使用均质化和微波辅助湿酸消解制备食品样品，用于ICP-MS多元素测定

元素分析是确定各种样品元素组成的分析过程。它可用于控制人体中金属（尤其是重金属¹）的摄入量，因为它们的高浓度可能会导致不必要的健康问题。重金属也是主要的环境污染物之一，因此，控制它们在环境中的存在是必要的².此外，元素分析可用于确定食品的地理来源³ ，并控制食物和水资源^的质量4。此外，它还用于测定土壤中的微量和宏量营养素⁵ ，并通过检查矿物和沉积物的化学成分⁶ 来深入了解整个历史的地质过程。还进行了研究，以确定电气和电子废物中稀有金属的存在，以便进一步进行金属再生⁷，评估药物治疗的成功^8，并验证金属植入物的元素组成⁹。

电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS） 和电感耦合等离子体发射光谱法 （ICP-OES） 是用于各种样品元素分析的常用技术¹⁰。它们可以同时测定多种元素，检测限 （LOD） 和定量限 （LOQ） 低至 ng/L。一般来说，与 ICP-OES¹² 相比，ICP-MS 具有更低的 LOD 值¹¹ 和更宽的线性浓度范围。测定元素组成的其他技术是微波诱导等离子体发射光谱法¹³和原子吸收光谱法（AAS）的几种变体，包括火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收^光谱法2、冷蒸气原子吸收光谱法和氢化物产生原子吸收光谱^法14.此外，使用不同的电分析方法可以进行低LOD和LOQ的元素测定，特别是阳极剥离伏安法^15,16。当然，还有其他方法可以确定样品的元素组成，但它们不像上述方法那样经常使用。

使用激光诱导击穿光谱和 X 射线荧光¹⁷ 对固体样品进行直接元素测定是可行的。然而，对于使用 ICP-MS、ICP-OES 和 AAS 进行元素测定，必须将固体样品转化为液态。为此，使用酸和辅助试剂（在大多数情况下是H₂O₂）进行酸消解。酸消解在高温和高压下进行，将样品的有机部分转化为气态产物，并将金属元素转化为水溶性盐，从而将它们溶解在溶液^中18。

酸消解主要有两种类型，开血管消解和闭合容器消解。开式容器消解具有成本效益¹⁴ ，但有局限性，例如最高消解温度，它与常压下酸的沸腾温度一致。样品可以在热板、加热块、水浴、砂浴²和微波¹⁹上加热。通过以这种方式加热样品，产生的大部分热量会损失到周围环境²⁰中，从而延长消解时间¹⁴。开式容器消解的其他缺点包括更大的化学品消耗量，来自周围环境的污染的可能性更大，以及由于挥发性组分的形成及其从反应混合物中蒸发而可能损失分析物²¹。

与开放式容器系统相比，封闭容器系统更便于有机和无机样品的消解。密闭容器系统利用各种能源来加热样品，例如传导加热和微波²²。使用微波的消解方法包括微波诱导燃烧²³、单反应室系统²⁴和常用的微波辅助湿酸消解（MAWD）^25,26。MAWD 允许在更高的工作温度下进行消解，范围在 220 °C 和 260 °C 之间，最大压力高达 200 bar，具体取决于仪器的工作条件²⁷。

MAWD的效率和速率取决于几个因素，包括样品的化学成分，最高温度，温度梯度，反应容器中的压力，添加的酸的量和所用酸的浓度²⁸。在 MAWD 中，由于与开放式容器系统中更持久的消解相比，反应条件升高，可以在几分钟内实现完全的酸消解。MAWD 中需要较低的酸的体积和浓度，这符合当前的绿色化学指南²⁹。在MAWD中，与开血管消解相比，需要较少量的样品进行酸消解，通常高达500mg的样品就足够了30,31,32。可以消化较大数量的样品，但它们需要更多的化学品。

由于 MAWD 仪器自动控制反应条件，并且人在加热过程中不会直接接触化学品，因此 MAWD 比开放式容器消解更安全。但是，在向反应容器中添加化学物质时，该人应始终谨慎行事，以防止它们与身体接触并造成伤害。反应容器也需要缓慢打开，因为在酸消解过程中，反应容器内部的压力会积聚。

虽然酸消解是制备用于元素测定的样品的有用技术，但执行该技术的人员应了解其可能的局限性。酸消解可能并不适合所有样品，尤其是那些具有复杂基质的样品以及那些反应性高或可能发生爆炸反应的样品。因此，应始终评估样品成分，以选择适当的化学品和反应条件，以便完全消解，从而溶解溶解溶液中所有所需元素。用户必须考虑并解决的其他问题是样品制备过程中每一步的杂质和分析物损失。酸消解必须始终按照特定规则或使用方案进行。

下面描述的方案提供了在实验室大小的混合器中对食品样品进行均质化的说明，清洁混合器组件、正确称量样品、添加化学品、通过 MAWD 进行酸消解、在消解完成后清洁反应容器、制备样品进行元素测定以及使用 ICP-MS 进行定量多元素测定的程序。按照以下说明，应该能够制备适合元素测定的样品并对消解样品进行测量。