Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study <em>in Situ</em> Nanocrystal Etching

Matthew R. Hauwiller; Justin C. Ondry; A. Paul Alivisatos

doi:10.3791/57665

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Kimya

À l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission d’étudier in Situ l’eau-forte nanocristallins

Published: May 17, 2018

doi:

10.3791/57665

Matthew R. Hauwiller¹, Justin C. Ondry¹, A. Paul Alivisatos^1,2,3,4

¹Kimya Bölümü,University of California-Berkeley, ²Department of Material Science and Engineering,University of California-Berkeley, ³Kavli Energy NanoScience Institute, ⁴Materials Sciences Division,Lawrence Berkeley National Laboratory

Özet

Graphène liquide cellulaire microscopie permet d’observer des nanocristaux semiconducteurs dynamique dans un milieu liquide avec une résolution spatiale plus grande que les autres techniques de microscopie électronique de liquide cellulaire. Eau-forte premade nanocristaux et en suivant leur forme à l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission peut donner des informations mécanistes importantes concernant les transformations de nanoparticules.

Abstract

Graphène liquide cellulaire microscopie offre la possibilité d’observer à échelle nanométrique des transformations chimiques et dynamique que les réactions se produisent dans des milieux liquides. Cet article décrit le processus pour faire des expériences (TEM) de nanocristaux or gravure graphène liquide cellules grâce à l’exemple du graphène liquide cellulaire microscopie électronique à transmission. Le protocole pour la fabrication de graphène cellules liquides consiste à revêtement or, holey-carbone grilles TEM avec graphène dépôt chimique en phase vapeur, puis en utilisant ces grilles de graphène-enduit pour encapsuler des liquides entre deux surfaces de graphène. Ces poches de liquide, avec le nanomatériau d’intérêt, sont projetés dans le microscope électronique à voir la dynamique du processus de nanoscale, dans ce cas la gravure oxydative des nanotiges en or. En contrôlant le débit de dose de faisceau électronique, qui module l’espèce de gravure dans la cellule de la liquide, on peuvent mieux comprendre les mécanismes sous-jacents de comment les atomes sont retirés de nanocristaux pour former les formes et les différentes facettes. Le graphène liquide cellule TEM a les avantages de la haute résolution spatiale, la compatibilité des détenteurs traditionnels de TEM, faibles coûts d’établissement et des groupes de recherche. Limites actuelles incluent la préparation délicate, manque de capacité de débit et la dépendance à l’égard des produits de radiolyse généré par faisceau électronique à induire des réactions. Avec la poursuite du développement et de contrôle, le graphène à liquide peut devenir une technique omniprésente dans les nanomatériaux et la biologie, et est déjà utilisé pour étudier les mécanismes régissant les processus de croissance, eau-forte et auto-assemblage des nanomatériaux en liquide sur le niveau d’une seule particule.

Introduction

Contrôlable synthèse de nanocristaux¹ et en assemblant des nanoparticules dans les plus grandes structures²^,³ exigent une bonne compréhension des mécanismes fondamentaux qui régissent comment les atomes et les nanoparticules interagissent et se lient ensemble. Idéalement, les études de ces processus de nanoscale seraient effectuées dans leur environnement natif de liquide avec la résolution spatiale nécessaire d’observer les phénomènes d’intérêt, mais ces exigences posent des défis en raison de la longueur de nanomètre échelle à laquelle ces systèmes fonctionnent. Chercheurs ont longtemps souhaité utiliser la résolution spatiale de la microscopie électronique pour l’image de ces processus, mais le vide de la colonne de microscope électronique requiert l’encapsulation de la solution liquide⁴. Certaines expériences de microscope électronique cellulaire liquide début encapsulé liquide entre deux silicon nitride membranes⁵^,⁶^,⁷^,⁸, et cette méthode est maintenant devenu un disponible dans le commerce technique pour l’étude des processus dynamiques nanométriques.

Détenteurs de silicium disponible dans le commerce NITRURE liquide cellule TEM ont fourni la résolution nécessaire pour voir et comprendre une variété de phénomènes intéressants sur l’échelle nanométrique⁹^,¹⁰^,¹¹^,¹² ^, ¹³ ^, ¹⁴ ^, ¹⁵ ^, ¹⁶. certains détenteurs de TEM commerciale à pile liquide ont des fonctionnalités supplémentaires telles que le chauffage, flux, et branchements électriques qui encore élargir le domaine des processus d’échelle nanométrique qui peut être l’objet d’une enquête. Cependant, avec toutes ces fonctionnalités, les systèmes commerciaux ne sont pas optimisés autour d’atteindre la plus haute résolution spatiale. Pour les chercheurs qui ont besoin d’une résolution spatiale améliorée, diminuant l’épaisseur de la fenêtre et la diminution de l’épaisseur de liquide sont deux itinéraires possibles à moins de diffusion de faisceau d’électrons et meilleure résolution¹⁷. Certains groupes qui utilisent des cellules liquide de nitrure de silicium fabriquent leurs propres fenêtres, ce qui donne une plus grande maîtrise de la fenêtre et les épaisseurs de liquides. ¹⁸ la diffusion d’une diminution de ces cellules liquides artisanale a permis des études au microscope électronique avec une plus grande résolution spatiale, y compris la résolution atomique études¹⁹^,²⁰^,²¹.

Étant donné que l’épaisseur du matériau encapsulation est un aspect qui affecte négativement la résolution spatiale des expériences à liquide, matériaux atomiquement minces et faible Z comme le graphène serait idéales encapsulant matériaux²²^, ²³. feuilles de graphène sont encore assez fortes pour protéger les poches de liquides de la différence de pression de la colonne. En outre, ces poches de liquide cellulaire de graphène contiennent généralement plus minces couches de liquide, continuent à améliorer la résolution spatiale réalisable. De nombreux processus de nanoscale intéressants ont été étudiés avec le graphène liquide cellules y compris les études suivant les trajectoires de facette de nanoparticules et dynamique des nanoparticules avec résolution atomique²³^,²⁴^,²⁵ ^,²⁶^,²⁷. Un avantage non intentionnels de la technique de liquide cellulaire de graphène est que cette haute résolution spatiale peut être réalisée sans nécessiter l’achat d’un autre titulaire de TEM ou fabrication de silicium spécialisés. Des expériences utilisant des cellules de nitrure de silicium qui atteint haute résolution également requis nanoparticules grands composé d’atomes lourds, considérant que la résolution acquise par la cellule de liquide le graphène peut prévoir sub-2 nm nanoparticules²⁵résolution atomique. En outre, la cellule liquide de graphène a ouvert des possibilités pour l’étude des échantillons biologiques en microscopie électronique en raison de la nature souple de graphène pour encapsulation²⁸^,²⁹ et la capacité du graphène pour atténuer certains des effets néfastes de l’électron faisceau³⁰. En raison de ces avantages, le graphène liquide cellulaire microscopie a le potentiel pour devenir une technique standard dans la communauté de nanoscience, une fois qu’un grand nombre de chercheurs mieux comprend que cette technique peut aider à leur recherche et comment appliquer Cette technique.

Chercheurs en chimie, nanomatériau, biologiques et d’autres domaines désirant une résolution spatiale de in situ des transformations peuvent bénéficier d’employant la technique de microscopie cellulaire liquide graphène. Cette méthode in situ est particulièrement utile pour les processus de non-équilibre qui nécessitent la visualisation au cours de la transformation. Un inconvénient important de techniques de TEM de liquide cellulaire est la génération d’espèces de radiolyse perturbative électron faisceau³¹, qui peut induire des changements indésirables dans les échantillons délicats. Les chercheurs ont élaboré des modèles pour essayer de quantifier la chimie axée sur le faisceau³¹^,³², et élaborent des stratégies visant à atténuer ces effets³⁰^,³². Le graphène liquide cellule TEM a le défi supplémentaire d’être fragiles et souvent difficile à faire, surtout pour les nouveaux chercheurs à la technique. Cet article vise à partager les détails de comment le graphène liquide cellule TEM expériences peut être effectuées (Figure 1), à l’aide d’un exemple expérimenter la gravure d’une seule particule de nanocristaux d’observation et nous espérons montrer cette cellule liquide de graphène des expériences sont possibles pour presque tous les groupes ayant accès à un microscope électronique. Le protocole couvrira le graphène revêtement des grilles, la formation des cellules liquide, utilisation TEM pour cellule liquide graphène gravure expériences et techniques d’analyse d’images. Étapes critiques en rendant les cellules liquides tels que la taille de la gouttelette encapsulée, un examen attentif du contenu de la solution liquide, et utilisation du seul transfert direct graphène sera couvert avec des conseils supplémentaires sur la façon d’éviter de répéter les pièges de la chercheurs précédents. Graphène liquide cellule TEM est une technique émergente pour la recherche de l’échelle nanométrique, et cet article permettra aux nouveaux entrants de commencer à utiliser cette technique.

Protocol

1. faire des grilles de graphène-enduit TEM Découper un gros morceau de2 cm 2 de premade graphène-sur-cuivre (voir Table des matières) qui correspond à environ 6 à 8 grilles TEM.Remarque : L’utilisation de 3 – 5 couches graphène au lieu de graphène monocouche encapsule des poches de liquides avec des taux plus élevés de succès sans perte de résolution. Étant donné que le graphène est un matériau mince atomiquement, faible Z, plus perte de résolution est de liquide épaisseur de graphène cellules liquide. Nettoyer le graphène à l’aide d’un lavage de l’acétone (Figure 2 a).Remarque : Cette étape vise à supprimer toute PMMA résiduel [poly(methyl methacrylate)] à gauche sur la surface de graphène au cours du processus de dépôt. Si l’utilisateur est convaincu que leur graphène est propre, cette étape n’est pas nécessaire. Placez le morceau de graphène-sur-cuivre dans un plat de Pétri de verre et remplir avec de l’acétone.Remarque : L’acétone est utilisé car PMMA se dissout dans l’acétone. Chauffer doucement la solution d’acétone (~ 50 ° C) pendant 5 min, en agitant la solution périodiquement.Remarque : Assurez-vous de regarder l’acétone et la température afin d’éviter un incendie. Cela devrait se faire sous une hotte. Retirer la pièce de graphène-sur-cuivre dès le lavage de l’acétone avec des pincettes et remplacez l’acétone l’acétone nouvel et propre.Remarque : Veillez à ne pas de gratter ni endommager la surface de graphène avec la pince à épiler. Répétez le processus de lavage 3 fois au total. Laissez le graphène sur-cuivre-séchage à l’air complètement avant d’aller à l’étape suivante. Lisser le morceau de graphène-sur-cuivre pour enlever les plis macroscopiques (Figure 2 b).Remarque : Cette opération lissage est effectuée pour s’assurer que les grilles de feuilles-TEM soutien perforé (voir la Table des matières) sont capables de bien coller à la surface du graphène. Bosses et des plis dans le graphène-sur-cuivre rendent difficile de maintenir un bon contact. Prenez deux lames de verre propre et placer un chiffon plié (voir Table des matières) sur la lame de fond. Sur le dessus de la lingette, placez le morceau de graphène-sur-cuivre. Enfin, placez la deuxième lame de verre sur le dessus.Remarque : Placez le morceau de graphène-sur-cuivre graphène côté haut (touchante lame de verre) pour éviter les rayures de la lingette de tissu. Le tissu plié est utilisé progressivement pousser les rides et prévenir le pliage dans les plis de nouveau. Appuyez sur la glissière supérieure, progressivement lisser les plis dans la pièce de graphène-sur-cuivre. Réduire le nombre de plis dans les tissus et répéter le cycle de sertissage. Continuer le processus jusqu’à un pressage final entre les lames de deux lentilles en verre avec aucune lingette de tissu. Prévoir des grilles TEM sur le morceau de graphène-sur-cuivre (Figure 2). Placer le carbone amorphe holey support grilles aluminium-TEM (voir Table des matières) vers le bas sur le graphène avec le carbone amorphe en contact avec le graphène.Remarque : Veillez à ne pas à courber ou déformer les grilles TEM en les ramassant avec la pince à épiler. Grilles de Bent TEM ne lient pas correctement pour le graphène. Ramasser les grilles par le bord de la grille empêche la déformation des grilles. Ici, des grilles de TEM or servent à éviter les grilles de gravure lors de l’étape qui élimine le cuivre du graphène-sur-cuivre. Placez quelques gouttes d’alcool isopropylique sur les grilles.Remarque : Si les grilles sont chevauchent, déplacez doucement les avec la pointe d’une pince à épiler après avoir mis l’isopropanol sur les grilles. Veillez à ne pas endommager la surface du graphène. Laisser sécher pour 2 + h faire sûrs grilles sont collées correctement. Ce processus de séchage met le carbone amorphe trous en meilleur contact avec le graphène.Remarque : Pour vérifier si les grilles ont respecté le graphène, doucement ramasser le morceau de graphène-sur-cuivre et tourner à l’envers. Si la gravité n’enlève pas les grilles, ils doivent être bien collées. Graver le cuivre à l’aide d’une solution de persulfate de sodium (Figure 2D). Faites une solution avec 1 g de persulfate de sodium à 10 mL d’eau désionisée. À l’aide de pinces à épiler, placer soigneusement le morceau de graphène-sur-cuivre sur la solution de persulfate de sodium avec le côté cuivre vers le bas. Laissez le flotteur de morceau sur le dessus de la solution de persulfate de sodium (Figure 2D). Conserver la solution avec grilles de graphène-enduit assis toute la nuit. Notez que la solution va devenir bleue comme le cuivre etches, et il n’y aura aucun cuivre visible derrière la feuille de graphène, gravure terminée (Figure 2E). Laver les grilles pour enlever le persulfate de sodium. Retirer les grilles flottantes de la solution et les placer sur le dessus du propre, déionisée d’eau (voir Table des matières pour le filtre) dans une seconde boîte de Pétri.Remarque : La méthode la plus simple de transférer les grilles consiste à utiliser une lame de verre pour ramasser les grilles et ensuite en les plaçant vers le bas dans la deuxième boîte de Pétri remplie d’eau. Certaines grilles tombera au fond de la boîte de Pétri lors du transfert. C’est habituellement un signe que le graphène sur la grille est fissuré ou endommagé. Répétez cette opération 3 fois pour enlever tout résidu de persulfate de sodium les grilles enduit de graphène. Ramasser les grilles avec des pincettes, placer le grilles graphène-côté vers le haut sur un papier filtre et laissez-les sécher.Remarque : Ce transfert définitif sur le lavage à l’eau peut être difficile, car les grilles collent souvent à la pince à épiler en raison des forces capillaires de l’eau résiduelle. 2. rendre liquide cellulaire poches Prenez deux grilles TEM enduit de graphène et placez-les graphène côté vers le haut sur une lame de verre. À l’aide d’une lame de bistouri petit, couper le bord de l’une des grilles graphène-enduit de TEM, environ 1/4 à 1/8 de la zone de la grille (Figure 3 a).NOTE : Couper une des grilles l’hypothèse visant à rendre le graphène sur les deux grilles en contact plus étroit pour fournir la meilleure interaction de graphène-graphène à poches forme. Préparer la solution doit être encapsulée.Remarque : La solution est spécifique à la nanocristallins expérience de gravure. Faire des Tris HCl tampon avec de l’eau déionisée à une concentration comprise entre 10 et 100 mM.NOTE : Nous avons trouvé que pour la préparation de solutions aqueuses de nanoparticules métalliques, tampon Tris que HCl conduit à un taux de réussite supérieur de poches stables, bien que d’autres études sont nécessaires pour comprendre pourquoi de tampon Tris HCl aide à poches stables. À l’aide de base de tampon Tris ou aucun tampon Tris, que les deux semblent avoir beaucoup plus faibles taux de réussite de la formation de poche en l’espèce. Chaque solvant et l’échantillon susceptible exigera optimisation d’identifier les conditions qui créent stables poches tout en perturbant ne pas la chimie à l’étude. Un bref survol de la littérature montre succès avec ortho-dichlorobenzène/oleylamine (rapport 9:1),23 0,5 x Tris-borate-EDTA (TBE) et 200 mM NaCl solution,33 et aqueuse 0,15 M NaCl solution30 ainsi que le tampon aqueux de Tris HCl système présenté ici. Faire un 40 mM FeCl3 solution dans une solution d’eau désionisée avec 1,8 ml de HCl par mL d’eau.Remarque : Le FeCl3 est le gel de mordançage pour cette expérience de gravure. Autres expériences peuvent ajouter différentes solutions en fonction de l’expérience en cours. Faire des nanotiges en or et concentrer l’échantillon de nanotige après le nettoyage,1,34. Mélangez 0,15 mL de 0,01 à 0,1 mM tampon Tris HCl 0,1 mL d’HCl de 40 mM FeCl3 et 10 µL de nanotiges. Place ~0.5 goutte µL de solution doit être encapsulée sur la grille TEM de graphène-enduit non coupées. Utilisez une pince à épiler pour maintenez le bord de la grille TEM en plaçant la goutte afin que les forces capillaires ne ramassez pas de la grille TEM (Figure 3 b).Remarque : Veillez à faire la goutte aussi petite que possible et le placer comme proche du centre de la grille que possible. Rapidement et soigneusement Placez la grille TEM graphène-enduit avec le coin coupé sur le dessus de la goutte ; l’objectif est d’avoir la deuxième grille de venir se reposer sur le dessus de la première grille avec aucun liquide s’évincé (Figure 3).NOTE : Vu la deuxième grille déjà placée dans des pinces fermeture automatique peut rendre ce processus plus rapide et plus facile. C’est sans doute l’étape plus délicate du processus de formation cellulaire liquide avec nombreuses défaillances potentielles qui peuvent se produire. Poser la grille supérieure tout en éliminant la pince à épiler est un défi que la pince à épiler peut se coincer entre les deux grilles. En règle générale, mettre un bord de la grille supérieure de TEM en bas et puis lâcher progressivement de la grille fonctionne mieux. Notez que si le liquide est visible sur la lame de verre, puis les poches sans doute ne pas sceller correctement. Attendre 5 min afin de laisser le graphène liquide cellulaire poches forme.Remarque : Certains évaporation du liquide peut se produire que les poches sont forment, mais une fois qu’un joint hermétique est formé, sans perte de liquide supplémentaire est susceptible. Les concentrations relatives de chaque espèce en solution doivent rester constantes. Amener l’échantillon à la TEM pour l’imagerie.Remarque : La quantité de temps mis de côté pour le cachetage varie de chercheur au chercheur. De gravure d’expériences, moins de temps avant de mettre la cellule liquide pour le TEM est souhaitable d’éviter avant la gravure. 3. chargement et imagerie cellulaire de graphène liquide Remarque : l’opération de la microscopie électronique par Transmission suivi les procédures standards disponible dans le manuel de l’utilisateur. Chaque TEM auront des procédures d’alignement différent. Place la cellule liquide de graphène dans un seul TEM traditionnel inclinable support (Figure 4).Remarque : Autres supports standards telles que double inclinaison détenteurs ou titulaires de chauffage peut être utilisé aussi bien. Les titulaires qui utilisent un mécanisme de vis-comme pour garantir la grille TEM peuvent imposer une force de cisaillement qui détruit la cellule liquide de graphène. Charger le titulaire de la TEM dans la colonne TEM.NOTE : Depuis la cellule de liquide de graphène contient tel un petit volume de liquide avec pas de réservoir et a poches séparées, il n’y a pas besoin de vérifier rigoureusement des fuites comme le nitrure de silicium liquide cellulaire expériences. Même si une poche de liquide cellulaire de graphène fait irruption, seulement une très petite quantité de liquide est sortie et donc, se briserait pas le système d’aspiration TEM. Utilisez les nanoparticules et le carbone amorphe dans l’échantillon pour bien aligner le faisceau TEM (inclinaison de pistolet, l’alignement ouverture condenseur et condenseur stigmation) et l’image (hauteur Z ajustement stigmation objective, alignement Centre de rotation et aberration correcteur de tuning si applicable). Ensuite, retirez le support de la marche des rayons et calibrer le débit de dose pour le faisceau électronique. Allumez le filament TEM au moins 20 min avant l’étalonnage pour lui permettre de se stabiliser pour les débits de dose reproductible ; ce temps d’attente peut être différent selon le système TEM et le type de Canon à électrons.Remarque : Les microscopistes élection utilisent souvent débit de dose pour désigner le nombre d’électrons fournis par unité de surface par unité de temps (e–/Å2s). Dans la communauté de chimie de rayonnement, cela s’appelle la densité de flux, et débit de dose est définie comme la quantité d’énergie absorbée par unité de surface par unité de temps. Depuis le calcul de la quantité d’énergie absorbée par un échantillon est difficile pour les géométries complexes dans les cellules liquides et pour maintenir la compatibilité avec la communauté TEM, nous choisissons d’utiliser le débit de dose pour faire référence aux électrons par unité de surface par unité de temps. Condenser le faisceau à la quantité plus condensée, plus haut débit de dose, requise pour l’expérience à l’aide de l’affichage à l’écran (Figure 5 a). Lire out et enregistrer l’objectif actuel pour le faisceau concentré.NOTE : Pour obtenir la procédure 3.3.2 à 3.3.5, un script personnalisé digital micrograph a été écrit qui prend le contrôle du système électrostatique du TEM pour calibrer la seconde lentille condenseur (C2) actuelle avec le débit de dose de livraison électronique. Cela permet au chercheur de façon reproductible la valeur du débit de dose des électrons des valeurs arbitraires pendant l’expérience. Étendre le faisceau à la plus grande quantité de propagation, le plus bas débit de dose, nécessaire pour l’expérience à l’aide de l’affichage à l’écran (Figure 5 b). Lire out et enregistrer l’objectif actuel pour le rayon de propagation. Diviser la plage des courants de lentille condenseur en 10 valeurs équidistantes et de recueillir des images pour chaque valeur de lentille condenseur avec la caméra CCD. Convertir des comtes de CCD pour doser le taux moyen d’étalonnage de sensibilité et de grossissement de CCD pour chaque objectif actuel. Utiliser les données du flux d’électrons à des courants de lentilles différentes pour faire une courbe d’étalonnage. Utilisez cette courbe d’étalonnage pour le reste de l’expérience pour contrôler le faisceau d’électrons pour le flux souhaité. Réinsérez l’échantillon à la marche des rayons. Commencer à chercher des nanoparticules dans les poches de liquides tout en gardant le débit de dose faible (généralement autour de 20 e–/Å2s).Remarque : Maintenir le débit de dose bas empêche les nanoparticules de gravure tout en cherchant des nanoparticules. Quand une nanoparticule est trouvée dans une poche de liquide, affiner la mise au point sur les nanoparticules tout en conservant un débit de dose faible.NOTE : Déterminer si une nanoparticule est dans une poche de liquide peut être difficile, mais la présence de bulles ou mouvement des particules est souvent un bon signe d’une poche de liquide stable. Parfois, au lieu de liquide, les poches ressemblent à un gel très dense avec des bulles se déplaçant très lentement. Ces situations sont causées par l’évaporation du liquide potentiellement en raison des poches non scellés ou des fissures dans le graphène. Il est assez facile de distinguer les gels avec aucun mouvement et liquide des environnements avec des bulles se déplaçant rapidement et de déformer. Il peut y avoir certains évaporation au cours de la formation de poches de bonnes cellules liquide, mais des concentrations relatives entre réactifs reste constante. Utilisation de l’étalonnage de la courbe (voir étape 3.3 à cet effet) pour définir la lentille condenseur actuel pour le débit de dose désirée (Figure 5).Remarque : Un script interne est utilisé pour définir les lentille condenseur actuelle et des paramètres d’acquisition image Commencer à percevoir une série temporelle d’images TEM avec des métadonnées de timbres taux et le temps de dose incorporée dans le fichier image. A la fin la particule eau-forte, étendre le faisceau et commencer la recherche d’autres nanoparticules dans les poches de liquides. Lorsqu’une quantité suffisante de nanoparticules gravure des vidéos ont été collectés, retirez le support TEM de la TEM suivant les procédures standard de TEM. Prendre la cellule liquide de graphène sortir porte-TEM.Remarque : Une séance d’imagerie typique dure environ 2-3 h avec environ 30 vidéos prises. Le nombre de vidéos avec des données utilisables dépend de la qualité des poches et le type d’expérience de gravure. 4. image Analysis de TEM vidéos à l’aide de logiciels informatiques Remarque : Vidéos TEM étant 2D projections de formes 3D, analyse d’image attention il faut faire pour extraire les taux de gravure ou de modifications de forme. Convertir les indigènes DM3 les fichiers vidéo en un fichier avi formater à l’aide de ImageJ et importer les vidéos avi en informatique logiciel (voir Table des matières). Analyser chaque nanotige dans chaque image de la vidéo. Déterminer les contours de la nanotige par seuillage de l’image (Figure 7 a).Remarque : Le contraste élevé des nanoparticules métalliques facilite l’analyse d’images. Pour l’étude des systèmes avec un contraste plus faible, des filtres supplémentaires peuvent être nécessaires avant de seuillage. À partir de l’esquisse de la nanotige, déterminer l’axe majeur et mineur de l’ellipse fit plus proche (Figure 7 b).Remarque : Le logiciel d’analyse intégrée d’image pour déterminer l’axe majeur et mineur suppose que la forme est une ellipse. Pour une nanotige, qui n’est pas une ellipse, ces valeurs ne doivent pas être utilisées lors du dimensionnement des nanoparticules. L’axe principal permet de couper le contour nanotige en deux moitiés (Figure 7). Avec chacune de ces moitiés, déterminer le volume et la surface de la forme englobée en tournant ce contour autour de l’axe principal.Remarque : Cette méthode de calcul est parfois dénommée la méthode des anneaux. Cette méthode d’analyse ne fonctionne que si le nanotige est symétrique autour de l’axe principal. Avoir deux moitiés de comparer des volumes et surfaces certains rassure que la nanotige est vraiment rotation symétrique. Après avoir extrait le volume et la surface de la nanotige pour chaque image de la vidéo, compiler et interpréter les données.Remarque : Cette méthode décrivant permet également l’analyse des facettes de nanocristaux aux formes définies.

Representative Results

Images d’une vidéo représentative d’une nanotige gravure sous un débit de dose de faisceau électronique de 800 e–/ Å s2sont indiquées à la Figure 6. Cette solution nécessite environ 20 s d’illumination de la poutre avant que ne commence la nanotige en cours de gravure oxydative. Après que le nanotige commence la gravure, le taux d’élimination des atomes reste constant tandis que le nanotige gère également un allongement constant. Les nanotiges n’ont généralement pas de mouvement significatif pendant les vidéos qui concorde avec les travaux antérieurs de TEM liquide cellulaire utilisant des nanoparticules de cette taille24. Étant donné que les nanoparticules ne bouge pas beaucoup, génération de bulle et mouvement de bulle sont généralement les meilleures façons de déterminer si une nanoparticule est dans une poche de liquide. Comme le nanotige devient petit, le nanotige commence à tourner et se déplaçant dans et hors du plan focal, confirmant que le nanotige est dans un milieu liquid. L’échec plus courante de graphène cellules liquide est l’incapacité pour encapsuler stables poches de liquide. Parfois, cela peut conduire à sécher complètement les poches caractérisées par aucune bulle et aucun mouvement de nanoparticules ou un changement de taille. En outre, une poche peut commencer avec du liquide bulles mais plus tard sécher avant la NANOPARTICULE etches complètement. Habituellement, pour une bonne cellule de liquide, chaque poche est stable pendant environ 2-3 min au débit de dose de gravure et séchage de poche ne devient un problème pour les nanoparticules grands ou des procédés de gravure lente. Parfois, le liquide peut évaporer une poche et laissent derrière eux une solution gélatineuse avec une très forte concentration de sel. Ces gels sont généralement facilement visible quand l’imagerie en raison du contraste élevé de la solution et mouvement des bulles et des particules extrêmement lent. Les données recueillies dans ces solutions de type gel n’est pas fiables. Après avoir recueilli le liquide cellulaire données TEM, les vidéos avec gravure de nanoparticules sont analysés. Les volumes, surfaces et facettes (le cas échéant) peuvent être extraite et évalué plus (Figure 7). Une indication d’une poche de séchage est importante ralentissement de la vitesse de gravure au fil du temps, afin de tracer le volume contre la montre peut être une méthode efficace pour vérifier la stabilité de la poche et la fiabilité des données. Autres résultats sous-optimaux incluent l’indicatif Gravure non symétrique des matières inhomogènes poche et précipitations indésirables des espèces de hydroxyde de fer dans le mordançage de chlorure de fer. Dans l’ensemble, la clé la plus importante pour les cellules liquide graphène réussie est un milieu liquid stable qui mène à la dynamique des nanocristaux reproductible sur plusieurs des nanoparticules et des poches de liquides. Figure 1 . Représentation schématique du graphène liquide cellule technique de TEM. (A) pour monter une cellule liquide de graphène, une goutte de solution est placée sur une grille TEM carbone holey enduit de graphène. Une deuxième grille de graphène-enduit est placée sur le dessus de la gouttelette à former une poche. Notez que cette image n’est pas à l’échelle et la goutte de liquide est trop grand d’environ 33 %. (B) Zoomed composant logiciel enfichable Schéma d’une poche de liquide au cours de l’imagerie TEM des nanotiges en or. Ce dessin animé est également ne pas à l’échelle. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 2 . Procédé de fabrication de graphène enduit grilles TEM (A) laver le graphène-sur-cuivre totale dans l’acétone chaud (B) démontage rides macroscopiques en aplatissant le graphène-sur-cuivre entre deux lames de verre. Un tissu est placé sous la pièce de graphène-sur-cuivre afin de ne pas plier à nouvelles rides. (C) plaçant grilles TEM amorphe carbone trouée sur le graphène-sur-cuivre carbone amorphe côté des grilles TEM touchant le graphène. (D) flottant des grilles de cuivre/graphène/TEM sur etchant de persulfate de sodium. Cette commande supprime le cuivre les grilles. (E) graphène enduit grilles TEM après gravure sur cuivre. La solution est bleue et il n’y a pas de gauche en cuivre sur les grilles de graphène-enduit. Référence de taille, le diamètre du verre plat de Pétri est environ 6 centimètres et la lame de verre est de 7,5 cm de 2,5 cm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 3 . Procédé de fabrication de graphène cellules liquides (A) deux grilles TEM graphène-enduit préparés sur une lame de verre avec un bord coupent de l’un d’eux. Le scalpel chirurgical utilisé pour couper la grille est dans le coin supérieur droit de l’image. (B) goutte d’encapsulation solution sur une grille enduite de graphène. La goutte sur la grille supérieure est la bonne taille et a fait une belle perle sur le graphène. La goutte sur la grille de fond a saigné dans le graphène, probablement à cause d’une fissure dans le graphène. (C) deuxième enduit de graphène grille placée au sommet de la première grille avec une goutte de solution. Cette cellule de liquide de graphène est maintenant prête à charger dans un TEM. Référence de taille, la lame de verre est de 7,5 cm de 2,5 cm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 4 . Chargement à liquide de graphène dans porte-TEM inclinaison unique standard. La cellule liquide de graphène s’inscrit dans un porte-TEM standard single-inclinaison de la même manière, une grille TEM normale s’inscrit dans le support. Référence de taille, la grille TEM a un diamètre de 3 mm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 5 . Contrôle TEM de faisceau. (A) condensé par faisceau d’électrons pour l’étalonnage de taux de dose affiché à l’aide de l’écran fluorescent. (B) développée par faisceau d’électrons pour l’étalonnage de taux de dose un affichage avec écran fluorescent. Intensité diminue à mesure que les électrons par surface par temps diminuent c’est pourquoi le faisceau d’électrons est très faible. (C) courbe d’étalonnage concernant le débit de dose de faisceau électronique la lentille condenseur actuelle. Cette courbe d’étalonnage est utilisée pour contrôler le débit de dose de faisceau en imagerie. (D) les paramètres utilisés lors de la collecte des vidéos TEM des nanoparticules dans le graphène cellules liquide. Des valeurs spécifiques pour chaque paramètre peuvent changer selon le matériel étant imagé et la résolution nécessaire. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 6 . Nanotige or gravure dans une poche de liquide cellulaire graphène. Images d’une vidéo TEM représentante un nanotige or gravure sous le débit de dose de 800 e–/ Å s2. Après une période initiale d’aucune gravure, le nanotige gravures à un rythme constant. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 7 . Méthode pour analyser les images de vidéo (A) décrivant les Nanobaguettes agrégées à l’aide de seuillage dans le logiciel d’analyse image. (voir Table des matières) Il sépare les nanoparticules de l’arrière-plan et fournit une forme d’analyse quantitative. (B) déterminer les axes majeurs et mineurs de le nanotige. (C) extraire chacun la moitié de l’esquisse 2D coupe le long de l’axe principal. À l’aide de ces contours, reconstruire la forme 3D en tournant le contour autour de l’axe des abscisses. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Graphène liquide cellulaire microscopie peut fournir des informations mécanistiques concernant la croissance de nanocristaux semiconducteurs et gravure avec une haute résolution spatiale, mais puisque faire graphène cellules liquides peut être difficile et délicate, la technique nécessite une attention au détail extraire des données utilisables. Même après une vaste pratique faisant le graphène cellules liquides, seulement environ la moitié d’un quart des cellules liquides faites avec succès encapsuler la solution liquide. L’étape critique dans la formation de cellules liquides est plaçant la deuxième grille sur le dessus de la goutte de liquide. Les erreurs communes incluent obtenir la pince à épiler coincé entre les deux grilles, laisser tomber la deuxième grille trop loin hors du centre et en commençant par une gouttelette qui est trop grande. Étant donné que l’Assemblée du graphène cellules liquide est délicate et nécessite la motricité fine, il faut généralement pratique à réussi à faire les poches de liquides. En raison de la dépense des grilles TEM enduit de graphène, il est fortement recommandé que liquide de graphène nouvelle cellule première pratique utilisateurs le liquide processus décisionnel sur les grilles TEM traditionnels en cuivre, amorphe carbone pour économiser de l’argent.

Déterminer les causes de défaillance des cellules liquides peut être difficile parce que le chercheur ne pouvez pas savoir si chaque étape est parvenu jusqu’en imagerie de l’échantillon à la fin, et les erreurs, comme se gratter le graphène, peuvent passer inaperçus. L’erreur la plus facile d’identifier est un assemblage incorrect parce que le chercheur verrez immédiatement le liquide fuit hors de la cellule de liquide de graphène. Problèmes avec rendant le graphène sur des grilles de cuivre, comme le craquage du graphène, peuvent être plus difficiles à cerner. La qualité du graphène peut être vérifiée avant et après les grilles TEM en utilisant la spectroscopie de Raman de revêtement, mais le graphène est généralement inutilisable après ce test. En outre, il est important d’utiliser le graphène transfert direct car les deux visages du graphène étant mis en place doivent être propres pour former correctement un joint par l’intermédiaire de forces de Van der Waals. Qui enduit de graphène grilles par l’intermédiaire de méthodes de transfert de polymère laissent des résidus de polymère sur le côté du graphène qui est censé lier ensemble. Si la procédure correcte est suivie en utilisant les grilles TEM corrects, manque de réussite avec la cellule de liquide de graphène est généralement due à une mauvaise manipulation du graphène et grilles au cours de la fabrication et le montage.

Graphène liquide cellule que TEM avances techniques existantes de TEM liquide cellulaire en utilisant un beaucoup plus mince encapsulation de matériel qui peuvent utilisés dans n’importe quel support TEM traditionnel, en haute résolution et la trajectoire de la facette expériences suivi beaucoup plus facile. Avec la résolution de piles à liquide à membrane NITRURE silicium commerciale, une grande partie de la facette et les cinétiques d’informations qui peuvent être atteinte par une empreinte de nanocristaux dans la cellule de liquide de graphène serait perdue. Graphène expériences TEM liquide cellulaire peuvent également être effectuées sur simple existant d’inclinaison détenteurs TEM niant la nécessité pour chers nouveaux titulaires spécialisés. En outre, la cellule de liquide de graphène peut être mises dans n’importe quel support qui accepte les échantillons grille TEM standard permettant à des expériences de cellules liquide sera effectué dans advanced titulaires (chauffage, double inclinaison, refroidissement, cryo, cathodoluminescence) où liquide de nitrure de silicium les cellules n’ont pas été conçus. En outre, le graphène cellules liquide ne posent pas le risque de se briser le vide de la colonne TEM si les poches rompent comme les autres techniques TEM liquide cellulaire. Bien que la cellule de liquide de graphène n’est pas une technique omniprésente dans les champs de nanocristaux semiconducteurs encore, sa facilité d’utilisation et une résolution spatiale se rendra beaucoup plus largement utilisés à l’avenir.

Même avec ses nombreux avantages, le graphène liquide cellule TEM a limites sur les types d’expériences qui peuvent être effectuées. Peu de liquide s’évapore comme poches forme, il est donc difficile de déterminer exactement la concentration d’espèces en solution, même sans tenir compte des effets de faisceau électronique. Graphène liquides cellules ont également des tailles aléatoires, la hauteur et les distributions de petites poches, ainsi cellules de flux de nitrure de silicium ont l’avantage de plus des concentrations quantifiables de faisceau pré et grandes couches liquides uniformes. Comme décrit dans cet ouvrage, échantillons seulement préchargés peuvent être consultés à l’aide de graphène liquide cellulaire dans le TEM, n’est pas possible de circuler dans d’autres solutions pour déclencher des réactions chimiques. Les espèces de radiolyse générées par l’interaction entre le faisceau d’électrons avec la solution liquide sont le seul déclencheur qui peut être utilisé pour déclencher une réaction. Bien que ne pas encore prouvé, processus thermiquement initiés peuvent être déclenchées en graphène cellules liquide utilisant des détenteurs de chauffage standard. Effets de radiolyse induite par le faisceau électronique ne sont pas encore pleinement compris et peuvent être difficiles à contrôler. Les chercheurs ont développé des modèles cinétiques pour déterminer le contenu des poches de liquide cellulaire après faisceau interaction³¹^,³², mais leur exactitude est limitée par le nombre de réactions inclus dans le modèle et n’importe quelle concentration inconnue changements en raison de l’assèchement. Contenu de la poche initiale complexe avec de nombreuses espèces qui réagissent comme FeCl₃, tampon Tris et même le graphène³⁰, peut être difficile à comprendre à l’aide d’un modèle cinétique. Un autre inconvénient de la microscopie électronique à liquide, c’est qu’il est difficile de caractériser la composition des cristaux formés au cours de processus dynamiques. Par exemple, dans des expériences de croissance des systèmes à plusieurs composants, il peut être impossible de distinguer ce que phases ou espèces sont développent si les nouveau nanocristaux sont amorphe ou non sur l’axe de la zone. Il s’agit d’une autre raison pourquoi pré-formé nanocristaux de composition connue assis sur un axe de zone connue de gravure est souhaitable. Enfin, il y a encore quelques arguments que les réactions induites par faisceau dans une cellule de liquide de graphène ne représentent pas les conditions de réactions ex situ dans une fiole.

Cellule liquide graphène futures expériences aidera à atténuer certaines de ces préoccupations tout en également à l’aide de TEM nouvel avances aux plus sonde les mystères sous-jacents des nanocristaux. Corrélatives ex-situ synthèse de nanocristaux semiconducteurs et des expériences de gravure sera critiques en corroborant les mécanismes vus dans les expériences de TEM liquide cellulaire. Aussi, chercheurs ont commencé à travailler sur l’ajout de capacités de débit au graphène liquide cellule TEM³⁵ et rendant plus contrôlé poches³⁶ , y compris les tableaux de graphène cellules liquides à l’aide de lithographically préparé trous³⁷. Progrès de la vitesse de résolution et de la caméra de microscopie électronique fera graphène liquide cellulaire davantage en mesure d’étudier dynamique atomique au cours des transformations nanocristallins. L’encapsulation de petites poches de liquide dans un matériau atomiquement mince comme le graphène pour utilisation en microscopie électronique a une multitude d’applications potentielles et deviendra sans aucun doute un aliment de base des nanosciences recherche dans l’avenir.

Açıklamalar

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Le travaux ont été subventionnés par le U.S. Department of Energy, Office of Science, Bureau des Sciences fondamentales de l’énergie, Sciences des matériaux et ingénierie Division, sous le contrat no. DE-AC02-05-CH11231 au sein de la physico-chimie des inorganiques Nanostructures programme (KC3103).

Materials

2-propanol (Isopropanol)	Sigma Aldrich	190764-4L
Acetone	Fisher Chemical	A949-4 HPLC Grade
FeCl3	Sigma Aldrich	44944-250g
Gold Quantifoil, Amorphous Carbon TEM Grids	SPI Supplies	4230G-XA	300 Mesh Gold, R1.2/1.3- Often extensively on back-order
Graphene	ACS Materials	GnVCu3~5L-4x2in	We special order this to get graphene only on one side. The double sided product number is CVCU3022. Usually, we use 3-5 layer graphene for making Graphene Liquid Cells. If researchers need single layer graphene for their liquid cells, we have been using Grolltex recently
Hot Plate	IKA	C-MAG HS 7 Digital
Hydrochlorid Acid	Fisher Chemical	7647-01-0
Kimwipe Tissues	Kimberly-Clark	34120
Matlab	Mathworks
Millipore Water Filter	Millipore	F4NA85846D
Sodium Persulfate	Sigma Aldrich	71890-500g
Surgical Scalpel Blade	Swann-Morton	No. 6
TEM	FEI	Tecnai T20 S-Twin	TEM needs to be linked to camera acquisition software to allow for dose rate calibration procedures.
TEM Cameara for in situ data collection	Gatan	Orius SC200	Custom digital micrograph scripts (written in house) for calibrating the C2 lens value to dose rate and collect in situ datasets
TEM Single Tilt Sample Holder	FEI
Tris(hydroxymethyl)aminomethane hydrochloride (Tris Buffer HCl)	Fisher Biotech	1185-53-1
Tweezers	Excelta	7-SA

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Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy Nanocrystal Etching Nanomaterials TEM Copper Sodium Persulfate Holey Amorphous Carbon In Situ Imaging High Spatial Resolution

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Hauwiller, M. R., Ondry, J. C., Alivisatos, A. P. Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching. J. Vis. Exp. (135), e57665, doi:10.3791/57665 (2018).