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Chemistry

Einfluss von Mikrowellen-Synthesebedingungen auf die Struktur von Nickelhydroxid-Nanoblättern

Published: August 18, 2023
doi:
10.3791/65412
, , , ,
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program,Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry,Texas State University, 3Westlake Highschool

Summary

Nickelhydroxid-Nanoblätter werden durch eine mikrowellenunterstützte hydrothermale Reaktion synthetisiert. Dieses Protokoll zeigt, dass die Reaktionstemperatur und -zeit, die für die Mikrowellensynthese verwendet werden, die Reaktionsausbeute, die Kristallstruktur und die lokale Koordinationsumgebung beeinflusst.

Abstract

Ein Protokoll für die schnelle, mikrowellengestützte hydrothermale Synthese von Nickelhydroxid-Nanoblättern unter leicht sauren Bedingungen wird vorgestellt und der Einfluss von Reaktionstemperatur und -zeit auf die Struktur des Materials untersucht. Alle untersuchten Reaktionsbedingungen führen zu Aggregaten von geschichteten α-Ni(OH)2-Nanoblättern. Die Reaktionstemperatur und -zeit beeinflussen die Struktur des Materials und die Produktausbeute stark. Die Synthese von α-Ni(OH)2 bei höheren Temperaturen erhöht die Reaktionsausbeute, verringert den Abstand zwischen den Schichten, erhöht die Größe der kristallinen Domäne, verschiebt die Frequenzen der Anionenschwingungsmoden zwischen den Schichten und verringert den Porendurchmesser. Längere Reaktionszeiten erhöhen die Reaktionsausbeute und führen zu ähnlichen kristallinen Domänengrößen. Die Überwachung des Reaktionsdrucks in situ zeigt, dass bei höheren Reaktionstemperaturen höhere Drücke erzielt werden. Diese mikrowellengestützte Syntheseroute bietet einen schnellen, skalierbaren Prozess mit hohem Durchsatz, der auf die Synthese und Herstellung einer Vielzahl von Übergangsmetallhydroxiden angewendet werden kann, die für zahlreiche Energiespeicher-, Katalyse-, Sensor- und andere Anwendungen verwendet werden.

Introduction

Nickelhydroxid, Ni(OH)2, wird für zahlreiche Anwendungen verwendet, darunter Nickel-Zink- und Nickel-Metallhydrid-Batterien 1,2,3,4, Brennstoffzellen4, Wasserelektrolyseure 4,5,6,7,8,9, Superkondensatoren4, Photokatalysatoren 4, Anionenaustauscher10und viele andere analytische, elektrochemische und sensorische Anwendungen 4,5. Ni(OH)2 hat zwei vorherrschende Kristallstrukturen: β-Ni(OH)2 und α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 nimmt eine brucitartige Mg(OH)2-Kristallstruktur an, während α-Ni(OH)2 eine turbostrativ geschichtete Form von β-Ni(OH)2 ist, die mit Restanionen und Wassermolekülen aus der chemischen Synthese interkaliertist 4. Innerhalb von α-Ni(OH)2 befinden sich die eingelagerten Moleküle nicht innerhalb fester kristallographischer Positionen, sondern haben einen Grad an Orientierungsfreiheit und fungieren auch als Zwischenschichtklebstoff, der die Ni(OH)2-Schichten stabilisiert 4,12. Die Zwischenschichtanionen von α-Ni(OH)2 beeinflussen die durchschnittliche Ni-Oxidationsstufe13 und beeinflussen die elektrochemische Leistung von α-Ni(OH)2 (relativ zu β-Ni(OH)2) gegenüber Batterie-2,13,14,15-, Kondensator-16 und Wasserelektrolyseanwendungen 17,18.

Ni(OH)2 kann durch chemische Fällung, elektrochemische Fällung, Sol-Gel-Synthese oder hydrothermale/solvothermale Synthese synthetisiertwerden 4. Chemische Fällungs- und hydrothermale Syntheserouten werden häufig bei der Herstellung von Ni(OH)2 verwendet, und unterschiedliche Synthesebedingungen verändern die Morphologie, die Kristallstruktur und die elektrochemische Leistung. Bei der chemischen Fällung von Ni(OH)2 wird eine hochbasische Lösung zu einer wässrigen Nickel(II)-Salzlösung zugegeben. Die Phase und die Kristallinität des Niederschlags werden durch die Temperatur sowie die Identität und Konzentration des verwendeten Nickel(II)-Salzes und der basischen Lösung bestimmt4.

Die hydrothermale Synthese von Ni(OH)2 beinhaltet das Erhitzen einer wässrigen Lösung von Vorläufersalz Nickel(II)-Salz in einem unter Druck stehenden Reaktionsgefäß, so dass die Reaktion bei höheren Temperaturen ablaufen kann, als normalerweise unter Umgebungsdruck zulässigsind 4. Hydrothermale Reaktionsbedingungen begünstigen typischerweise β-Ni(OH)2, aber α-Ni(OH)2 kann synthetisiert werden, indem (i) ein Interkalationsmittel verwendet wird, (ii) eine nichtwässrige Lösung verwendet wird (solvotherme Synthese), (iii) die Reaktionstemperatur gesenkt wird oder (iv) Harnstoff in die Reaktion einbezogen wird, was zu Ammoniak-interkaliertem α-Ni(OH)24 führt. Die hydrothermale Synthese von Ni(OH)2 aus Nickelsalzen erfolgt über einen zweistufigen Prozess, der eine Hydrolysereaktion (Gleichung 1) und eine anschließende Olierungskondensationsreaktion (Gleichung 2) umfasst. 19

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

Die Mikrowellenchemie wurde für die Eintopfsynthese einer Vielzahl von nanostrukturierten Materialien verwendet und basiert auf der Fähigkeit eines bestimmten Moleküls oder Materials, Mikrowellenenergie in Wärme umzuwandeln20. Bei herkömmlichen hydrothermalen Reaktionen wird die Reaktion durch die direkte Aufnahme von Wärme durch den Reaktor ausgelöst. Im Gegensatz dazu sind bei mikrowellengestützten hydrothermalen Reaktionen die Erwärmungsmechanismen die dipolare Polarisation des Lösungsmittels, das in einem Mikrowellenfeld oszilliert, und die Ionenleitung, die lokalisierte molekulare Reibungerzeugt 20. Die Mikrowellenchemie kann die Reaktionskinetik, Selektivität und Ausbeute chemischer Reaktionen erhöhen20, was sie für eine skalierbare, industriell tragfähige Methode zur Synthese von Ni(OH)2 von erheblichem Interesse macht.

Für Alkalibatteriekathoden bietet die α-Ni(OH)2-Phase im Vergleich zur β-Ni(OH)2-Phase 13 eine verbesserte elektrochemische Kapazität, und synthetische Methoden zur Synthese von α-Ni(OH)2 sind von besonderem Interesse. α-Ni(OH)2 wurde durch eine Vielzahl von mikrowellenunterstützten Verfahren synthetisiert, zu denen mikrowellenunterstützter Rückfluss21,22, mikrowellenunterstützte hydrothermale Techniken23,24 und mikrowellenunterstützte basenkatalysierte Fällung25 gehören. Der Einschluss von Harnstoff in die Reaktionslösung beeinflusst signifikant die Reaktionsausbeute26, den Mechanismus26,27, die Morphologie und die Kristallstruktur27. Es wurde festgestellt, dass die mikrowellengestützte Zersetzung von Harnstoff eine kritische Komponente für die Gewinnung von α-Ni(OH)2 ist 27. Es wurde gezeigt, dass der Wassergehalt in einer Ethylenglykol-Wasser-Lösung die Morphologie der mikrowellengestützten Synthese von α-Ni(OH)2-Nanoblättern beeinflusst24. Es wurde festgestellt, dass die Reaktionsausbeute von α-Ni(OH)2 bei der Synthese durch eine mikrowellengestützte hydrothermale Route unter Verwendung einer wässrigen Nickelnitrat- und Harnstofflösung von der Lösung pH26 abhängt. Eine frühere Studie an mikrowellensynthetisierten α-Ni(OH)2-Nanoblumen unter Verwendung einer Vorläuferlösung aus EtOH/H2O, Nickelnitrat und Harnstoff ergab, dass die Temperatur (im Bereich von 80-120 °C) kein kritischer Faktor ist, sofern die Reaktion oberhalb der Harnstoffhydrolysetemperatur (60 °C) durchgeführt wird27. Eine kürzlich erschienene Arbeit, die die Mikrowellensynthese von Ni(OH)2 unter Verwendung einer Vorläuferlösung aus Nickelacetat-Tetrahydrat, Harnstoff und Wasser untersuchte, ergab, dass das Material bei einer Temperatur von 150 °C sowohl α-Ni(OH)2– als auch β-Ni(OH)2-Phasen enthielt, was darauf hindeutet, dass die Temperatur ein kritischer Parameter bei der Synthese von Ni(OH)2 sein kann 28.

Die mikrowellenunterstützte hydrothermale Synthese kann verwendet werden, um α-Ni(OH)2 und α-Co(OH)2 mit großer Oberfläche herzustellen, indem eine Vorläuferlösung verwendet wird, die aus Metallnitraten und Harnstoff besteht, die in einer Ethylenglykol/H2O-Lösunggelöst sind 12,29,30,31. Metallsubstituierte α-Ni(OH)2-Kathodenmaterialien für alkalische Ni-Zn-Batterien wurden unter Verwendung einer skalierten Synthese synthetisiert, die für einen großformatigen Mikrowellenreaktor12 entwickelt wurde. Mikrowellensynthetisiertes α-Ni(OH)2 wurde auch als Vorläufer für die Gewinnung von β-Ni(OH)2-Nanoblättern 12, Nickel-Iridium-Nanorahmen für Sauerstoffentwicklungsreaktions-Elektrokatalysatoren (OER)29 und bifunktionelle Sauerstoffelektrokatalysatoren für Brennstoffzellen und Wasserelektrolyseure30 verwendet. Diese Mikrowellenreaktionsroute wurde auch modifiziert, um Co(OH)2 als Vorläufer für Kobalt-Iridium-Nanorahmen für saure OER-Elektrokatalysatoren31 und bifunktionelle Elektrokatalysatoren30 zu synthetisieren. Die mikrowellengestützte Synthese wurde auch verwendet, um Fe-substituierte α-Ni(OH)2-Nanoblätter herzustellen, und das Fe-Substitutionsverhältnis verändert die Struktur und Magnetisierung32. Ein Schritt-für-Schritt-Verfahren für die Mikrowellensynthese von α-Ni(OH)2 und die Bewertung, wie sich die Variation der Reaktionszeit und -temperatur in einer Wasser-Ethylenglykol-Lösung auf die kristalline Struktur, die Oberfläche und die Porosität sowie die lokale Umgebung von Zwischenschichtanionen innerhalb des Materials auswirkt, wurde bisher jedoch nicht berichtet.

Dieses Protokoll etabliert Verfahren für die Hochdurchsatz-Mikrowellensynthese von α-Ni(OH)2-Nanoblättern mit einer schnellen und skalierbaren Technik. Der Einfluss von Reaktionstemperatur und -zeit wurde variiert und mit Hilfe von In-situ-Reaktionsüberwachung, Rasterelektronenmikroskopie, energiedispersiver Röntgenspektroskopie, Stickstoffporosimetrie, Pulver-Röntgenbeugung (XRD) und Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie bewertet, um die Auswirkungen synthetischer Variablen auf die Reaktionsausbeute, die Morphologie, die Kristallstruktur, die Porengröße und die lokale Koordinationsumgebung von α-Ni(OH)2-Nanoblättern zu verstehen.

Protocol

HINWEIS: Die schematische Übersicht über den Mikrowellensyntheseprozess ist in Abbildung 1 dargestellt. 1. Mikrowellensynthese von α-Ni(OH)2-Nanoblättern Herstellung der VorläuferlösungBereiten Sie die Vorläuferlösung vor, indem Sie 15 ml Reinstwasser (≥18 MΩ-cm) und 105 ml Ethylenglykol mischen. 5,0 g Ni(NO3)2 zugeben · 6H2Ound 4,1 g Harnstoff in die Lösung geben und abdec…

Representative Results

Einfluss von Reaktionstemperatur und -zeit auf die Synthese von α-Ni(OH)2Vor der Reaktion hat die Vorläuferlösung [Ni(NO3)2 ·6H2O, Harnstoff, Ethylenglykol und Wasser] eine transparente grüne Farbe mit einem pH-Wert von 4,41 ± 0,10 (Abbildung 2A und Tabelle 1). Die Temperatur der Mikrowellenreaktion (entweder 120 °C oder 180 °C) beeinflusst den In-situ-Reaktionsdruck und die Farbe der Lösung (…

Discussion

Die Mikrowellensynthese bietet einen Weg zur Erzeugung von Ni(OH)2, der im Vergleich zu herkömmlichen hydrothermalen Methoden (typische Reaktionszeiten von 4,5 h) deutlich schneller ist (13-30 Minuten) 38. Unter Verwendung dieser leicht sauren Mikrowellensyntheseroute zur Herstellung ultradünner α-Ni(OH)2-Nanoblätter wird beobachtet, dass Reaktionszeit und Temperatur den pH-Wert, die Ausbeute, die Morphologie, die Porosität und die Struktur der resultierenden Materialien…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

S.W.K. und C.P.R. bedanken sich für die Unterstützung durch das Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (Grant No. N00014-21-1-2072). S.W.K. bedankt sich für die Unterstützung durch das Naval Research Enterprise Internship Program. C.P.R. und C.M. danken der National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, für die Analyse der Reaktionsbedingungen.

Materials

ATR-FTIR Bruker Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator Fisher Scientific 15-337-409 —
Ethanol  VWR analytical AC61509-0040 200 proof
Ethylene Glycol VWR analytical BDH1125-4LP 99% purity
Falcon Centrifuge tubes VWR analytical 21008-940 50 mL
KimWipes VWR analytical 21905-026 —
Lab Quest 2 Vernier  LABQ2 —
Microwave Reactor Anton Parr 165741 Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O Ward's Science 470301-856 Research lab grade
pH Probe Vernier  PH-BTA Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter Micromeritics  — ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer Bruker AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial Anton Parr 82723 30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid Anton Parr 161724 G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum Anton Parr 161728 Wideneck
Scanning electron microscope FEI — Helios Nanolab 400
Urea VWR analytical BDH4602-500G ACS grade
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Kimmel, S. W., Kuykendall, V., Mough, C., Landry, A., Rhodes, C. P. Effect of Microwave Synthesis Conditions on the Structure of Nickel Hydroxide Nanosheets. J. Vis. Exp. (198), e65412, doi:10.3791/65412 (2023).
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