光学・音響イメージングのための安定したファントム材料

表1:軟部組織に見られる音響的および光学的特性の概要。 光学特性は、600〜900nmの範囲のスペクトルをカバーしています。なお、これらはあくまでも一般的なガイダンスを目的とした代表的な値です。正確な値は、実験条件(温度など)や周波数/波長によって異なる場合があります。文献はより具体的な値を提供します。*特定の参照は見つかりませんでした。 この表をダウンロードするには、ここをクリックしてください。 与えられたプロトコルは、~120 mLのファントム材料を作るために開発されました。コンポーネントの質量をスケーリングして、さまざまな体積のファントム材料を作成できます。大容量(>500 mL)の場合、提案された機器ではファントム混合物を均一に十分に加熱できない可能性があることに注意してください。この目的のために、加熱装置は適切に適合させるべきである。 注意: 製造プロセス全体を通して、常に適切な個人用保護具(PPE)が着用されていることを確認してください。これには、白衣、安全ゴーグル、安全手袋の使用が含まれる場合があります。地域の安全ガイドラインを参照し、遵守してください。この手順はHackerら39から適応されています。手順の概要を 図 1 に示します。 図1:油中共重合体材料の作製 。 (1)光散乱および吸収のための材料を鉱物油に添加し、(2)溶解するまで90°Cで超音波処理する。(3)ポリマーと安定剤を添加し、(4)混合物をオイルバス中で低攪拌下で160°Cに加熱する。(5)全ての成分が溶解したら、適当なファントムモールドに試料を流し込み、(6)室温で硬化させる。この図はHacker et al.39から転載しています。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。 1.混合物の調製 0.4 gのニグロシンを40 mLの鉱油に加えて、ニグロシン原液を調製します。超音波処理とサンプルの徹底的なボルテックスによる均質な混合を確保します。原液を室温で保存する。注意: ストック溶液は、再利用する前に常に完全に混合する必要があります。光散乱体(TiO2)または吸収体(色素)を含まないファントム材料が好ましい場合は、ステップ1および2をスキップできます。手順 3 に進みます。 すべての成分が完全に溶解するまで(~60分)100mL(83.8g)の鉱油中のTiO 2および1mLの色素原液0.15gを超音波処理する(図1:ステップ1および2)。超音波処理器を高温(90°C)に設定し、装置が許せば、混合プロセスを容易にします。超音波処理時間中にステップ3-5に進みます。注:より高い吸収および散乱特性を有するファントムが好ましい場合は、超音波処理時間を延長する必要があるかもしれない。 ポリスチレン-ブロック-ポリ(エチレン-ラン-ブチレン)-ブロック-ポリスチレン(SEBS)と低密度ポリエチレン(LDPE)を所望の濃度(例えば、SEBS = 25.14 g;LDPE = 6.70 g)(図1:ステップ3)。オプション:安定性を高めるために酸化防止剤を添加することができますが、加熱温度が180°Cを超えない場合は必須ではありません。注意: 製造プロセスの後の段階で溶解性または粘度の問題が発生した場合は、LDPEを除外することをお勧めします。LDPEは、材料の音速を向上させるために組み込まれています(表3)。ただし、安定したファントムを作成するために必須ではありません。LDPEを省略することにより、製造および成形プロセスを簡素化できますが、その後の最終材料の音速が低下します(表3)。 適切なガラス製品とシリコーンオイルを使用してオイルバスを作成します。ホットプレートに慎重に固定します。熱電対がシリコンオイルバスに残り、手順全体を通してガラス製品の端に触れないようにしてください(図2)。注意: 体温調節アクセサリが、機器の製造元の指示に従って慎重に取り付けられていることを確認してください。 均一な熱分布を確保するために、オイルバス内に適切な長さの磁気攪拌棒を配置します。 ホットプレートの電源を入れ、加熱温度を160°Cに設定し、スターラーの毎分回転数(rpm)を50に設定します。 LDPEとSEBSを超音波処理された鉱油(TiO2 とニグロシンを含む)を含むガラスビーカーに移します。適切な長さの磁気攪拌棒をガラスビーカーに入れ、それをオイルバスの中央に移して、測定されたコンポーネントを加熱します。バス内のオイルレベルがビーカー内のミネラルオイルレベルを上回っていることを確認します(図1:手順4)。 2.混合物を加熱する いずれかの段階で、添加されたポリマーが鉱物油の上に浮いているように見える場合は、金属ヘラを使用して鉱物油溶液を手動で攪拌し、浮遊ポリマーが鉱物油の内部に分布するようにします。耐熱手袋を着用してください。 すべてのポリマーが溶解し、溶液が滑らかで均質なテクスチャー(~1.5時間)で均一に混合されたように見えるまで、混合物を160°Cで放置します。 3.掃除機をかける 注意: 気泡を除去するには、使用可能な機器に応じて、次の手順に従います。 ホットビーカーを真空チャンバーに注意深く置き、最高の設定(最低真空)でサンプルを2〜3分間 真空 にします。金属製のへらを使用して、表面にたまった気泡を慎重に取り除きます。このステップの後も気泡が存在する場合は、混合物を再加熱し、すべての気泡が除去されるまで真空引きステップを繰り返します。 真空オーブンの電源を入れ、160°Cまで加熱します。 希望の温度に達したら、溶液を入れたビーカーを真空オーブンに移します。注意: ビーカーは常に熱保護手袋を着用して取り扱ってください。真空を利用可能な最高の設定(最低真空)に切り替えます。溶液の上に泡層が発生した場合は、真空をオフにし、スパチュラを使用して表面から泡を取り除きます(すべての気泡が除去されるまでこの手順を繰り返します)。 ビーカーを最高の真空設定で1時間真空オーブンに入れたままにします。注意: 真空オーブンを清潔に保つために、ペーパータオルでシリコンオイルのビーカーの外面をきれいにします。 4.サンプルを金型に流し込みます サンプルをサンプル型に流し込む前に、必要に応じてスパチュラで混合物の表面に残っている気泡を取り除きます。 耐熱手袋を着用するか、適切な保護具を使用して、適切な型に溶液を慎重に注ぎます。気泡が発生する可能性を減らすために、低い高さからスムーズかつ安定した注ぎ込みを確保します(図1:ステップ5)。複雑な形状の金型の場合は、硬化したサンプルの除去を容易にするために、注ぐ前に金型に薄い油(鉱物油[ヒマシ油またはシリコーン油]以外)をコーティングします。注:オーブンで金型を予熱すると、サンプルの均一性を高めるのに役立ちます。 注いだら、金属ヘラでサンプルの上部から気泡をすばやく取り除きます。混合物内に多数の気泡が蓄積している場合は、金型のタイプと形状が許せば、真空ステップを繰り返します。 溶液を室温にセットします。小さいサンプルは2時間以内に硬化する可能性がありますが、不完全な硬化のリスクを排除するためにサンプルを一晩放置してください。サンプルは室温で保管してください(図1:ステップ6)。 5. 画像取得 画像を取得する場合は、ファントムを撮像装置の視野に配置します。 PAIまたは超音波システムの場合、ファントム表面と超音波トランスデューサの音響結合を、例えば超音波ゲルまたは水で行う。注意: プロトコルが正しく守られていれば、不均一性が視野を乱すことはありません。カスタムファントムホルダーは、測定間の再現性のあるサンプル位置決めを支援します。 取得温度がファントムの保管温度と異なる場合は、ファントム温度が周囲と安定するまで待ちます。 画像を取得します。 6. 材料特性測定 注:材料特性測定の目的は、材料の光学的および音響的特性の検証です。ファントム製造プロトコルは高い再現性を示していることに留意すべきであり39、したがって、以下の一般的な測定プロトコルは、さらなる検証研究が望まれる場合のガイダンスとしてのみ提供される。測定の個々のステップは、使用する特性評価装置によって異なります。ここでは、広帯域透過置換法41に基づくシステム(英国国立物理学研究所(NPL)で利用可能)が音響特性評価に採用され、社内の二重積分球(DIS)システム(42に基づく)が光学特性評価に使用されました。特性評価システムのセットアップは、補足図1に示されています。測定セットアップ(音響43、光学42,44)および測定手順39の詳細については、他の場所を参照してください。測定手順は、使用する各特性評価システムに応じて調整する必要があります。 音響特性評価注:音響特性測定は、パルス生成用の10 MHz中心周波数超音波トランスデューサ(アクティブエレメント直径10 mm)とパルス検出用のブロードバンドハイドロフォン(アクティブエレメント直径30 mmビラミナー膜ハイドロホン)を使用したシステムに基づいています(どちらも脱イオン水で満たされた水タンクに入れられ、寸法は112 cm x 38 cmx 30 cm 3です).トランスデューサはパルサーレシーバによって駆動されます。波形はオシロスコープを使用して集録します。セットアップと測定手順(測定に対するシステム固有のタイプBの影響を含む)の詳細については、 43を参照してください。測定セットアップに適したサンプルを準備します(この場合、直径7〜8 cm、厚さ6〜9 mmの円形サンプル)。サンプルの組成が均一で、不純物、気泡、表面の凹凸がないことを確認してください。 ノギスを使用してテストサンプルの厚さを測定し、校正された温度計を使用して水タンクの温度を記録します。 サンプルをシステムに入れます。サンプルがシステムのコンポーネントと正しく位置合わせされていることを確認します。注意: ジンバルマウント43 に基づく自動制御サンプルホルダーは、サンプルの回転と傾きの正確な制御に役立つ場合があります。 測定セットごとに4つの音響パルスを取得します:音響経路にサンプルが存在しない基準水中パルス。スルーサンプル伝送;サンプルの前面と背面から送信機で受信した音響反射。 測定値からサンプルの音響特性を導き出します。音速 c(f ) (単位 m·s−1) を式 (1)43 で計算します。(1)CWは水の温度依存の音速を表し、θ1(f)、θ2(f)、θw(f)、およびθs(f)は、それぞれ前面反射、背面反射、水中、およびサンプル貫通電圧パルスの対応するラップされていない位相スペクトルです。材料の周波数依存減衰係数(αi(f))は、式(2)43に示す2サンプル置換技術を使用して導き出すことができます。(2)Uw(f)とUs(f)は、透過水パルスと透過サンプルパルスのそれぞれの電圧振幅スペクトルα、w(f)は特定の水槽温度45での純水の超音波の減衰係数(dB・cm-1)であり、d1とd2(d 2 > d1)は2つのサンプルの厚さです。注:現在のプロトコルでは、界面損失を考慮した減衰が評価され、その影響はごくわずかであることがわかりました。 テストサンプルの異なる位置で測定を3回以上繰り返します。測定値の平均と標準偏差を計算して、最終的なサンプル値を導き出します。 光学特性評価注:光学試験には、2本の光ファイバーを介して2台の分光計に接続された2つの積分球(内径50 mm)を採用した二重積分球システム(42に基づく)が使用されました。反射率球は、第3の光ファイバを介して光源に接続されている。測定セットアップに適したサンプルを準備します(この場合、幅5.9 cm、高さ1.8 cm、厚さ2〜3 mmの長方形のサンプル)。サンプルの組成が均一で、不純物、気泡、表面の凹凸がないことを確認してください。 光源をオンにし、製造元の指示に従って安定させます(例:15分)。 ノギスを使用してサンプルの厚さを決定します。該当する場合は、測定の波長範囲とステップサイズを指定します(たとえば、1 nmステップサイズで450-900 nm)。 透過球と反射球の基準測定値を記録します。反射率球については、まず透過率球を取り外して光源をオンにした状態で反射率値R0を記録して開口測定を行う。そして、反射率球の手前に保持した基準標準(光源点灯)で反射率値 R1を記録する。 透過率球については、まず反射率と透過率を揃えた球と光源をオフにして透過率値 T0を記録して遮断線測定を行う。そして、球体と光源とを合わせた反射率と透過率をオンにした状態で透過率値 T1を記録して入射ビーム測定を行う。注意: ほこりやその他の汚染物質の付着がコンポーネント46の性能に影響を与える可能性があるため、測定には球体と参照標準の表面がきれいである必要があります。 球の間にサンプルを置きます。反射率 Rs 及び透過率 Ts値を測定する。測定精度に影響を与える可能性があるため、サンプルが圧縮されていないことを確認してください。1つの球を電動ステージに配置すると、測定されたサンプルの厚さに適合させることにより、球間の距離を正確に制御するのに役立つ場合があります。 式(3)と式(4)42を用いて正規化反射率MR と透過率MT 値を算出する。(3)(4)RStd は、99%反射率標準から反射された強度を表します。 測定値を逆加算倍加(IAD)プログラム(ソースコード:http://omlc.org/software/iad/)44 に入力して、材料の光学特性を推定します。注:以前の報告に基づくと、散乱異方性係数(g)はg = 0.7、屈折率はn = 1.4 30と見なすことができます。 テストサンプルに沿った異なる位置で少なくとも3回測定を繰り返します。測定値の平均と標準偏差を計算して、最終的なサンプル値を導き出します。