ハイドロゲルを用いたマイクロ磁気応答性の高いコンポーネントとの容易な迅速な製造のための製造技術の添加剤

1. 成形工程 ステージとハイドロゲル成分が重合した PDMS チャンバを構築社内から成る加工 (図 1) セットアップを組み立てます。成形工程はアクリル トップ、トラックとチャンネルで真空接続、真空対応ステージ内でマイクロメータ ヘッドの据え付け品のための所有者を許可する機械し、ステージ全体を固定することができる鋼の投稿をスレッドで構成されています鋼材の安定化の基本。 真空接続のためのトラックを持っている加工はアクリルの作品でマイクロメータの頭を固定します。真空接続が PDMS チャンバを押しだけでなく、PDMS チャンバ内で柔軟な膜を移動できます。 光の入射角がステージ (補足図 1) の水平面に垂直になるよう製作段階上記 UV 光源 (320-500 nm) を配置します。 2. 作製 PDMS チャンバと、「ゼロ」のレベルを決定します。 ゲルの重合、PDMS チャンバを行う (図 1 a、PDMS チャンバを参照)。この部屋は、柔軟な膜をガラス基板の結合先とよく PDMS で構成されます。柔軟な PDMS 膜に結合したガラス基板はさらにゲル (ステップ 2.1.7) の付着を防ぐために扱われます。 1部 (量り売り) エージェントの混合物を硬化する 9 一部 PDMS ベースを準備します。 ベースと硬化剤をよく確実にガラス棒でよく撹拌混合します。空気の泡を削除する 1,000 × g で遠心分離機します。 慎重に降伏 (~ 3 mm) の厚い層と薄い層 (~0.2 mm) に 2 つのガラス シャーレに PDMS の混合物を注ぐ。PDMS いっぱいペトリ皿をフラットに配置、レベルの表面と治療 75 ° C の最低設定温度と室温でまたはオーブンで 30 分間を一晩中注: マイクロメータねじゲージによる z 方向に簡単に移動できる柔軟な層の生成により、PDMS の薄層は PDMS チャンバのベースに必要です。PDMS レイヤーはフラットと高分子ハイドロゲル層が均一な厚さであることを確認するレベルにする必要があります。 PDMS が完全に硬化した後は、メスの刃、またはポケット ナイフを使用して厚い層に 4 cm 直径の円をカットします。ガラス シャーレから厚い PDMS 層をはがします。PDMS の厚い層を配置 (底側を) と、PDMS (まだ中の薄い層ガラス シャーレ) プラズマ オーブンに。 プラズマは、PDMS 薄膜の上部側に 2 つの PDMS 層 (30 s, 空気プラズマ) とボンドの PDMS 厚底側を扱います。ガラスのベースの柔軟な膜を形成する薄い層で円形の井戸を形成するシャーレから接合部分を削除します。注: ガラス シャーレから結合層の除去は、前に 2 つの結合層はレイヤーの結合を促進する 95 ° C のホット プレートに配置できます。 プラズマ柔軟な PDMS 膜の上部側に (第 2、22 mm × 22 mm) ガラス基板を接着します。プラズマは、柔軟な膜の膜に結合する基本の 30 s (プラズマ) と場所トップ側と接触してガラス基板のステップ 4 からガラス基板と PDMS チャンバの両方を扱います。 少なくとも 30 分間; silanize (1 H, 1 H, 2 H, 2 H ペルフロロオクチル) トリクロロ シラン (PFOTS) PDMS チャンバを蒸気します。PFOTS の 60 μ L で小さいペトリ皿と共に真空デシケータに PDMS チャンバを配置し、密封されたデシケータを中央研究所真空システムに接続します。少なくとも 30 分間真空システムに接続されたデシケータを残します。 織っての真空シールが生成されると、PFOTS の滴「泡」5 〜 10 分後を確認します。PDMS チャンバの気相シリル化により形成されたハイドロゲルの安易な除去と層が長時間使用した後、ガラス表面に重合 PEG ヒドロゲルの強い付着を防止できます。 PDMS チャンバの「ゼロ」のレベルを決定するには、(研究室中央真空システムに接続) 真空対応ステージ上に置きます。 PDMS チャンバを押したままに否定的な圧力を適用します。釘ゲルの構造は、この PDMS チャンバ (図 1 a、製造エリア) 内重合が。 それは井戸をカバーするよう、未処理ガラス coverslip を PDMS チャンバの上に置きます。トップのガラス基板 (上基板) と下部のガラス基板 (下部基板) 間の距離は、PDMS チャンバ内で形成されたハイドロゲル層の厚さを定義します。 マイクロメータ ヘッドを使用して、下部基板上向きにプッシュまでトップの基板と接触しています。閲覧を使用する、マイクロメータ ヘッドの PDMS チャンバの「ゼロ」のレベルとの参照として高分子ハイドロゲル層の厚さを定義するとき。 3. フォトマスク設計ハイドロゲル微細構造の光重合 フォトマスクを設計するための CAD ソフトウェアを使用します。 ゲル構造を作製することのそれぞれのユニークなレイヤーを設計します。このプロトコルを使用して作製したデバイスの例は図 2を参照してください。図 2に示します 3 D このデバイスの回路図だけでなく、これらの個々 の層の作製用に設計されたフォトマスク作製すること対応するレイヤー。 ダーク フィールドにフォトマスクを設計します。重合するための機能を透明にする必要があります、背景が不透明な (図 2 Cは、補足図 2)。 製造工程中にフォトマスクの配置を容易にするフォトマスク設計に組み込むアライメント マーク。 利用可能な最高の解像度、高画素密度の透明度マスクとしてデザインを印刷します。 4. ゲルの付着を防止するガラス Coverslips の治療 重合 PEG ヒドロゲルを撃退するサーフェスを作成するには、ガラス coverslips に PDMS の薄層が塗られます。 PDMS (硬化剤比率を 9:1 の基本) を準備し、空気の泡を削除する 1,000 × g で遠心分離します。 洗浄し、ガラス coverslips に PDMS の薄いコートを適用し、オーブン内平ら表面に治すため放置 (> 75 ° C、30 分)。 5 ヒドロゲルの層によって層の作製: トップ シール層と下部構造をサポート その後形成されたデバイスをシールに使用するハイドロゲル層を作成するには、「ふた」として PDMS チャンバのガラス基板 (No.2) の未処理部分を使用。「蓋」は、頂部の基板と呼ばれます。 デバイスの「ゼロ」のレベルから始まって、希望の高さにマイクロメータ ヘッドを使用して下部基板を下げます。上部と下部基板間の距離は、最初のハイドロゲル層 (Z1図 3 a) の厚みを定義します。 PEGDA プレポリマーの小さいボリュームをデポジット (例えば1% の 400Da PEGDA の混合物 Darocur 1173)、下基板をカバーするのに十分な。 PDMS チャンバに頂部の基板を配置します。注: それは上部と下部基板間に閉じ込められた気泡がないことを確認することが重要です。 (図 2 (i)) の頂部の基板上に所望の設計とフォトマスクを配置します。マスクは、完全上位の基板との接触と下基板への配置を確認します。 (手順 1、図 3 a) フォトマスクを通して紫外線にハイドロゲル プレポリマーを公開します。確認、露出が周囲に浮遊紫外線暴露を防止する密閉された空間で行われます。注意: UV 保護 (例えば、 UV ゴーグル) を着用する、システムを動作しているとき。注: 電源および暴露期間は UV システムと使用 PEGDA プレポリマーの種類によって異なります。 たとえば、200 W の UV ランプと 99% の PEGDA (400 Da:dic 1% (v/v) で PEGDA) プレポリマー ソリューション (~2.3 W/cm2に対応) 16% ランプ電力を設定し、4 秒以内、ヒドロゲルを完全に治します。露出の持続期間は、ランプ電力の減少、使用プレポリマーの PEG 鎖長の増加と増やしてください。 ハイドロゲル層が重合して後、は、PDMS チャンバから頂部の基板を持ち上げます。重合層は上部基板 (ステップ 1、図 3 aのはめ込み式) に従う必要があります。組み立て装置を密封するために後で使用するためこの付着層をぜひご予約ください。この重合層の光からをシールドします。注: 光から離れたこの重合層を保つ、乾燥と割れからレイヤーを防ぐために余分な uncrosslinked プレポリマーと濡れています。 下部の支持構造を作成するには、PDMS チャンバの頂部の基板として PDMS コートガラス coverslips を使用します。 入金の下部基板上に複数のハイドロゲル プレポリマーと PDMS コーティング ガラス基板と PDMS をカバーします。これは、重合層の下部基板上、上の層を構築するユーザーを許可する (ステップ 2、図 3 a) 維持することです。 5.1.4 と 5.1.5 目的フォトマスク設計 (図 2 c (iii)) の手順を繰り返します。 頂部の基板を削除し、もっと PEGDA プレポリマーを追加希望レベルにマイクロメータ ヘッドを使用して下部基板します。このレベルは、重合 (Z2手順 3、図 3 a) ゲルの 2ndの層の厚さに対応する必要があります。 トップの基板 (PDMS コーティング ガラス)、PDMS をカバーし、5.1.4」および「5.1.5 の手順を繰り返します。 継続的に必要なサポート構造が形成されるまでを使用して手順 5.2.1 および 5.2.2 ゲルの層をビルドします。 6. 組立・ ハイドロゲル ベースのデバイスを封止 組み立てるしてデバイスをシールするには、まずトップの基板 (PDMS コーティング ガラス) を削除し、サポート構造 (一部 (i)、ステップ 4、図 3 a に前もって形成されたハイドロゲル コンポーネント (例えば歯車、鉄をドープしたコンポーネント) を配置ピンセットのペアを使用して、).注: (酸化鉄ゲル作製手順のコンポーネントのドーピングを参照)、鉄をドープしたパスコンポーネントを整列する永久磁石を使用可能性があります。 デバイスのシール、最初マイクロメータねじゲージを使用して組み立てられたデバイスの最終的な高さに下部基板をもたらします。これはレイヤー、内部コンポーネントとコンポーネント (Z4ステップ 5、図 3 a) を移動するため与えられた任意のクリアランスの厚さを考慮してデバイスの最終的な高さをする必要があります。 場所前もって形成されたハイドロゲル層は部分的に組み立て装置 (Ii)、ステップ 4 (図 3 a) に 5.1 から未処理ガラス基板上に付着。それが下にある構造を正しく整列されるよう慎重に前もって形成された層を配置します。 デバイスの封止用紫外線露出からコンポーネントを移動内部を保護できる、フォトマスクを配置します。コンポーネントの移動は作動中の動きを防止するデバイスの端に重合しないことを確認します。 UV ライト ((i) 部分、ステップ 5、図 3 a) に全体の構造を公開します。 製作段階からガラス基板を持ち上げて取り外します。密封されたデバイスはトップの基板 (((Ii)、ステップ 5、図 3 a) に従う必要があります。メモ: デバイスのまま下基板に付着、フラット先端 (鋸歯状) ピンセットや平らなヘラのペアを持つデバイスを持ち上げて慎重に。 真空吸引を使用して余分な未重合 PEGDA を慎重に取り外してフラット ピンセットまたは平らなヘラのペアを使用してガラス基板にデバイスから慎重に持ち上げます。 食塩水または純水にデバイスを配置します。ヒドロゲルはソリューションで膨潤する。安定化とデバイスと内部のコンポーネントの拡張を可能にするのには、少なくとも 30 分のためのソリューションのデバイスを残します。注:体内注入に使用するデバイスの場合は、すすぎし、任意の uncrosslinked のプレポリマーを浸出することが重要です。これは、デバイス ソリューションで一晩と残して洗浄詳細ソリューションにすべての時間 (少なくとも 3 リンス) 培養はデバイス ソリューションを変更して行うことができます。 少なくとも 30 分間・ ディ ・水または生理食塩水 (中央研究所真空システムに接続) 真空チャンバー内でいっぱいシャーレ内のデバイスを配置することによって、デバイス内の空気を削除します。これは、デバイスの脱気になります、デバイスは負圧が削除されると、ソリューションで満たされるでしょう。注: デバイス ソリューション水和/で常に。デバイスが亀裂がそれを乾燥に委ねられるべきです。 7. 鉄酸化物ドーピング ハイドロゲル成分の 1% の重合と PEGDA プレポリマー溶液を調製 (例えば99% (v/v) PEGDA (400 Da) 1% Darocur 1173)。 このプレポリマーのソリューションを使用すると酸化鉄 (II, III) の 5% (w/v) 溶液ナノ粒子溶液。5 mg 酸化鉄ナノ粒子の重量を量り、PEGDA プレポリマーの 100 μ L を追加します。ピペット上下と均一混合ように渦。 ナノ粒子は時間の経過とともに堆積物をナノ粒子ゆく各使用する前に PEGDA プレポリマーの内で分散していることを確認します。 ピペットの鉄酸化物 – PDMS チャンバの下部基板上に PEGDA プレポリマーの混合物の量が少ない。 下部基板上に形成されたゲルを維持できるように上部基板 (PDMS コーティング ガラス)、PDMS をカバーします。 マイクロメータ ヘッドを使用して希望の高さに下部基板をもたらします。注: 酸化鉄をドープした PEGDA の薄膜 (200 μ m) は、各単一露光で重合する必要があります。これは紫外線の浸透の深さの減少に伴う鉄酸化物ナノ粒子は不透明であり、吸収し、紫外線をブロックすることができます光です。 移動コンポーネント内で酸化鉄をドープしたが、UV ライト (図 4(i)) に酸化鉄添加プレポリマーの薄層を公開するセグメントの形状を定義するフォトマスクを使用しています。注意: UV 露光時間は鉄をドープしたセグメントが完全に架橋 (~ 10 秒) であることを確認する増加する必要があります。 下部基板し、建物の薄い層で鉄をドープしたセグメント高さ (図 4(ii)) するたびに手順 6 を繰り返します。5 層の合計は、1 mm 背の高い鉄をドープしたセグメントを生成する重合する必要があります。 鉄をドープしたセグメントが完全な (図 4(iii)) の後は、真空吸引を使用して過剰の鉄をドープしたのプレポリマーを削除します。製作段階から鉄をドープしたセグメントを削除しないでください。 重合の鉄をドープしたセグメントに (ドープ) PEGDA プレポリマーを入金します。下部基板を実行するコンポーネントの最終的な高さにさせます。トップの基板 (PDMS コーティング ガラス)、PDMS をカバーします。 移動のコンポーネントの全体の形状を定義するフォトマスクを使用して、UV ライト (図 4(iv)) に、鉄をドープしたセグメントと同様、PEGDA プレポリマーを公開します。 上の基板を外し、余分な未重合 PEGDA プレポリマー真空吸引を使用してください。ドープされた酸化鉄セグメントとペグ コンポーネント下基板に残っています。ピンセットのペアを使用してこのコンポーネントをそっと持ち上げます。 ((I) 部分、ステップ 4、図 3 a) ペグ ベースのデバイスのサポート構造には、この鉄をドープしたコンポーネントをぜひご予約ください。光からこのコンポーネントを保護し、使用する前に uncrosslinked プレポリマーと接液部を確保します。 8. 組み立て装置の作動 注: 組み立てのデバイス内の鉄をドープしたコンポーネントは、ネオジム (N52 強度) などの強力な永久磁石を使用して移動する作動することができます。これらの磁石は強磁性体に非常に強く惹かれて、危険を摘心を避けるために注意してください。 ネオジム磁石デバイスから 1-2 cm 内のデバイス上または下に配置します。磁石を移動しながら酸化鉄添加成分の動きは磁石の動きをシャドウする必要があります。注: アクチュエータは磁石で接続されているモータを使用して構築できます。鉄ドープされたコンポーネントの回転駆動用モーターの回転できるようにします。