Özet

Funzionalizzazione e dispersione dei nanomateriali del carbonio utilizzando un processo di ozonolisi ecologico ecologico

Published: May 30, 2017
doi:

Özet

Qui viene descritto un nuovo metodo per la funzionalizzazione e la dispersione stabile di nanomateriali di carbonio in ambienti acquosi. L'ozono viene iniettato direttamente in una dispersione acquosa di nanomateriale del carbonio che viene continuamente ricircolata attraverso una cellula ad ultrasuoni ad alta potenza.

Abstract

La funzionalizzazione dei nanomateriali del carbonio è spesso un passo fondamentale che facilita la loro integrazione in più grandi sistemi e dispositivi. Nella forma ricevuta, i nanomateriali del carbonio, come i nanotubi di carbonio (CNT) oi nanoplatelle di grafene (GNP), possono contenere grandi agglomerati. Entrambi gli agglomerati e le impurità diminuiranno i vantaggi delle proprietà elettriche e meccaniche uniche quando i CNT oi GNP sono incorporati nei sistemi di polimeri o materiali compositi. Mentre esistono vari metodi per funzionalizzare i nanomateriali del carbonio e per creare dispersioni stabili, molti processi utilizzano sostanze chimiche dure, solventi organici o tensioattivi, che non sono rispettosi dell'ambiente e possono aumentare l'onere di elaborazione durante l'isolamento dei nanomateriali per un successivo utilizzo. L'attuale ricerca specifica l'uso di una tecnica alternativa e rispettosa dell'ambiente per la funzionalizzazione di CNT e GNP. Produce dispersioni stabili e acquose senza alcun dannoUl prodotti chimici. Entrambe le CNT e GNP possono essere aggiunte all'acqua a concentrazioni fino a 5 g / L e possono essere ricircolate attraverso una cella ad ultrasuoni ad alta potenza. L'iniezione simultanea di ozono nella cellula ossida progressivamente i nanomateriali del carbonio e l'ultrasonografia combinata rompe gli agglomerati e immediatamente espone materiale fresco per la funzionalizzazione. Le dispersioni preparate sono ideali per la deposizione di film sottili su substrati solidi utilizzando depositi elettroforetici (EPD). CNT e GNP dalle dispersioni acquose possono essere facilmente utilizzate per ricoprire fibre di carbonio e di rinforzo di vetro utilizzando EPD per la preparazione di materiali compositi gerarchici.

Introduction

L'utilizzo di nanomateriali di carbonio per la modifica dei sistemi polimerici e compositi ha visto un interesse intensivo di ricerca negli ultimi 20 anni. Le recenti recensioni sia sull'utilizzo dei nanotubi di carbonio 1 (CNT) e dei nanoplatelle 2 di grafene (GNP) forniscono un'indicazione della portata della ricerca. L'elevata rigidità e resistenza specifica delle CNT e dei GNP, nonché la loro elevata conducibilità elettrica intrinseca, rendono i materiali ideali per l'inserimento in sistemi polimerici per migliorare sia le prestazioni meccaniche che elettriche dei materiali nanocompositi. Le CNT e GNP sono state utilizzate anche per lo sviluppo di strutture composite gerarchiche usando i nanomateriali del carbonio per modificare sia l'adesione ad interfacciamento a fibre che la rigidità della matrice 3 , 4 .

La dispersione omogenea dei nanomateriali del carbonio nei sistemi polimerici richiede spessoI processi che modificano chimicamente i nanomateriali per migliorare la compatibilità chimica con la matrice polimerica, eliminano le impurità e riducono o rimuovono agglomerati dai materiali as-received. Sono disponibili vari metodi per modificare chimicamente i nanomateriali del carbonio e possono includere l'ossidazione chimica umida utilizzando acidi forti 5 , 6 , modifica con tensioattivi 7 , intercalazione elettromeccanica e esfoliazione 8 , o trattamento chimico secco utilizzando processi basati su plasma 9 .

L'uso di acidi forti nella fase di ossidazione delle CNT introduce gruppi funzionali di ossigeno e rimuove le impurità. Tuttavia, ha lo svantaggio di ridurre significativamente la lunghezza CNT, introducendo danni alle pareti esterne CNT e utilizzando sostanze chimiche pericolose che devono essere isolate dal materiale trattato per ulteriori trattamenti 10 </ Sup>. L'impiego di tensioattivi combinati con ultrasonografia offre un metodo meno aggressivo per preparare dispersioni stabili, ma il tensioattivo è spesso difficile da rimuovere dal materiale trattato e non può essere compatibile con il polimero utilizzato per la preparazione dei materiali nanocompositi 1 , 11 . La forza dell'interazione chimica tra la molecola del tensioattivo e la CNT o il GNP può anche essere insufficiente per applicazioni meccaniche. I processi di trattamento a plasma secco condotti in condizioni atmosferiche possono essere adatti per la funzionalizzazione di matrici di CNT, presenti su superfici di fibre o piane, utilizzate per la preparazione di compositi gerarchici 9 . Tuttavia, il plasma atmosferico è più difficile da applicare alle polveri secche e non affronta i problemi con gli agglomerati presenti nei nanomateriali del carbonio grezzo.

Nel presente lavoro, introduciamo una descrizione dettagliata dell'ultrasondaZione-ozonolisi (USO) che abbiamo applicato in precedenza ai nanomateriali del carbonio 12 , 13 , 14 . Il processo USO viene utilizzato per preparare dispersioni stabili e acquose adatte per depositare elettroforeticamente (EPD) sia CNT che GNP su fibre di carbonio e di vetro. Saranno forniti esempi di EPD usando le CNT USO-funzionalizzate per depositare film sottili e uniformi su substrati in acciaio inox e in carbonio. Saranno fornite anche metodi e risultati tipici utilizzati per caratterizzare chimicamente le CNT e GNP funzionalizzate, utilizzando sia la spettroscopia di fotoelettronica a raggi X (XPS) che la spettroscopia Raman. Verrà fornita una breve discussione dei risultati di caratterizzazione rispetto ad altre tecniche di funzionalizzazione.

Avviso di salute e sicurezza sul lavoro

Gli effetti dell'esposizione a nanoparticelle come le CNT, sulla salute umana non sono ben compresi. essoSi raccomanda di adottare misure speciali per ridurre al minimo l'esposizione e la contaminazione ambientale con le polveri CNT. Le misure suggerite per l'isolamento del rischio includono la lavorazione all'interno di un armadio fumi e / o di un guanto di protezione del filtro HEPA. Le misure di igiene del lavoro includono indossare indumenti protettivi e due strati di guanti e eseguire regolarmente la pulizia delle superfici con asciugamani di carta umida o un aspirapolvere con un filtro HEPA per rimuovere le polveri CNT straordinarie. Gli articoli contaminati devono essere imballati per lo smaltimento dei rifiuti pericolosi.

L'esposizione all'ozono può irritare gli occhi, i polmoni e il sistema respiratorio e a concentrazioni più elevate può causare danni ai polmoni. Si raccomanda di adottare misure per ridurre al minimo l'esposizione personale e ambientale al gas ozono generato. Le misure di isolamento includono il lavoro all'interno di un armadio di fumo. Poiché il flusso dell'aria di ritorno contengono l'ozono non utilizzato, dovrebbe essere passato attraverso un'unità di distruzione dell'ozono prima di essere rilasciata nell'atmosfera. Le dispersioni che hanno fatto bollire l'ozono attraverso di essi contengono un certo ozono disciolto. Dopo le operazioni di ozonolisi, consentire alle dispersioni di rimanere per 1 ora prima di procedere ad un'ulteriore lavorazione in modo che l'ozono possa subire una decomposizione naturale.

Protocol

1. Funzionalizzazione di CNT e GNP mediante ozonolisi ad ultrasuoni Pesare i nanomateriali in una scatola di guanto all'interno di un armadio fume con filtro HEPA. Pesare la quantità desiderata di nanomateriali in un bicchiere. Trasferire in una bottiglia e aggiungere acqua ultrapure per una concentrazione di 1 g / L. Sigillare la bottiglia con un coperchio. Ultrasonico in un bagno ad ultrasuoni standard (vedi Elenco materiali, frequenza: ~ 43 ± 2 kHz, potenza: 60 W) per disperdere le CNT o GN…

Representative Results

La Figura 3 mostra la caratterizzazione a larga scansione di XPS di CNT che avevano subito un trattamento USO. Le CNT che non erano state sottoposte a USO mostrano quasi nessun contenuto di ossigeno. Quando aumenta il tempo dell'USO, aumenta il livello di ossigeno superficiale. La Figura 4 mostra l'aumento del rapporto ossigeno-carbonio in funzione del tempo di USO. La Tabella 1 mostra le concentrazioni atomiche della GNP trattat…

Discussion

When working with nanoparticles of high hardness, such as CNTs, the potential erosion effect on containers and tubing should not be overlooked. Step 1.14 in the protocol was inserted after the tubing became worn at a bend due to CNTs impinging on the tube side wall, causing a system leak.

Also, note that the CNTs are in suspension, not solution, and that they must be stirred before each use if a homogeneous suspension is desired. For example, this would be necessary to maintain the desired con…

Açıklamalar

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

La componente non salariale del lavoro è stata finanziata dal Commonwealth of Australia. L'autore dell'Università di Delaware riconosce con gratitudine il sostegno della US National Science Foundation (Grant # 1254540, Dr. Mary Toney, Direttore Programmi). Gli autori ringraziano il sig. Mark Fitzgerald per la sua assistenza con le misure di deposizione elettroforetica.

Materials

Ultrasonic bath Soniclean 80TD
Ultrasonic horn Misonix S-4000-010 with CL5 converter Daintree Scientific
Flocell stainless steel water jacketed Misonix 800BWJ Daintree Scientific
Peristaltic pump Masterflex easy-load 7518-00
Controller for peristaltic pump Masterflex modular controller 7553-78
Ozone generator Ozone Solutions TG-20
Ozone destruct unit Ozone Solutions ODS-1
Recirculating liquid cooler Thermoline TRC2-571-T
Multi-mode power supply unit TTi  EX752M
High resolution computing multimeter TTi  1906
X-ray photoelectron spectroscopy Kratos Analytical Axis Nova
XPS analysis software Casa Software Casa XPS www.casaxps.com
Kratos elemental library for use with Casa XPS Casa Software Download Kratos Related Files http://www.casaxps.com/kratos/
Raman dispersive confocal microscope Thermo DXR
Field emission scanning electron microscope Leo 1530 VP
Sputter coater with iridium target Cressington 208 HR
Thickness measurement unit Cressington mtm 20
Magnetic stirrer Stuart CD162
Analytical balance Kern ALS 220-4N
Analytical balance Mettler Toledo NewClassic MF MS 2045
Laboratory balance Shimadzu ELB 3000
Electrodes from 316 stainless steel sheet RS Components 559-199
Sanding sheets, P1000 grade Norton No-Fil A275
Multi-walled carbon nanotubes Hanwha CM-95 http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp
Graphene nanoplatelets XG Sciences XGNP Grade C http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/

Referanslar

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Bu Makaleden Alıntı Yapın
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