Questo protocollo descrive la procedura per esprimere la soluzione fresca poro da sistemi cementizi e la misura della sua composizione ionica mediante fluorescenza a raggi x. La composizione ionica può essere utilizzata per calcolare la resistività elettrica di soluzione poro, che può essere utilizzato, insieme con cemento resistività elettrica, per determinare il fattore di formazione.
L’obiettivo di questo metodo è quello di determinare la composizione chimica e la resistività elettrica del poro cementizie soluzione espresso da un campione di pasta fresca. La soluzione di poro è espresso da un campione di pasta fresca utilizzando un sistema di gas di azoto pressurizzato. La soluzione di poro viene trasferita immediatamente a una siringa per minimizzare evaporazione e carbonatazione. Dopo di che, assemblati test contenitori sono utilizzati per la misura di fluorescenza (XRF) di raggi x. Questi contenitori sono costituiti da due cilindri concentrici di plastica e un film di polipropilene che suggella uno dei due lati aperti. La soluzione di poro viene aggiunta nel contenitore immediatamente prima della misurazione di XRF. il XRF è calibrato per rilevare le principali specie ioniche nella soluzione poro, in particolare, sodio (Na+), potassio (K+), calcio (Ca2 +) e solfuro (S2 –), per calcolare solfato (SO42 –) utilizzando stechiometria. Idrossidi (OH–) può essere calcolato da un equilibrio di carica. Per calcolare la resistività elettrica della soluzione, vengono utilizzate le concentrazioni dei principali specie ionica e un modello di Snyder et al . La resistività elettrica della soluzione poro, insieme con la resistività elettrica del calcestruzzo, può essere utilizzata per determinare il fattore di formazione di calcestruzzo. XRF è una potenziale alternativa agli attuali metodi per determinare la composizione della soluzione di poro, che può fornire vantaggi in termini di riduzione di tempi e costi.
Le proprietà di trasporto del calcestruzzo dipendono dal suo fattore di formazione, che è una misura fondamentale della microstruttura1. Il fattore di formazione è definito come l’inverso del prodotto tra la connettività e la porosità di un calcestruzzo2. Il fattore di formazione può essere calcolato dal rapporto tra la resistività elettrica del calcestruzzo e la resistività elettrica del poro soluzione come presentato in equazione 13.
(1)
Qui,
= Resistività elettrica di massa o di calcestruzzo (Ωm);
= Resistività elettrica del poro soluzione (Ωm).
La maggior parte resistività elettrica del calcestruzzo può essere facilmente determinata su calcestruzzo indurito utilizzando un misuratore di resistività, approcci seguenti delineato in AASHTO PP84-17 Appendice X2 e altri letteratura4,5. Lo scopo di questo articolo è fornire istruzioni per esprimere la soluzione poro da pasta fresca e analisi della composizione ionica soluzione utilizzando la spettroscopia di fluorescenza (XRF) di raggi x. La soluzione di poro espressa viene testata in XRF usando materiali disponibili in commercio (cilindri e film). La composizione ionica rilevata il XRF può essere utilizzata per molteplici applicazioni di calcestruzzo durata e può essere utilizzata anche per calcolare la resistività elettrica del poro soluzione, in definitiva determinare il fattore di formazione6.
Attuali metodi per determinare la composizione chimica della soluzione di poro, come plasma accoppiato induttivamente (ICP)7, assorbimento atomico (AAS) la spettroscopia8e ionico cromatografia (IC)9, possono essere costosa, richiede tempo e abbastanza laborioso. Inoltre, in alcuni casi, una combinazione di vari metodi dovrà essere utilizzata al fine di ottenere una completa caratterizzazione delle principali specie ionica in poro soluzione10. XRF può essere utilizzato come alternativa a questi metodi, dove la composizione della soluzione di poro può essere ottenuta presso un relativamente basso costo e più breve tempo di prova rispetto ai metodi convenzionali.
XRF è una tecnica comunemente utilizzata nell’industria del cemento in quanto è utilizzato principalmente per analizzare la composizione chimica dei materiali fabbricati per controllo qualità e assicurazione di qualità in tutto il processo11,12 per produzione di cemento . Pertanto, questo metodo descriverà come tale tecnica può essere utilizzata per abilitare i produttori di cemento utilizzare questo strumento per fornire ulteriori informazioni circa la composizione della soluzione di poro di lotti diversi di cemento. Nel complesso, utilizzando XRF per poro soluzioni potenzialmente potrebbe estendere l’uso di questa tecnica per applicazioni multiple e poteva essere attuata in tempi relativamente brevi nel settore.
Poiché si tratta di un metodo di analisi chimica sensibile, è indispensabile avere pratiche di laboratorio che impediscano le contaminazioni. Per questo metodo, è fondamentale che gli standard di calibrazione in particolare sono eseguiti con prodotti chimici ad elevata purezza (> 99%). Quando si trasferisce la soluzione poro nella siringa, assicurarsi che nessun grani di cemento visibile sono presenti nella soluzione per evitare qualsiasi alterazione nella soluzione dei pori. Quando memorizzate in una siringa sigillata ad una temperatura costante di 5 ± 1 ° C, la soluzione di poro è stata osservata per mantenere una composizione chimica inalterata fino a 7 giorni.
Uno dei principali limiti di questo protocollo è che il metodo di espressione descritta può essere utilizzato solo per gli esemplari di pasta fresca e non è adatto per campioni di età successivi. Per campioni induriti o età successiva, è necessario un metodo di espressione utilizzando un die di estrazione ad alta pressione20 . Un’altra limitazione è che un minimo di 2 g di soluzione è necessario per testare nel XRF da un importo inferiore a 2G non prevede un’altezza costante del campione che può coprire l’intero fondo faccia del contenitore. Quest’ultima limitazione si applica alla messa a punto particolare che è stato utilizzato in questo studio. Un diverso set-up consentirebbe probabilmente una riduzione nella quantità minima di soluzione poro richiesto per il test. Un’altra limitazione è che il modello non è probabilmente applicabile a sistemi contenenti cementi ricchi di scorie da specie come sulfidrato (HS–) possono essere presenti, come discusso da Vollpracht et al. 14.
Poiché XRF è una tecnica comunemente usata nell’industria del cemento, questo metodo potrebbe potenzialmente consentire ai costruttori di cemento di utilizzare uno strumento già a loro disposizione per fornire ulteriori informazioni per la soluzione di poro cementizie, quali la composizione chimica e resistività per numerose applicazioni e in un tempo inferiore costo e test rispetto ai metodi tradizionali. Ad esempio, quando confrontando la preparazione del campione e test tempo tra ICP (un test metodo comunemente usato per la composizione della soluzione poro), il tempo di prova è ridotto da 50 min per campione a 8 min per campione utilizzando XRF. Questo metodo potrebbe estendere le applicazioni per XRF e potenzialmente potrebbe essere implementato abbastanza rapidamente nel settore.
XRF può essere utilizzato per determinare le principali concentrazioni elementari nella soluzione dei pori. Ciò suggerisce l’uso di XRF per applicazioni quali (i) determinare la composizione delle soluzioni di poro per studiare la cinetica di dissoluzione di fasi cementizie21 o (ii) determinare l’effetto di additivi chimici22. Misurazioni di poro soluzione e calcestruzzo di resistività di tenera età potrebbero essere utilizzati come una misura del rapporto acqua-cemento di calcestruzzo, che poteva essere utilizzato nel controllo di qualità.
The authors have nothing to disclose.
Gli autori desidera ringraziare parziale sostegno finanziario dell’Istituto di trasporto Kiewit e la Federal Highway Administration (FHWA) attraverso DTFH61-12-H-00010. Tutto il lavoro di laboratorio presentato qui è stato effettuato presso l’Istituto di trasporto Kiewit presso la Oregon State University.
Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |