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Mühendislik

Pore-échelle d’imagerie et de caractérisation des hydrocarbures Reservoir Rock mouillabilité aux Conditions sous la surface à l’aide de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x

Published: October 21, 2018
doi:
10.3791/57915
, , ,
1Department of Earth Science and Engineering,Imperial College London

Özet

Ce protocole est présenté afin de caractériser les conditions de mouillage complexe d’un milieu poreux opaque (roche de réservoir d’hydrocarbures) à l’aide d’une image en relief obtenue par MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x à des conditions souterraines.

Abstract

Mesures in situ de mouillabilité dans des roches réservoirs d’hydrocarbures ont seulement pu récemment. Le but de ce travail est de présenter un protocole visant à caractériser les conditions de mouillage complexe de roche de réservoir d’hydrocarbures à l’aide d’imagerie à rayons x en trois dimensions à l’échelle du pore aux conditions sous la surface. Dans cet ouvrage, roches réservoirs de carbonate hétérogènes, extraites d’un très grand champ de pétrole produisant, ont servi à démontrer le protocole. Les roches sont saturés d’huile et la saumure et âgés de plus de trois semaines dans des conditions souterraines à reproduire les conditions de mouillabilité qui existent généralement dans les réservoirs d’hydrocarbures (appelés mixte-mouillabilité). Après l’injection de saumure, images haute résolution en trois dimensions (2 µm/voxel) sont acquis et puis traitées et segmentés. Pour calculer la distribution de l’angle de contact, qui définit la mouillabilité, les étapes suivantes sont effectuées. Surfaces en premiers, liquide-liquide et fluide-roche sont maillées. Les surfaces sont lissées pour supprimer les artefacts de voxel et angles de contact in situ sont mesurés à la ligne de contact de trois phases tout au long de l’ensemble de l’image. Le principal avantage de cette méthode est sa capacité à caractériser en situ comptabilité mouillabilité immobilières roche pore-échelle, tels que la rugosité de la roche, composition chimique des roches et taille de pore. La mouillabilité in situ est déterminée rapidement à des centaines de milliers de points.

La méthode est limitée par l’exactitude de la segmentation et la résolution de l’image aux rayons x. Ce protocole peut être utilisé pour caractériser la mouillabilité des autres roches complexes saturés avec différents fluides et à des conditions différentes pour une variété d’applications. Par exemple, il pourrait aider à déterminer la mouillabilité optimale qui pourrait entraîner une reprise de l’huile extra (c.-à-d., concevant la salinité de l’eau glycolée en conséquence pour obtenir la récupération du pétrole plus élevée) et de trouver les conditions de mouillage plus efficaces pour piéger les plus CO2 dans des formations souterraines.

Introduction

Mouillabilité (l’angle de contact entre les fluides non miscibles à une surface solide) est l’une des principales propriétés qui contrôlent les configurations de fluide et de récupération dans des roches réservoirs d’hydrocarbures. Mouillabilité affecte les propriétés d’écoulement macroscopique dont la perméabilité relative et la pression capillaire1,2,3,4,5,6. Toutefois, mesurant la mouillabilité in situ de la roche réservoir est resté un défi. Mouillabilité roche réservoir a été déterminée traditionnellement à l’échelle du noyau, indirectement à l’aide de mouillabilité indices7,8et directement ex situ sur surfaces minérales plates4,9 , 10 , 11. les indices de mouillabilité et mesures d’angle de contact ex situ sont limitées et ne peuvent caractériser le mélangé-mouillabilité (ou la plage d’angle de contact) qui existent généralement dans les réservoirs d’hydrocarbures. En outre, ils ne tiennent pas comptent de pore-rock propriétés d’échelle, telles que la minéralogie de la roche, rugosité, pore-géométrie et l’hétérogénéité spatiale, qui ont une incidence directe sur l’arrangement de fluides à l’échelle du pore.

Progrès récents en non invasif en trois dimensions d’imagerie à l’aide de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x12, en combinaison avec l’utilisation d’une température élevée et la pression appareil13, ont permis l’étude des écoulements multiphasiques en supports perméables14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Cette technologie a facilité l’élaboration de mesures d’angles contact manuel sur place à l’échelle du pore dans un milieu poreux opaque (roche calcaire de carrière) à des conditions souterraines24. Une valeur d’angle de contact moyenne de 45° ± 6° entre le CO2 et de saumure de l’iodure de potassium (KI) a été obtenue à la main des images raw à 300 points. Toutefois, la méthode manuelle est beaucoup de temps (c.-à-d.100 points d’angle de contact pourraient prendre jusqu’à plusieurs jours à mesurer) et les valeurs obtenues pourraient avoir un biais subjectif.

La mesure d’un angle de contact in situ a été automatisée par différentes méthodes appliquées segmenté en trois dimensions aux rayons x des images25,26,27. Scanziani et al. 25 a amélioré la méthode manuelle en plaçant un cercle à l’interface liquide-liquide qui croise une ligne située à l’interface fluide-roche sur tranches orthogonale à la ligne de contact triphasé. Cette méthode a été appliquée aux petits sous-volumes extraites des images en trois dimensions de la carrière de calcaire imprégnée de decane et saumure KI. Klise et al. 26 a développé une méthode pour mesurer l’angle de contact sur place automatiquement en ajustant les avions aux interfaces liquide-liquide et fluide-roche interfaces. L’angle de contact a été établi entre ces plans. Cette méthode a été appliquée à des images en trois dimensions de perles imprégnées de kérosène et de saumure. Les deux méthodes automatisées ont été appliqués à des images de voxélisées qui pourraient introduire une erreur, et dans les deux méthodes, lignes ou avions ont été ajustées à la liquide-liquide et interfaces fluide-roche et l’angle de contact a été mesurée entre eux. Appliquant ces deux approches sur voxélisées images segmentées de géométrie complexe rock pourraient conduire à des erreurs tout en étant également beaucoup de temps.

Dans ce protocole, nous appliquer la méthode angle de contact automatisé en situ développée par AlRatrout et al. 27 qui supprime les artefacts voxelization en appliquant un lissage gaussien aux interfaces liquide-liquide et liquide-solide. Ensuite, un lissage de courbure uniforme est appliqué uniquement à l’interface liquide-liquide, qui respecte l’équilibre capillaire. Des centaines de milliers de points d’angle de contact sont mesurées rapidement en combinaison avec leur x-, y– et z-coordonnées. L’approche de AlRatrout et al. 27 a été appliqué aux échantillons de calcaire de carrière, humides et humides-mixte imprégnées de decane et saumure KI.

Dans ce protocole, nous utilisons les dernières avancées de la MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x, combiné avec un appareil à haute pression et haute température d’effectuer une caractérisation in situ mouillabilité des roches réservoirs de complexes de carbonate, extraite d’un très grand produisant un champ pétrolifère situé au Moyen Orient. Les roches ont été imprégnées de pétrole à des conditions souterraines pour reproduire les conditions du réservoir lors de la découverte. Il a émis l’hypothèse que certaines parties de la surface des roches réservoir (avec un contact direct avec du pétrole brut) deviennent humides-huile, tandis que d’autres (rempli avec de la saumure de formation initiale) restent humides28,29,30. Toutefois, la mouillabilité de roche réservoir est encore plus complexe en raison de plusieurs facteurs contrôlant le degré d’altération de mouillabilité, y compris la composition de la saumure, la composition du pétrole brut, l’hétérogénéité chimique de la roche, la rugosité de surface et saturation et la température et pression. Une récente étude31 a montré qu’il n’y a généralement une gamme d’angle de contact dans des roches réservoirs avec des valeurs supérieure et inférieure à 90 °, mesurée à l’aide de la méthode automatisée développés par AlRatrout et al. 27.

L’objectif principal de ce travail est de fournir un protocole complet pour caractériser la mouillabilité in situ des roches réservoirs (mixte-mouillabilité) aux conditions sous la surface. Une mesure précise de l’angle de contact sur place nécessite une qualité bonne segmentation. Par conséquent, une méthode de segmentation axée sur l’apprentissage machine appelée huile de WEKA Trainable Segmentation (TWS)32 a été utilisé pour capturer non seulement la quantité d’huile restante, mais aussi la forme des autres ganglions, ainsi facilitant l’angle de contact plus précis mesures. Récemment, le SSC a été utilisée dans une variété d’applications, telles que la segmentation des lits de particules emballés, les liquides dans les fibres textiles et les pores des réservoirs étanches33,34,35,36, 37,38,39,40. Pour le reste de l’huile avec précision à une haute résolution et aux conditions sous la surface de l’image, un nouveau dispositif expérimental a été utilisé (Figure 1 et Figure 2). Mini-échantillons de roche ont été chargées dans le centre d’un Hassler-type noyau titulaire41 en fibre de carbone. L’utilisation d’un manchon de fibre de carbone longues et petit diamètre permet une source de rayons x à porter très proche de l’échantillon, donc augmenter le flux de rayons x et réduire le temps d’exposition nécessaires, résultant en une meilleure qualité d’image en une courte période de temps. La manche de fibre de carbone est assez forte pour traiter la haute pression et température des conditions tout en restant suffisamment transparentes pour rayons x21.

Dans cette étude, nous décrivons les étapes suivies pour caractériser la mouillabilité in situ des roches réservoirs aux conditions sous la surface. Cela comprend le forage mini-échantillons représentatifs, l’assemblage de support de base, l’appareil à flux et méthode de débit, le protocole d’imagerie, le traitement d’image et segmentation et enfin qui exécute le code de l’angle de contact automatisé pour générer l’angle de contact distributions.

Protocol

1. forage représentant Mini-échantillons de roche Pour obtenir des scans haute résolution, percer mini-échantillons (c’est-à-dired’un diamètre de 5 mm et une longueur de 15-30 mm). Tout d’abord, étiqueter la fiche de base avec 2 repères orthogonaux entre eux comme illustré à la Figure 3. Puis, acquérir un balayage de (FFOV) plein champ de vue de la fiche de base avec une taille de voxel de 40 µm/voxel de visualiser la répartition interne des pores et des céréales. Identifier et étiqueter les bons emplacements de perçage avec précaution : éviter les grandes vacuoles ou grains minéraux. Utiliser une visualisation des données et le logiciel d’analyse (Table des matières) pour visualiser l’image en trois dimensions de la roche, comme illustré à la Figure 3. Ouvrir une tranche bidimensionnelle de l’image sèche de roche et d’identifier les bons emplacements de forages tout en déplaçant la tranche du haut sur la base du rocher. Utilisez un inox perçage foret pour percer les mini-échantillons tout en utilisant l’eau comme fluide de refroidissement. Extrait des mini-échantillons fragiles soigneusement, utilisez un ciseau mince (c’est-à-dire, un petit tournevis à tête plate) pour supprimer les mini-échantillons de leur base. Les deux bouts des échantillons-mini plat afin de faciliter le bon contact avec les pièces de fin de flux. Mesurer les dimensions des échantillons-mini avec précision à l’aide d’un pied à coulisse. Les dimensions mesurées permet de calculer le volume en vrac. Multipliez le volume mesuré en vrac par la porosité de l’hélium mesurée pour trouver le volume de pore. Pour mesurer la porosité de l’hélium des mini-échantillons, utilisez un pycnomètre à gaz. Tout d’abord, utiliser le pycnomètre à gaz pour mesurer la densité du grain (kg/m3) de l’échantillon de roche sèche. Divisez la masse (en kg) de l’échantillon sec par la densité du grain mesuré (kg/m3) pour obtenir le volume de grain (m3). Soustraire le volume de grain en vrac volume calculé à l’étape 1.4 et, enfin, divisez la différence par le volume en vrac pour obtenir la porosité totale (fraction). Analyser les échantillons-mini percés à une résolution plus élevée (p. ex., 5,5 µm/voxel) à l’aide d’un scanner de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x pour évaluer la structure de pore interne. Reportez-vous à l’étape 4 pour plus de détails sur la façon de procéder.NOTE : Mini-échantillons de forage implique le déplacement des pièces mécaniques. Ainsi, porter l’équipement complet de protection individuelle (EPI) et prendre les précautions appropriées lors du perçage. 2. assemblage du support core Charger l’échantillon dans un noyau Hassler-type titulaire41 (Figure 1) en suivant les étapes ci-dessous. Démonter l’assemblage de support de base en enlevant la vis d’étanchéité et la M4 boulons de la tête. Retirer le joint d’étanchéité de sa rainure dans la tête et nettoyer les surfaces d’étanchéité à l’aide d’un chiffon propre avec un liquide de nettoyage tels que l’acétone. Place les composants principaux de l’Assemblée titulaire sur un banc de clair en bon ordre (voir Figure 1A , pour la vis de scellement, Figure 1B pour la tête, Figure 1C pour le coup d’oeil 1/16, tubes, Figure 1D pour la fin en acier inoxydable, ajustage, Figure 1E pour l’échantillon de roche, Figure 1F pour le tube de caoutchouc, Figure 1G pour le thermocouple, Figure 1j’ai de la fibre de carbone manchon et Figure 1J pour la veste chauffants souples). Envelopper la veste chauffants souples autour de la gaine de la fibre de carbone. Insérer un thermocouple à l’anneau par l’intermédiaire de la base de la titulaire de la base. Utilisez un contrôleur proportionnel-intégral-dérivé (PID) (Figure 2) qui est personnalisé pour contrôler la température à ± 1 ° C21.Remarque : Maintenir une température stable à ± 1 ° C est essentiel éviter de changer la tension interfaciale d’huile et la saumure qui pourrait nuire à l’angle de contact mesure42,43. Thread polyéther éther cétone (PEEK) tube dans le haut et la base du noyau porte. Ensuite, connecter le tuyau de PEEK pour les embouts sur mesure. Couper un tube en caoutchouc d’une longueur approximativement égale à la longueur d’échantillon de roche plus les pièces de la fin. Glisser doucement l’échantillon dans un tube de caoutchouc et branchez-le sur les extrémités. S’assurer que le tuyau en caoutchouc donne un ajustement serré sur les extrémités pour éviter d’avoir une fuite du liquide confinement dans l’échantillon. Placez la pointe du thermocouple à côté de l’échantillon à mesurer la température des fluides dans les pores. Soigneusement, assembler les deux extrémités du titulaire de la base. S’assurer que l’échantillon est placé au centre du porte-core dans la numérisation du champ de vision. 3. régulateur de dispositif et procédure de flux Préparer l’appareil de débit (Figure 2) qui se compose de 4 pompes à haute pression (voir la Figure 2A , pour la pompe à huile, Figure 2B pour la réception pompe, Figure 2C pour la pompe à eau glycolée et Figure 2D pour la pompe de confinement), un support de base (voir la Figure 2E), un régulateur PID (voir la Figure 2F) et une bouteille de CO2 (voir Figure 2G), pour effectuer additionnée aux conditions sous la surface. Utilisez une pince pour tenir l’assemblage du support core et placez-le sur l’étape de rotation à l’intérieur du scanner de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x. Le tuyau flexible de PEEK permet de connecter les fluides provenant des pompes à l’échantillon et l’anneau de confinement. Combler les lacunes de l’anneau isolée avec de l’eau désionisée et évacuer l’air à l’extérieur. Appliquer 1,5 MPa de pression de confinement de serrer le tube de caoutchouc pour éviter un écoulement le long des côtés du noyau. Raccorder la bouteille de CO2 à la base vanne à trois voies et fleur de CO2 à un taux faible à travers l’échantillon pendant 1 h enlever l’air de l’espace interstitiel. Relier la pompe à eau glycolée (remplie de 7 % en poids saumure KI) à la base du noyau porte via la vanne trois voies base et purger l’air hors de la ligne d’injection de saumure dans l’autre côté de la vanne trois voies avant d’injecter de l’eau salée dans l’espace interstitiel. Injecter de l’eau glycolée à 0,3 mL/min pendant 1 h (environ 200 volumes de pores) saturer complètement l’échantillon avec de la saumure. Ensuite, fermez les vannes à trois voies et socle. Pression d’essai la pompe à huile contre la pompe récepteur afin de déterminer la pression équivalente dans les deux pompes avant d’effectuer un drainage (injection d’huile). Tout d’abord, connectez les deux pompes à travers une vanne à deux voies et garder la vanne fermée. Augmenter la pression à 10 MPa dans les deux pompes et arrêter la pompe à huile et ouvrir la vanne à deux voies pendant que la pompe récepteur fonctionne toujours. Enregistrement de la lecture de la pression de la pompe à huile (c.-à-d., 10.01 MPa), ce qui équivaut à 10 MPa dans la pompe du récepteur. Établir les conditions souterraines en augmentant la pression interstitielle à 10 MPa et la température à 60 ou 80 ° C. Connectez la veste chauffants souples et le thermocouple sur le contrôleur de PID et appliquer la valeur cible (60 ou 80 ° C). Raccorder la pompe récepteur (remplie de saumure KI) à la vanne trois voies base et augmenter la pression interstitielle à 1 MPa étapes ainsi que de la pression de confinement jusqu’à obtenir une pression de pore de 10 MPa et une pression de confinement de 11,5 MPa. À ce stade, les conditions de répliquent le réservoir d’hydrocarbure avant la migration de l’huile du rocher de la source. Connecter la pompe à huile à sa partie supérieure le noyau via la vanne trois voies top et rincer l’huile par le biais de l’autre côté de la vanne pour enlever tout l’air dans la ligne. Augmenter la pression à la pression équivalente testée (c.-à-d., 10.01 MPa) tout en gardant la vanne fermée. Puis, arrêter la pompe à huile et ouvrir le robinet à trois voies haut de la page et commencer le drainage en injectant 20 volumes de pores d’huile à l’aide d’un débit constant de 0,015 mL/min (ce taux est dans le régime d’écoulement capillaire-dominé) dans des conditions souterraines de 10 MPa et de 60 à 80 ° C. Laisser le système pour atteindre l’équilibre pendant au moins 2 h après l’injection d’huile et ensuite acquérir un balayage à haute résolution (c’est-à-dire, 2 µm/voxel) à l’aide d’un scanner de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x. S’il vous plaît se référer à l’étape 4 pour plus de détails sur la façon de procéder. Ensuite, déplacer la butée de base sur le scanner de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x très soigneusement avec toutes les précautions de sécurité en place, placer la butée de noyau à l’intérieur du four et reconnecter les lignes de flux pour effectuer le vieillissement plus de 3 semaines à altérer la roche mouillabilité. Pour étudier la récupération du pétrole en fonction de la mouillabilité, utilisent des protocoles de vieillissement différent pour générer des conditions différentes de mouillabilité. Contrôler le degré d’altération de mouillabilité (humides à huile-humide) à l’aide de différentes températures et huile compositions30,31,44. Par exemple, pour générer des mixtes humides-rock avec plus de surfaces humides-huile, appliquer une température relativement élevée (80 ° C) et injecter du pétrole brut (avec une densité de 830 ± 5 kg/m3 à 21 ° C), en continu ou fréquemment (vieillissement dynamique) pour fournir un approvisionnement continu de la composants de polaire du pétrole brut qui peuvent accélérer la mouillabilité altération45. Pour générer faiblement humides rock, utilisez une plus basse température (60 ° C) et aucune injection de pétrole brut au cours du vieillissement (vieillissement statique). Pour générer une roche réservoir mouillé mélangé avec un angle de contact moyenne proche de 90 °, effectuer le vieillissement dynamique avec du pétrole brut relativement plus lourd (avec une densité de 870 ± 5 kg/m3 à 21 ° C, mélangé avec l’heptane pour induire les asphaltènes précipitations46, 47,48) mais à 60 ° C31. Une fois le processus de vieillissement est terminé, remettez l’assemblage de support de base sur le scanner de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x. Additionnée de conduite aux conditions sous la surface. Épreuve de pression la pompe à eau glycolée contre la récepteur pompe avant d’effectuer des gisements en suivant la même procédure, comme indiqué dans l’étape de 3,7. Tout d’abord, raccorder la canalisation de saumure la base vanne à trois voies et raccorder la pompe récepteur à sa partie supérieure le noyau via la vanne trois voies haut de la page. Effectuer additionnée de 20 volumes de pores dans les conditions sous la surface à l’aide d’un débit faible constante (c.-à-d., 0,015 mL/min), ce qui garantit un faible nombre capillaire d’environ 10-7. Enfin, laissez le système pour atteindre l’équilibre pendant au moins 2 h après additionnée et acquérir un scan haute résolution à nouveau au même endroit.Remarque : Effectuer ces haute pression et – expériences de température exige une évaluation détaillée des risques et des tests rigoureux de l’appareil de tout écoulement en dehors de l’analyseur de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x avant d’effectuer toutes les expériences in situ avec tous Consignes de sécurité en place. 4. imagerie protocole Utiliser un analyseur de MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x afin d’acquérir la radiographie en trois dimensions analyse à l’échelle du micron de la roche réservoir saturé d’huile et la saumure aux conditions sous la surface. Trouver le contraste de phase plus efficace entre l’huile, saumure et rock en dopant la phase de saumure, en utilisant KI se la phase intermédiaire en termes d’adsorption de rayons x. Pour obtenir un bon contraste entre l’huile (le plus bas sorption, noire), de la saumure (intermédiaire, gris foncé) et rock (phase de sorption de plus, gris clair), comme illustré à la Figure 4, préparer mini-conteneurs avec un pour cent de poids différent de saumure KI et effectuer la numérisation . L’histogramme de la valeur de gris devrait montrer 3 phases distinctes (Figure 4b). Pour préparer un échantillon de contraste, moitié-remplir un récipient de verre cylindrique (1 mL) avec huile et phases de saumure KI. Ensuite, remplissez l’autre moitié du conteneur avec morceaux broyés de roche et mélangez-les avec rigueur. Utilisez un métal propre cylindrique pour compacter le mélange, en évitant tout mouvement de grain pendant le balayage. Porter les EPI complet et effectuer le mélange de pétrole brut et de la saumure KI dans une hotte. Utiliser un support de base relativement longue fibre de carbone avec un petit diamètre pour permettre à la source de rayons x à porter aussi près que possible à l’échantillon. N’utilisez pas un détenteur de base très longue, ce qui pourrait augmenter le mouvement de l’échantillon en raison de la rotation lors de l’acquisition de scan. L’objectif 4 X permet d’acquérir des images de rayons x en haute résolution (c’est-à-dire, 2 µm/voxel) suffisante pour mesurer l’angle de contact efficace sur place . Utiliser des tuyaux flexibles de PEEK sous forme de lignes d’injection afin de permettre une rotation sans heurt à 360° de la butée de base lors de l’acquisition de scan. Pour les échantillons minces ou à faible densités, utiliser une tension de la source des rayons x et la puissance de 80 kV et 7 W, respectivement. Pour les échantillons épais ou à haute densité, utiliser une tension de la source des rayons x et la puissance de 140 kV et 10 W, respectivement.Remarque : dans ce cas, une radiographie source tension de 80 kV et une puissance de 7 W ont été utilisés. Pour acquérir les 2 scans µm/voxel, utiliser l’objectif 4 X avec un temps d’exposition (c’est-à-dire1,5 s ou plus) suffisante pour obtenir une intensité de rayonnement des rayons x de plus de 5 000 chefs/s. Utiliser un grand nombre de projections (au moins 3 200 projections) selon les contraintes de temps.NOTE : MICROTOMOGRAPHIE aux rayons x comporte un risque de rayonnements ionisants. Par conséquent, une évaluation appropriée du risque est nécessaire afin d’assurer un environnement de travail sécuritaire. 5. traitement et Segmentation d’images Tout d’abord, reconstruire l’ensemble de données de tomographie aux rayons x en utilisant le logiciel (Table des matières) pour générer des images en trois dimensions de rayons x (.txm). Cliquez sur Parcourir pour importer le fichier d’entrée (.txrm). Sélectionnez ensuite le Manuel Centre Maj et rechercher la valeur de correction de décalage centre plus appropriée pour tenir compte de tout mouvement de l’échantillon lors de l’acquisition de scan. Recherchez la valeur de décalage de centre approprié. Commencez avec une large gamme (09:50) et une taille d’étape importante (1.0). Alors rétrécir vers le bas de la plage de recherche et de la taille de palier (0,1), jusqu’à obtention de la valeur optimale. Reconstruire la numérisation à l’aide de la valeur de décalage Centre optimal. Tenir compte de n’importe quel faisceau durcissement effets avant la reconstruction de l’image. Utiliser une méthode de segmentation appropriée qui convient à l’application spécifique. Afin de caractériser avec précision la mouillabilité in situ , utilisez une méthode de segmentation image axée sur l’apprentissage machine telle TWS32 pour tourner des images gris à trois phases images segmentées (huile, saumure et rock). Ouvrez l’image dans TWS – qui est un plugin de32 Fidji (ImageJ) – permet de segmenter les images sans appliquer aucun bruit filtrage pour éviter voxel en moyenne surtout à proximité de la ligne de contact au cours de laquelle l’angle de contact est mesurée en triphasé. Sélectionnez l’algorithme aléatoire-forêt et les fonctions d’entraînement, telles que la moyenne, Variance et bords, d’appliquer une segmentation de base en vedette. Cliquez sur paramètres pour trouver les 12 Fonctions d’entraînement dans les paramètres de Segmentation (flou gaussien, dérivés, Structure, différence de gaussiennes, Maximum, médiane, Variance, moyenne, Minimum, bords, laplacien et Hesse) permettant de sélectionner le les meilleures fonctions d’entraînement. La sélection repose sur des essais de segmentation à l’aide de fonctions d’entraînement différents ou une combinaison d’entre eux. Par exemple, la combinaison des bords, moyenne et Variance caractéristiques de formation a été trouvée pour donner les meilleurs résultats de segmentation pour ce système carbonate de roche réservoir. Dans les options de classificateur, choisissez FastRandomForest. Pour ajouter une nouvelle phase (c.-à-d., huile), cliquez sur créer nouvelle classe. Étiqueter les pixels de tous les 3 phases (huile, saumure et rock) manuellement comme intrant pour former un modèle classifieur. À l’aide de l’outil dessin à main levée dans les logiciels ImageJ (Fidji), mettent en évidence 3 phases. Essayez de suivre la forme de la phase tandis que les pixels de l’étiquetage. Une fois terminé, cliquez sur Ajouter à la classe. Ensuite, effectuer les mêmes pour les 2 autres phases. Appliquer le classificateur formé pour segmenter l’image entière en 3 phases en cliquant sur le bouton de classificateur de Train . Répétez les étapes 5.4 et 5.5 jusqu’à ce que la segmentation de bons résultats. Cliquez sur Create résultat afin de visualiser l’image segmenté. Enfin, cliquez sur enregistrer en tant que TIFF pour enregistrer l’image. Regardez la Figure 5 pour voir un exemple d’une bonne segmentation. Assurez-vous que les images segmentés sont dans un format non signé de 8 bits et les 3 phases sont assignés comme 0, 1 et 2 pour la saumure, rock et du pétrole, respectivement, avant de mesurer l’in situ angle de contact à l’aide de la méthode automatisée. Dans la visualisation de données et le logiciel d’analyse de données (Table des matières), utilisez le module de Convertir le Type d’Image pour convertir le type d’étiquette de 16 bits de l’image. Le module arithmétique permet d’effectuer le calcul sur l’image segmenté. Dans l’ Expression, spécifiez l’expression mathématique pour changer le nombre de la phase affectée [c’est-à-dire, si la roche est la phase 2, puis une expression mathématique de 1*(a==2) signifie assigner rock comme phase 1 au lieu de la phase 2]. Convert tridimensionnel segmenté radiographies de (.am) pour les données non-signées brutes binaires de format 8 bits (* .raw). Utiliser le module de Convertir le Type d’Image et, dans le Type de sortie, sélectionnez l’option 8 bits non signés et cliquez sur appliquer. Exporter des données sous 3D de données brutes (* .raw). 6. mesurer la Distribution de l’Angle de Contact Mesurer la distribution in situ angle de contact de l’images segmentées en utilisant la méthode automatisée angle de contact de AlRatrout et al. 27 (exemple résultats sont illustrés dans la Figure 6). Pour effectuer ces mesures, suivez les étapes ci-dessous, comme illustré à la Figure 7. Installer la bibliothèque OpenFOAM pour exécuter l’interface liquide-liquide courbure mesures et un angle de contact automatique. Enregistrez le fichier d’image (* .raw) dans un dossier (cas) qui contient un fichier d’en-tête et un dossier nommé System. Ouvrez le fichier d’en-tête et de déclarer le nombre de voxels en trois dimensions (x, yet z), les dimensions de voxel (x, yet z) en microns et la distance de décalage (0 0 0 pour aucun déplacement). Renommez le fichier d’en-tête dans le fichier image. Utilisez le dossier appelé système pour se conformer à la structure de répertoire de base pour un cas de OpenFOAM. Assurez-vous qu’il y a 2 fichiers (un fichier controlDict et un meshingDict ) dans le dossier système qui contient les paramètres de réglage. Le fichier controlDict est où les paramètres de contrôle de série sont définis, y compris le temps de début et de fin. Le fichier meshingDict est où les fichiers d’entrée et de sortie dans chaque étape de l’algorithme sont spécifiés. Remplacez le nom du fichier par le nouveau nom de segmentation d’image dans le fichier meshingDict pour les étapes expliquées ci-dessous (Figure 7). Extrait de la surface (multizone maille M) (voir la Figure 7b). Ajouter une couche près de la ligne de contact triphasé. Lisser la surface (voir Figure 7c). Définissez les paramètres requis de lissage qui incluent le noyau gaussien rayon (RGauss), gaussiens itérations, le facteur de relaxation gaussien (β), le noyau de rayon de courbure (RK), le facteur de relaxation de courbure (γ) et la courbure itérations. Pour plus de détails, voir AlRatrout et al. 27. Ouvrez un terminal depuis le dossier même répertoire et tapez la commande suivante, voxelToSurfaceML & & surfaceAddLayerToCL & & surfaceSmoothVP, pour exécuter le code et d’effectuer les mesures de courbure contact angle et huile/eau glycolée. Regardez la Figure 7 de suivre les étapes de calcul de l’angle de contact sur chaque sommet appartenant à la ligne de contact () par le biais de la phase de saumure par :Remarque : Les vecteurs normaux sont calculés sur les vertex comprenant la ligne de contact . Chaque sommet est représenté avec 2 vecteurs normaux à l’interface huile/eau glycolée (z2) et l’interface de saumure/rock (z3), comme illustré à la Figure 7. Assurez-vous que le fichier surface lisse *_Layered_Smooth.vtk est généré. Ce fichier contient les mesures de l’angle de contact et la courbure d’interface huile/eau glycolée, qui peut être visualisée en utilisant un logiciel de visualisation de données (Table des matières), comme illustré à la Figure 7. 7. contrôle de la qualité Pour être confiant avec l’angle de contact automatisé obtenu, effectuer une vérification de la qualité en comparant les valeurs de l’angle de contact automatisé mesurées à partir des images segmentés à l’aide de la AlRatrout et al. méthode de 27 aux valeurs mesurées manuellement à partir des images raw de rayons x en utilisant l’approche de Andrew et al. 24. Pour effectuer le contrôle de qualité, des cultures et segmenter un volume sous chaque échantillon mini (Figure 8). Utilisez la visualisation de données et le logiciel d’analyse de données pour rogner un petit volume secondaire contenant 1 ou plusieurs ganglions d’huile qui peuvent être utilisées pour effectuer la mesure de l’angle de contact manuel. Exécutez le code automatisé pour mesurer la distribution in situ angle de contact de ces sous-volumes. S’il vous plaît se référer à l’étape 6 pour savoir comment c’est fait. Chargez le fichier *_Layered_Smooth.vtk dans le logiciel de visualisation de données à visualiser les surfaces et sélectionnez l’option de la région pour voir les phases de l’huile et la saumure, voir la Figure 9. Cliquez sur l’Emplacement de la sonde et ajouter les coordonnées spatiales (x, yet z) d’un point d’angle de contact aléatoire mesurée à l’aide de la méthode automatisée angle de contact (c’est-à-dire, 60 °). Localiser son emplacement dans l’espace à la ligne de contact triphasé, telle que celle en Figure 9un montrant l’emplacement du point sélectionné (60 °) comme un point jaune. Passez ensuite à la visualisation de données et le logiciel d’analyse de données pour effectuer la mesure de l’angle de contact manuel. Charger l’image de volume sous segmentés. Filtrer le bruit de l’image brute de rayons x à l’aide d’un filtre de réduction de bruit à utiliser pour la mesure de l’angle de contact manuel seulement.Remarque : Un non local signifie filtre49,50 a été appliqué en l’espèce. Utiliser l’image segmenté pour restituer la roche transparent et visualiser uniquement les phases d’huile et la saumure pour aider à identifier l’emplacement du point sélectionné, comme illustré à la Figure 9b. Utilisez le module de calcul pour effectuer le calcul sur l’image segmenté. Dans l’ Expression, spécifiez l’expression mathématique pour isoler les phases huile et la saumure séparément [c.-à-d. l’expression mathématique un == 1 moyen isoler la phase 1 (saumure dans ce cas)]. Ensuite, utiliser le module Surface générer pour générer les surfaces de l’huile et la saumure et le module Surface View permet de visualiser les surfaces de l’huile et la saumure dans les couleurs souhaitées. Une fois l’emplacement du point identifié, apporter la tranche d’image aux rayons x filtré-raw vers le même emplacement, tel qu’illustré en Figure 9c. Ouvrez le module tranche et modifiez la valeur de traduire . Extrait la ligne de contact triphasé utilisant le module Étiquette Interfaces sur l’image segmenté. Tapez 3 dans la zone Nombre de Phases . Sélectionnez non dans le Seul noir Voxels, appliquer et ouvrez le module Isosurface sur les interfaces marquées et modifier les valeurs de seuil et la palette des couleurs comme vous le souhaitez pour la visualisation efficace. Dans le module de tranche , tourner sur la Définition de l’avionet dans les options, sélectionnez afficher le dragueur. Tenez la poignée et déplacez-la vers l’emplacement souhaité, au cours de laquelle on mesurera l’angle de contact manuel. Dans les Options d’affichage, sélectionnez l’option rotate. Tenez la poignée de rotation pour faire pivoter la tranche. Faire pivoter la tranche pour être perpendiculaire à la ligne de contact triphasé et mesurer l’angle de contact manuellement à l’aide de l’outil de mesure d’angle comme illustré en Figure 9d.NOTE : Ici, l’angle de contact s’est avéré pour être 61°. Tracer l’angle de contact manuellement mesuré contre la valeur de l’angle de contact automatisé mesurée au même endroit pour confirmer l’exactitude des mesures automatisées angle de contact. Regardez la Figure 10 pour observer les mesures de la comparaison de l’angle de contact entre la méthode automatisée et la méthode manuelle du volume sous des mini échantillon 1.

Representative Results

Pour les 3 échantillons étudiés, la distribution mesurée in situ de l’angle de contact est montrée dans la Figure 6, avec la récupération du pétrole illustrée à la Figure 11. La figure 12 montre les images des distributions huile restante pour des conditions de mouillage différent à la fin de la récupérer. La mouillabilité-mixte (ou la plage de l’angle de contact) a été mesurée à l’aide de l’angle de contact automatique méthode27. Les distributions de l’angle de contact mesurées sont considérées comme représentatives s’il y a une bonne adéquation entre les points d’angle de contact mesurée à l’aide de la méthode automatisée d’images segmentées par rapport à l’angle de contact mesurée manuellement le cru aux rayons x images. Figure 10 montre un exemple d’un bon match d’une mesure de comparaison entre les angles de contact automatisés et les angles de contact manuels aux mêmes endroits pour un volume secondaire de mini échantillon 1 (faiblement humides). Trois protocoles de vieillissement ont été effectuées pour traiter les 3 échantillons et générer 3 conditions de mouillage (Figure 6). Vieillissement de l’échantillon à une température plus basse (60 ° C) et statiquement (sans injection d’huile pendant la période de vieillissement) pourrait entraîner une maladie humides faiblement, telles que la distribution pour l’échantillon 1 en bleu (Figure 6). En revanche, l’échantillon à une température plus élevée (80 ° C) et avec le vieillissement partiellement dynamique (une injection d’huile pendant la période de vieillissement) le vieillissement peut entraîner dans des conditions humides-mélangé avec des surfaces plus humides-huile, comme celle de l’échantillon 2 montré en gris (Figure 6). La récupération du pétrole s’est avérée pour être une fonction de mouillabilité, semblable au plus tôt à l’échelle du noyau études51. Toutefois, à ce moment-là, la récupération du pétrole a été montrée en fonction de l’indice de mouillabilité de base à l’échelle. Les comportements de récupération de pétrole similaire a été observée à l’échelle du pore et a été tracée en fonction de la valeur moyenne de la distribution en situ angle de contact (Figure 11). La récupération de bas niveau d’huile de l’échantillon 1 (faiblement humides) résultait du piégeage d’huile dans les pores plus grands. La saumure percolée à travers les petits coins, laissant l’huile piégé sous des ganglions déconnectées en plein les pores avec quasi formes sphériques (Figure 12a), similaires à ce qui a été observé lors d’enquêtes précédentes dans des pores supports humides52,53,,du5455. En revanche, l’échantillon 2 (cas mouillé mélangé avec plus de surfaces humides-huile) avait des couches d’hydrocarbures qui ont été en grande partie connectée (Figure 12b). Ces couches minces permise que dans une production de pétrole lentement, laissant une saturation élevée d’huile restant à la fin de la récupérer. La récupération du pétrole plus élevée a été atteint en échantillon 3 (mixte-humide avec un angle de contact moyens proche de 90 °), ce qui n’était ni humides (il est donc moins piégeage dans des pores dilatés) ni fortement humides-huile (moins d’huile est conservée dans petits pores)1. Dans les cas mixtes-humide de l’échantillon 2 et 3, l’huile a été laissé aux connectés, fines des structures ressemblant à des feuilles (Figure 12 b et 12C) semblable à d’autres études en milieux poreux humides de huile-52,53,56. Figure 1 : Un diagramme d’illustration schématique de l’assemblage du support core. Composants du détenteur du noyau sont étiquetés, et la section transversale intérieure du détenteur du noyau est affichée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 2 : L’appareil à haute pression, haute température flux. L’appareil de flux se compose de quatre pompes à haute pression : (A), une huile de la pompe, pompe (B) une réception, (C) une saumure pompe et pompe (D) un confinement. Panneau (E) montre l’assemblage de support de base, (F) montre le contrôleur PID, et (G) montre la bouteille de CO2 . S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 3 : Images démontrant le forage de mini-échantillons représentatifs. (a) cette caricature illustre les marques orthogonales avec un bon emplacement de forage. x et y sont la distance entre le centre de la fiche de base utilisé pour trouver l’endroit où percer. (b) ce panneau montre une image tridimensionnelle sec de rayons x de la fiche de base (rendue semi-transparentes) auprès d’un échantillon de mini (en gris foncé). (c) il s’agit d’une vue en coupe horizontale de la fiche de base (scannée à 40 µm/voxel). Les grains de roche et les pores sont indiquées en gris et noir, respectivement. (d) ce panneau montre une vue en coupe horizontale de l’échantillon mini (scanné à 5,5 µm/voxel). (e) il s’agit d’une vue en coupe verticale de la fiche de base montrant que le complexe et hétérogène des pores dimensions et géométries ainsi que l’emplacement de l’exemple mini indiqué par la boîte noire. (f) il s’agit d’une vue en coupe verticale agrandie de l’échantillon de mini en surbrillance montré dans le groupe e qui a été scannée à 5,5 µm/voxel. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 4 : Un balayage de contraste de phase. (a) ce panneau montre un scan de contraste de pierre concassée (gris clair) mélangé à saumure (gris foncé) et les phases de l’huile (noir). Il a été utilisé pour déterminer le dopage appropriée de la saumure afin d’assurer un contraste de phase bon. (b) il s’agit d’un histogramme de la valeur de gris des trois phases. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 5 : Une vue en coupe horizontale des radiographies brutes et segmentées de trois mini-échantillons. Panneaux (un), (b) et (c) montrer xy vues en coupe des mini-exemples 1, 2 et 3, respectivement. La rangée du haut montre les images brutes de rayons x gris (huile, saumure, roche, sont en noir, gris foncé et gris, clair, respectivement). Les images plus bas montrent les images segmentées de la même tranche à l’aide de la Segmentation de WEKA présentant des troubles affectifs (huile, saumure et rock, sont en noir, gris et blanc, respectivement). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 6 : Distributions du contact angle mesure de trois mini-échantillons. Échantillon 1 a un angle de contact moyens de 77° ± 21° avec 462 000 valeurs indiquées en bleu. Exemple 2 a une moyenne de contact angle de 104° ± 26° 1,41 millions valeurs indiquées en gris. Exemple 3 a un angle de contact moyens de 94° ± 24° avec 769 000 valeurs indiquées en rouge. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 7 : Le flux de travail pour une mesure de l’angle de contact automatisé. (un) c’est une image segmentée en trois dimensions montrant saumure en bleu et en rouge, l’huile, tandis que la roche est rendu transparent. (b) ce panneau montre les surfaces extraites de l’ensemble de l’image. Les surfaces de pétrole/eau glycolée apparaissent en vert, tandis que les surfaces de l’huile/rock sont indiquées en rouge. (c) ce panneau montre les surfaces lissées de l’image complète. (d) ce panneau affiche la ligne de contact de trois phases de l’image complète. (e) il s’agit d’un exemple des surfaces lissées d’une ganglion d’huile mis en évidence par le carré noir. (f) ce panneau affiche la ligne de contact triphasé du ganglion huile en surbrillance. (g) : il s’agit d’un exemple d’un angle de contact unique de mesure au point i (mis en surbrillance dans le panneau f). L’huile/eau glycolée, huile/rock et des surfaces de saumure/rock sont indiquées en vert, rouge et bleu, respectivement. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 8 : Trois sous-volumes extraites de trois mini-échantillons. (a) ce panneau indique le volume secondaire extrait d’échantillon mini 1 (faiblement humides). (b) ce panneau indique le volume secondaire extrait d’échantillon mini 2 (mixte-humide). (c) ce panneau indique le volume secondaire extrait mini-d’échantillon 3 (mixte-ouet). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 9 : Un workflow de mesure d’angle de contact un à un. (un) c’est une visualisation d’un point de l’angle de contact choisies au hasard (60 °) mesurée en utilisant le code automatisé (l’image est obtenu à partir du logiciel de visualisation de données utilisé). (b) ce tableau montre comment identifier l’emplacement du point même en utilisant le logiciel de visualisation et d’analyse de données. (c) ce panneau montre comment effectuer une mesure de l’angle de contact manuel au même endroit. (d) il s’agit d’un exemple de la pointe de l’angle de contact manuellement mesurée au même endroit (61 °). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 10 : Mesures d’angle de contact automatisé par rapport à la mesure de l’angle de contact manuel aux mêmes endroits du volume sous mini échantillon 1. Les valeurs ont été mesurées suivant la procédure décrite à la Figure 9. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 11 : Récupération d’hydrocarbures en fonction de la mouillabilité. Les recouvrements de l’huile de l’échantillon 1, 2 et 3 sont de 67,1 % et 58,6 % 84,0 %, respectivement. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 12 : La morphologie d’huile restante pour des conditions de mouillage différents. (a) dans l’exemple 1 (faiblement humides), le reste de l’huile a été pris au piège au centre des pores comme déconnectées ganglions avec des formes quasi sphériques. (B) et (c) montrent comment dans des échantillons de 2 et 3 (mixte-humide), le reste de l’huile a été laissé dans les structures de type connectés, minces de petits pores et les fissures. Les différentes couleurs représentent des ganglions huile déconnecté. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Voici les étapes plus critiques pour une caractérisation in situ mouillabilité à haute pression et haute température pour réussir. 1) générer une segmentation de la bonne image qu’il est essentielle d’obtenir des mesures exactes angle de contact. 2) Évitez d’inclure des gros grains imperméables dans les mini-échantillons qui pourraient fermer le flux et de grandes vacuoles résultant dans un échantillon très fragile avec une porosité non représentative. 3) une expérience bien contrôlée débit sans fuites est importante parce que les mini-échantillons sont très sensibles à la quantité de liquide injectée (p. ex., un volume de pore est environ 0,1 mL). 4) éviter la présence d’air (comme une quatrième phase) dans l’espace interstitiel. 5) maintenir un contrôle de la température de l’échantillon pendant l’expérience de toute circulation. 6) éviter tout assouplissement de l’interface lors de l’acquisition de scan en attendant que le système d’atteindre l’équilibre. 7) utilisez une correction de décalage Centre approprié, qui est nécessaire pour la reconstruction de l’image aux rayons x efficace.

La méthode automatisée angle de contact est limitée par l’exactitude de la segmentation de l’image parce qu’elle est appliquée aux images segmentées seulement. Segmentation d’image dépend en grande partie sur l’imagerie de qualité qui repose sur le protocole d’imagerie et de la performance du scanner MICROTOMOGRAPHIE. En outre, il est sensible à la reconstruction de l’image et les filtres de réduction de bruit, ainsi que la méthode de segmentation par exemple de la TWS32 ou le bassin ensemencé méthode57. Dans cet ouvrage, la méthode TWS a fourni des mesures d’angle de contact plus précises sur les images raw de rayons x par rapport à celles d’une méthode de bassin versant appliquée aux images filtrées de rayons x (à l’aide de filtres de réduction de bruit). L’utilisation de filtres de réduction de bruit rend l’interface semblent être moins humides-huile à certaines parties de la roche, en raison de l’étalement de voxel en particulier à proximité de la ligne de contact triphasé31. TWS peut capturer non seulement le montant de saturation de l’huile restante, mais aussi la forme des ganglions huile restante. C’est particulièrement le cas pour le reste de l’huile dans les cas mixtes-humide, dans lequel l’huile est retenue dans l’espace interstitiel comme mince structures ressemblant à des feuilles, ce qui en fait une faute de segmentation basée sur les valeurs de seuil de gris seulement.

Cette détermination de mouillabilité in situ fournit une description détaillée des conditions mouillage des roches réservoirs par rapport aux autres méthodes de mesure conventionnels mouillabilité. Il prend en compte tous les importants à l’échelle du pore rock paramètres, tels que la rugosité de la roche, compositions chimiques de roche et taille des pores et la géométrie, qui ne sont pas possibles par mouillabilité indices7,8 et ex situ, contact angle méthodes4,9,10,11. L’utilisation d’une mesure d’angle de contact automatisé sur place à l’échelle du micron est robuste et supprime toute subjectivité associée à la méthode manuelle24. En outre, il est plus efficace pour éliminer les artefacts de voxelization par rapport aux autres méthodes automatisées25,26. La distribution angle de contact in situ mesurée à l’aide de la méthode automatisée a été relativement rapide. Par exemple, le runtime pour mesurer l’angle de contact sur n’importe lequel des trois images échantillon contenant des voxels 595 millions est environ 2 h, à l’aide d’un seul processeur CPU de 2,2 GHz.

À l’avenir, ce protocole peut être utilisé pour caractériser les autres réservoirs de roche imprégnées de saumure de formation et de pétrole brut. La même méthode n’est pas limitée à l’industrie pétrolière seulement et peut être modifiée et adaptée pour caractériser la mouillabilité de toutes les images en trois dimensions segmentés avec deux fluides non miscibles en milieux poreux avec une variété de conditions de mouillabilité.

Açıklamalar

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Nous remercions chaleureusement Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) et ADNOC Onshore (anciennement compagnie d’Abu Dhabi pour pétrole Onshore Operations Ltd) pour le financement de ces travaux.

Materials

Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CT ZEISS Quote X-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco syringe pumps Teledyne Isco Quote Model 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Core holder Airborne Quote 9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Gas pycnometer Micromeritics Quote AccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
Thermocouple Omega KMTSS-IM025U-150 0.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
Flexible heating jacket Omega KH-112/5-P Kapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK tubing Kinesis 1533XL PEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Tube cutter Kinesis 003062 Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK fingertight fitting Kinesis F-120X Fingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK adapters and connectors Kinesis P-760 Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK plug Kinesis P-551 Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
Digital Caliper RS 50019630 Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/
Three-way valve Swagelok SS-41GXS1 Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
Viton sleeve Cole-Parmer WZ-06435-03 Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
Drilling bit dk-holdings quote Standard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
Heptane Sigma-Aldarich 246654-1L Heptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB
Potassium iodide Sigma-Aldarich 231-659-4  purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB
ParaView Open source Free Data visiualization software (Protocol step 1.2, 6.6), https://www.paraview.org/
Avizo Software FEI License Data visiualization and analysis software (Protocol step 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/
Recontructor Software https://www.gexcel.it
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Pore-scale ImagingHydrocarbon Reservoir RockWettabilitySubsurface ConditionsX-ray MicrotomographyMultiphase FlowPorous MediaOil RecoveryContaminant RemovalCarbon Dioxide StorageIn Situ WettabilityThree-dimensional ImagingCore HolderSample PreparationPorosityPore StructureHassler-type Core HolderPolyether Ether Ketone TubingThermocoupleConfining FluidCarbon Fiber SleeveRotation StageSyringe Pump

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Alhammadi, A. M., AlRatrout, A., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography. J. Vis. Exp. (140), e57915, doi:10.3791/57915 (2018).
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