セメント細孔溶液の化学組成の蛍光 x 線を用いた比抵抗解析式

1. 細孔溶液式13 ポア ソリューション抽出の個々 のコンポーネントが清潔で乾燥していることを確認します。 それぞれの式の (平均孔径 0.45 μ m) で新しいセルロース フィルターを使用します。 図 1に示すように、細孔ソリューション抽出を組み立てます。 セルロース フィルターに目に見える変形がないことを確認してください。 それを上から 1 cm 以上の空のまま主室にフレッシュ セメント ペーストを追加します。注: 言葉新鮮なペーストは、まだプラスチックの状態で任意のセメント ペーストを示します。セメント ペーストは、一般的にセメントやセメント系材料の補足、水や化学混和剤を混合することによって作られています。これらの成分の体積比は、所望の特性によって異なります。 ポア ソリューション抽出を窒素源に接続し、主室を封印します。 抽出された細孔溶液を一時的に収集するプラスチック製のキャニスター式デバイスを合わせます。 窒素タンクのバルブを開けるし、約 200 kPa の圧力は主室内部にペーストに適用される圧力レギュレータを使用して圧力を調節します。注: 安全のため、圧力調整器を利用する必要があります。 プラスチックの容器で収集される細孔溶液中に 5 分の期間の一定した圧力を維持します。 式の開始から 5 分後に主なチャンバー内の圧力が大気圧に低下、主弁を閉じます。 抽出器の下からキャニスターを取り外し、細孔溶液 5 mL シリンジ、作る過程で空気の泡で吸うしないようにします。 その針キャップのついた注射器を密封し、それを格納する 5 ± 1 ° C チャンバー内までにテストの時間に移動します。 圧力計は、主室の中付加的な圧力がないことを示していますまで待ち、ポア ソリューション抽出を分解します。 脱イオン水、ペーパー タオルを使用して孔ソリューション抽出部分を清掃します。 セルロース フィルターを破棄します。 2. ソリューション コンテナーの組み立て そのプラスチック シリンダー、清潔で乾燥していることを確認します。 ポリプロピレンのフィルムの大きいシリンダー (直径 35 mm の市販) の上に平ら (市販で 0.4 μ m の厚さと直径 90 mm) を配置します。 ポリプロピレン フィルムとプラスチック容器の底面を作成する両方のシリンダーのプッシュ ダウン映画の中間を押してより大きいシリンダーの上に完全により小さいシリンダー (直径 32 mm の市販) を挿入します。 映画はスムーズ、涙や変形がないことを確認します。 3. 蛍光 x 線分析アプリケーションの開発およびソリューション校正 蛍光 x 線分析ソフトウェアのアプリケーション ファイルを作成します。アプリケーションのソリューションのサンプルにして細孔溶液の主なイオン種を検出できなければならない: ナトリウム (Na+)、カリウム (K+)、カルシウム (Ca2 +)、および硫化 (S2 -)。 既知濃度のソリューションとソリューションのアプリケーションを調整します。 > 99% 純粋な塩化ナトリウム (NaCl)、塩化カリウム (KCl)、(CaCl2)、塩化カルシウム、硫酸アルミニウム (Al2[その4]3) のさまざまな濃度を使用して正確に定量化する標準溶液を準備、要素を検討します。注: 標準の濃度興味の材料によって異なります。例として観察されている Na+の濃度が 0 と 0.5 mol/L、S2 -の濃度濃度 Ca2 + 0 と 0.05 M の間と 0.9 M 0 K+の濃度の様々 な0 から 0.25 M の;ただし、これらの制限を超える例外可能性がありますシステム14によって発生します。要素定義し、測定アプリケーションの校正は校正規格で使用されるすべての要素を含める必要があります: ナトリウム (Na+)、カリウム (K+)、カルシウム (Ca2 +)、硫化 (S2 -)、カルシウム (Cl-)、アルミニウム (Al3 +)。 各校正ソリューションのソリューション組み立てテスト コンテナー内の 6 g を測定します。 対応する蓋付き容器を密封します 映画には蛍光 x 線分析装置に損害を与える可能性があります可能性のリークがないように 2 分のペーパー タオルの上標準液をテスト コンテナーから離れます。 シールの場所は、蛍光 x 線試料ホルダーの内部標準液の容器をテストし、蛍光 x 線を閉じます。 蛍光 x 線を使用して各標準液を測定します。各 1 分 (cpm) あたりのカウントで測定ソリューションの要素の特性の蛍光 x 線の強度は、蛍光 x 線で検出されます。注: 条件をさまざまな要素のグループごとに設定が必要です。励起エネルギー6測定時間などのパラメーターは、以前に公開した記事を参照してください。 パーツごとの濃度に注意してください百万 (ppm)、ソフトウェアで定義されていると、蛍光 x 線で測定した 1 分 (cpm) あたりのカウントで強度に関連する各標準液の各要素の。 標準溶液を測定した後、蛍光 x 線分析ソフトウェア使用 (線形、アルファ、基本的なパラメーター (FP)) 最小相対 RMS (%) キャリブレーションの各要素のために最高の線形フィットを作成するを生成するからマトリックス補正モデルを使用、校正。 アプリケーションには、水酸化ナトリウム (NaOH)、水酸化カリウム (KOH)、水酸化カルシウム (Ca [オハイオ州]2)、硫酸アルミニウムの既知濃度のソリューションをテストすることによって正確な結果が得られますことを確認 (アル2[その4]3) 校正範囲内の濃度の異なるレベルで。注: 誤差 5% 以内である場合、アプリケーションで正確な結果をもたらす必要があります。 4. 蛍光 x 線分析 組み立てテスト コンテナー内細孔溶液試料の少なくとも 2 g を注入します。 対応する蓋付き容器を密封します 映画には蛍光 x 線分析装置に損害を与える可能性があります可能性のリークがないように 2 分のペーパー タオルの上のソリューション コンテナーから離れます。 蛍光 x 線分析試料ホルダーの中のソリューションとテストのコンテナーを配置し、蛍光 x 線を閉じます。 蛍光 x 線分析ソフトウェアには、以前に開発した蛍光 x 線分析アプリケーションを選択します。 ソフトウェアのアプリケーション インターフェイスを使用して、x 線蛍光分析にさらされようとしている蛍光 x 線試料ホルダーを選択します。注: テストされているソリューションに基づいて各選択したサンプル ホルダーに新しいファイルの名前にそれをお勧めします。 解決のイオンの濃度を測定する蛍光 x 線分析アプリケーションを開始します。注: 蛍光 x 線分析の結果は、ナトリウム (Na+)、カリウム (K +)、カルシウム (Ca2 +)、および硫化 (S2 -) の濃度が表示されます。 5. イオン濃度の計算 化学量論を使用すると、式 2 を使用した (その4-2) 硫酸の濃度を計算します。(2)ここは= ppm; の蛍光 x 線分析から硫化物イオンの測定したイオン濃度= g/mol; 中の硫化物の分子量= ppm; における蛍光 x 線分析から硫酸イオンの測定したイオン濃度g/mol の硫酸の分子量を = します。 充電バランスを使用して、式 3 を使用して水酸化物 (オハイオ州-) の濃度を計算します。(3)ここは= ppm; 水酸化物イオン濃度= ナトリウム イオン濃度 ppm;= ppm のカリウム イオン濃度= カルシウム イオン濃度 ppm;ppm の硫酸イオン濃度を = します。 イオン濃度を ppm から mol/L 式 4 を使用して、1,000 g/L の密度 (ρ) を仮定してに変換します。必要な場合より正確な密度情報を教科書15または熱力学のソフトウェアから得られる、使用可能性があります。(4)ここはmol/l; 単一イオンのイオン濃度を == ppm; 蛍光 x 線分析から得られた単一イオンのイオン濃度= g/L の溶液の密度= g/mol; 単一イオンの分子量単一イオン種を = します。 6. 抵抗計算 スナイダーらによって開発されたモデルを使用します。16、細孔溶液の電気抵抗を計算する方程式 5-7 で表されます。(5)(6)(7)ここは= Ωm; のソリューションの電気抵抗cm2 S/mol; 単一イオンの同等の導電率を =単一イオン種の価電子濃度を == mol/l; 単一イオンのモル濃度* = cm2 S/mol; の無限希釈におけるイオン種の等価導電率* = (mol/L) の単一イオン種の実証的伝導係数-1/2;イオン強度 (モル ベース) mol/L; =単一イオン種を = します。表 1 に経験的な価値を見つけることが。注: 形成要因は、コンクリートの電気抵抗とポア ソリューション (関係式 1)3の電気抵抗の比率として、推定できます。形成因子がコンクリートの微細構造の基礎的記述子として形成因子の定量、移動パフォーマンス ベースの仕様に対する伝統的規範的な業界で重要なステップです。形成因子の拡散、吸収、透過性など、様々 な交通現象にリンクされているし、コンクリート サービス生活1,2,4,が予測される可能性があります。5,17,18。