para recoger temporalmente la solución extraída del poro. Abra la válvula del tanque de nitrógeno y regular la presión con el regulador de presión, para que se aplique una presión de 200 kPa a la pasta dentro de la cámara principal.Nota: Por seguridad, debe utilizarse un regulador de presión. Mantener una presión constante durante un período de 5 min, durante el cual la solución de poro se recogerán en el recipiente plástico. Después de 5 minutos desde el inicio de la expresión, cierre la válvula principal para que la presión dentro de la cámara principal cae a presión atmosférica. Retire el recipiente debajo de la campana y transferir la solución de poro a una jeringa de 5 mL, asegurándose de no chupar en burbujas de aire en el proceso. Sellar la jeringa con su tapa de la aguja y pasar por dentro una cámara de 5 ± de 1 ° C para ser almacenado hasta el momento de la prueba. Espere hasta que el manómetro indique que no hay ninguna presión adicional dentro de la cámara principal y, a continuación, desmontar el extractor de la solución de poro. Limpie las partes de extractor de solución de poro utilizando agua desionizada y toallas de papel. Deseche el filtro de celulosa. 2. montaje de los contenedores de la solución Asegúrese que los cilindros de plástico limpio y seco. Coloque la película del polipropileno (disponible con 0.4 μm de grosor, 90 mm de diámetro) sobre el cilindro más grande (disponible con un diámetro de 35 mm). Introduzca el cilindro más pequeño (disponible con un diámetro de 32 mm) completamente en la parte superior del cilindro más grande, empuja hacia abajo y presionando la película entre ambos cilindros para crear un recipiente de plástico con una película de polipropileno base. Asegúrese de que la película es suave y no tiene lágrimas ni deformaciones. 3. XRF aplicación desarrollo y calibración de la solución Crear un archivo de aplicación en el software XRF. La aplicación tiene que ser para muestras de solución y tiene que ser capaz de detectar las principales especies iónicas en solución de poro: sodio (Na+), potasio (K+), calcio (Ca2 +) y el sulfuro (S2 -). Calibrar la aplicación de la solución con soluciones de concentraciones conocidas. Preparar las soluciones estándar utilizando diversas concentraciones de cloruro de sodio puro > 99% (NaCl), cloruro de potasio (KCl), cloruro de calcio (CaCl2) y sulfato de aluminio (Al2[SO4]3) para cuantificar con precisión el elemento estudiado.Nota: Las concentraciones de los estándares pueden variar dependiendo de los materiales de interés. Por ejemplo, se ha observado que las concentraciones de Na+ variaron entre 0 y 0.5 mol/L, las concentraciones de K+ entre 0 y 0.9 M, las concentraciones de Ca2 + entre 0 y 0,05 M y las concentraciones de S2- entre 0 y 0,25 M; sin embargo, excepciones que exceden estos límites se pueden dar según el sistema14. Los elementos definidos y medidos en la calibración de la aplicación deben incluir todos los elementos utilizados en los estándares de calibración: sodio (Na+), potasio (K+), calcio (Ca2 +), sulfuros (S2 -), calcio (Cl -) y el aluminio (Al3 +). Para cada solución de calibración, medida de 6 g de esta solución en el contenedor de prueba montado. Sellar el recipiente con la tapa correspondiente. Deja el recipiente de prueba con la solución estándar en una toalla de papel por 2 min para que la película no haya fugas que potencialmente podrían dañar el dispositivo XRF. Lugar el hermético prueba recipientes con las soluciones estándar dentro de los portamuestras XRF y cierre el XRF. Medir cada solución estándar usando el XRF. Las intensidades de rayos x fluorescente característicos de los elementos de cada una de las soluciones, en cuentas por minuto (cpm), son detectadas por el XRF.Nota: Diferentes condiciones se necesitan sistemas para diferentes grupos de elementos. Se refieren a un artículo previamente publicado por parámetros como el tiempo de medición y de las energías de excitación6. Tenga en cuenta la concentración en partes por millón (ppm) de cada elemento en cada solución estándar definidas en el software y relacionados con la intensidad en cuentas por minuto (cpm) medida por el XRF. Después se miden las soluciones estándar, utilizar un modelo de corrección de la matriz del XRF software utilizado (lineales, alphas, parámetros fundamentales (FP)) que producirá el RMS relativa mínimo (%) para cada elemento en la calibración para crear el mejor ajuste lineal para la calibración. Verificar que la aplicación produce resultados precisos por soluciones de concentraciones conocidas de hidróxido de sodio (NaOH), hidróxido de potasio (KOH), hidróxido de calcio (Ca [OH]2) y sulfato de aluminio (Al2[SO4]3 ) en diferentes concentraciones dentro del rango de calibración.Nota: La aplicación debe generar resultados exactos si el error está dentro del 5%. 4. XRF análisis Inyectar al menos 2 g de la muestra de la solución de poro en el contenedor de prueba montado. Sellar el recipiente con la tapa correspondiente. Dejar el recipiente con la solución en una toalla de papel por 2 min para que la película no haya fugas que potencialmente podrían dañar el dispositivo XRF. Coloque los contenedores de prueba con las soluciones dentro de los portamuestras XRF y cierre el XRF. En el software XRF, seleccione la aplicación de XRF previamente desarrollado. Utilice la interfaz de la aplicación en el software para seleccionar los portamuestras XRF que van a ser sometidos a lo análisis de fluorescencia de rayos x.Nota: Se recomienda a nombre del nuevo archivo por cada sostenedor de la muestra seleccionado basado en la solución ensayada. Iniciar la aplicación de XRF para medir la concentración iónica de las soluciones.Nota: Los resultados de los análisis XRF muestran la concentración de sodio (Na+), potasio (K +), calcio (Ca2 +) y el sulfuro (S2 -). 5. cálculo de la concentración iónico Usar la estequiometría para calcular la concentración de sulfato (SO42 -) usando la ecuación 2.(2)Aquí,= concentración medida iónica de iones sulfuro de XRF en ppm;= el peso molecular del sulfuro en g/mol;= concentración medida iónica de iones sulfato de XRF en ppm;= el peso molecular del sulfato en g/mol. Usar un equilibrio de carga para calcular la concentración de hidróxidos (OH–) utilizando la ecuación 3.(3)Aquí,= la concentración de iones hidróxido en ppm;= la concentración de iones de sodio en ppm;= la concentración de iones de potasio en ppm;= la concentración de iones de calcio en ppm;= la concentración de iones sulfato en ppm. Convertir las concentraciones iónicas de ppm a mol/L utilizando la ecuación 4 y suponiendo una densidad (ρ) de 1.000 g/L. Si lo desea, información más precisa de la densidad puede obtenida de los libros de texto15 o software termodinámico y utilizar.(4)Aquí,= la concentración iónica de una sola especie iónica en mol/L;= la concentración iónica de una sola especie iónica en ppm Obtenido de XRF;= la densidad de la solución en gramos por litro;= el peso molecular de una sola especie iónica en g/mol;= una sola especie iónica. 6. resistencia cálculo Utilizar el modelo desarrollado por Snyder et al. 16, expresado en las ecuaciones 5-7, para calcular la resistencia eléctrica de la solución de poro.(5)(6)(7)Aquí,= resistencia eléctrica de la solución en Ωm;= la conductividad equivalente de una sola especie iónica en cm2 S/mol;= la concentración de Valencia de una sola especie iónica;= concentración molar de una sola especie iónica en mol/L;* = la conductividad equivalente de especies iónicas a dilución infinita en cm2 S/mol;* = el coeficiente de conductividad empírica de una sola especie iónica en (mol/L)-1/2;= la fuerza iónica (base molar) en mol/L;= una sola especie iónica.Valores empíricos pueden encontrarse en la tabla 1.Nota: El factor de formación puede estimarse entonces como la relación entre la resistividad eléctrica del hormigón y la resistencia eléctrica del poro solución (ecuación 1)3. Como el factor de formación es un descriptor fundamental de la microestructura concreto, la determinación del factor de formación es un paso importante en una industria tradicionalmente prescriptiva hacia especificaciones basadas en movimiento. El factor de formación se ha relacionado con diversos fenómenos de transporte, tales como difusión, absorción y permeabilidad y podría ser utilizado para predecir servicio concreto vida1,2,4, 5 , 17 , 18.

Representative Results

En esta sección, se presentan los resultados representativos de cada paso en la metodología. Esto se hace con el fin de obtener una idea de lo que se espera al final de cada paso y brindar consejos útiles para garantizar una aplicación correcta del método. El primer paso importante consiste en la expresión de la solución de poro de la muestra de pasta fresca. La figura 2 muestra una solución de poro que es correctamente extraída y sellada en una jeringa de 5 mL. La solución de poro en la figura se expresa de una pasta de cemento de Portland ordinario fresco con una relación agua-cemento de 0.36. La muestra se mezcla 10 minutos antes de que la imagen fue tomada. Se espera que la solución de poro sea claro; sin embargo, el color puede variar dependiendo del tipo de materiales de cemento que se utilizaron y la edad de la muestra en el momento de la expresión. Antes de la medición de XRF de la solución de poro extraída, es necesario calibrar el instrumento. En particular, cada elemento cuya concentración iónica medirá necesita ser calibrado. Una parcela de calibración representativo de los iones potasio (K+) se muestra en la figura 3. La figura muestra el montaje realizado por el software en la intensidad medida por el XRF. Tenga en cuenta que el error cuadrático (RMS) de la conexión debe permanecer por debajo del 5%. Después de la calibración, se recomienda intentar una solución de concentración iónica conocida para determinar la exactitud de la máquina. La composición medida de iones mediante XRF es comparada con la composición teórica de ambas soluciones. Según nuestra experiencia, asumiendo una correcta preparación de las soluciones iónicas, este paso comprobación debe ceder un porcentaje de errores inferiores a ± 5%. La figura 4 muestra los resultados de la composición para la spot-checking de las soluciones. Cuando el spot-checking cede un porcentaje de errores superiores a ± 5%, repita la calibración del equipo XRF. La tabla 2 muestra un conjunto representativo de los resultados de la composición y resistencia. Mientras que la concentración iónica de la solución de poro puede variar ampliamente dependiendo de la composición química del cemento, la proporción de cemento y el agua del sistema y la presencia de materiales cementantes suplementarios19, valores de referencia pueden ser obtenidos de la literatura20 para los iones principales, como se muestra en la tabla 1. Por último, al calcular la resistividad de una muestra, valores para soluciones de temprana edad poro típicamente se esperan que sean dentro de 0.05 y 0.25 Ωm14. Ahora que se conoce la resistividad de la solución de poro, la resistividad de volumen puede obtenerse con otros métodos, como la resistencia uniaxial, para, finalmente, calcular el factor de formación, que suele ser más 2.000 para hormigón de buena calidad4 , 5 , 18. Figura 1 : Montaje del sistema de extracción de poro solución. El sistema consiste en un dispositivo de expresión principal, un tanque de nitrógeno y el tubo con un calibrador de presión de seguridad y regulador y un recipiente. Consulte siempre las instrucciones y precauciones de seguridad para el sistema específico utilizado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 2 : Correctamente extraído y sellado poro extraído de solución en una jeringa de 5 mL. La solución de poro extraído debe aparecer claro (es decir, sin partículas visibles) y deben sellarse con ninguna burbuja de aire en la jeringa. Figura 3 : Parcela de calibración representante de potasio (K+). El eje x muestra el imputado (conocidas) concentraciones en ppm, y el eje y muestra la intensidad (medida) detectado con XRF en cpm. La línea de calibración calculada a partir de uno de los modelos de corrección en el software debe tener la menor RMS (%), como se explica en la sección 3 del protocolo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 4 : Ión sodio (Na+) y el ion potasio (K+) parcela de verificación. La línea discontinua representa una proporción de 1:1. La trama de la verificación debe mostrar una buena correlación (casi una relación 1:1 con un alto valor de R cuadrado) entre las concentraciones de los iones sodio y potasio conocidos y las concentraciones detectadas mediante XRF. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Especies iónicas (i) Conductividad equivalente a dilución infinita (λ˚i) Coeficiente de conductividad empírica (i) (zλ °) (Gi) (cm2 S/mol) (mol/L) -1/2 Sodio (Na+) 50.1 0.733 Potasio (K+) 73.5 0,548 Calcio (Ca2 +) 59 0.771 Hidróxido (OH–) 198 0.353 Sulfato (así42 -) 79 0.877 Tabla 1: Conductividad equivalente a dilución infinita () y los coeficientes de conductividad empírica () para cada especie iónica obtenida de la literatura11. Estos valores se utilizan para calcular la resistencia eléctrica de la solución de poro. Especies iónicas Concentración (i) (mol/L) Sodio (Na+) 0.16 Potasio (K+) 0.39 Calcio (Ca2 +) 0.02 Hidróxido (OH–) 0.18 Sulfato (así42 -) 0.2 Resistividad (Ωm) 0.156 Tabla 2: resultados representativos para la composición y la resistencia de un cemento de pegar con una relación agua-cemento de 0.36 a 10 minutos Los valores de esta tabla son ejemplos de los resultados obtenidos con este método.

Discussion

Ya que este es un método de análisis químico sensible, es imperativo que las prácticas de laboratorio que previenen la contaminación. Para este método, es esencial que los estándares de calibración se realizan específicamente con los productos químicos de alta pureza (> 99%). Al transferir la solución de poro en la jeringa, asegúrese de que no hay granos de cemento visible están presentes en la solución para evitar cualquier cambio en la solución de poro. Cuando se almacena en una jeringa sellada a una temperatura constante de 5 ± 1 ° C, la solución de poro se ha observado para mantener una composición química inalterada durante 7 días.

Una de las principales limitaciones de este protocolo es que el método de expresión descrita puede utilizarse para muestras de pasta fresca y no es adecuado para muestras de edad posteriores. De edad más avanzada o muestras endurecidas, es necesario un método de expresión mediante una extracción de alta presión morir²⁰ . Otra limitación es que se necesita un mínimo de 2 g de solución para probar en el XRF desde una cantidad menos de 2 g no proporciona una altura constante de la muestra que puede cubrir el fondo entero cara del envase. Esta última limitación se aplica a la configuración particular que se utilizó en este estudio. Una puesta a punto diferentes probablemente permitiría una reducción en la cantidad mínima de solución de poro requerido para la prueba. Otra limitación es que el modelo no es probablemente aplicable a sistemas que contienen cementos ricos en escoria desde especies como bisulfuro (HS^–) pueden estar presentes, según lo discutido por Vollpracht et al. ¹⁴.

XRF es una técnica comúnmente utilizada en la industria del cemento, este método podría potencialmente permiten a los fabricantes de cemento utilizar una herramienta ya a su disposición para proporcionar más información sobre la solución de poro cementantes, tales como la composición química y resistividad para numerosas aplicaciones y en un menor tiempo costo y prueba que los métodos convencionales. Por ejemplo, cuando comparar la preparación de la muestra y el examen entre ICP (un método de prueba utilizado para la composición de la solución de poro), el tiempo de prueba se reducen de 50 minutos por muestra a 8 minutos por muestra mediante XRF. Este método podría ampliar las aplicaciones para XRF y potencialmente podría ser implementada rápidamente en la industria.

XRF puede utilizarse para determinar las principales concentraciones elementales en la solución de poro. Esto sugiere el uso de XRF para aplicaciones tales como (i) determinar la composición de soluciones de poro para el estudio de la cinética de disolución de fases cementantes²¹ o (ii) determinar el efecto de aditivos químicos²². Mediciones de resistividad de poro solución y hormigón de temprana edad podrían ser utilizadas como una medida de la relación agua-cemento del concreto, que potencialmente podría ser utilizado en control de calidad.

Açıklamalar

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Los autores desean reconocer el apoyo financiero parcial del Instituto de transporte de Kiewit y la Administración Federal de carreteras (FHWA) a través de DTFH61-12-H-00010. Todos los trabajos de laboratorio presentados en este documento se realizó en el Instituto de transporte de Kiewit de Oregon State University.

Materials

Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer	Malvern PANalytical	Epsilon 3XLE or Epsilon 4
35 mm Sample Cups for Liquids	Malvern PANalytical	9425 888 00024	Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
4 micron Polypropylene Film	Malvern PANalytical	9425 888 00029	Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
Syringe, 5 mL	VWR	53548-005	HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite
Needle, 16Gx1''	VWR	89219-334	Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite
Container	VWR	15704-092	VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps
Pressurized Filter Holder	EMD Millipore	XX4004700	100 mL capacity, 47 mm filter diameter
MCE Membrane Filter	PALL	63069	47 mm diameter, 0.45 μm pore size
Silicone Funnell	SpiceLuxe	SLP-122513-F1	Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″

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Tsui Chang, M., Montanari, L., Suraneni, P., Weiss, W. J. Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence. J. Vis. Exp. (139), e58432, doi:10.3791/58432 (2018).