Manyetik kuvvet mikroskobu (MFM), örnek topografyasını ve yerel manyetik alan gücünü nano ölçekli çözünürlükle ölçmek için dikey olarak mıknatıslanmış bir atomik kuvvet mikroskobu probu kullanır. MFM uzamsal çözünürlüğünü ve hassasiyetini optimize etmek, azalan kaldırma yüksekliğini artan tahrik (salınım) genliğine karşı dengelemeyi gerektirir ve inert bir atmosfer eldiven kutusunda çalışmaktan yararlanır.
Manyetik kuvvet mikroskobu (MFM), yerel manyetik alanların nano ölçekli çözünürlükte bir numune yüzeyi boyunca haritalanmasını sağlar. MFM’yi gerçekleştirmek için, ucu dikey olarak mıknatıslanmış (yani, prob konsoluna dikey) bir atomik kuvvet mikroskobu (AFM) probu, numune yüzeyinin üzerinde sabit bir yükseklikte salınır. Her piksel konumundaki dikey manyetik kuvvet gradyanının büyüklüğü ve işareti ile orantılı olan salınım fazında veya frekansında ortaya çıkan kaymalar daha sonra izlenir ve eşlenir. Tekniğin uzamsal çözünürlüğü ve hassasiyeti, yüzeyden yükseklik yüksekliğinin azalmasıyla artmasına rağmen, geliştirilmiş MFM görüntülerine giden bu görünüşte basit yol, daha kısa menzilli van der Waals kuvvetleri nedeniyle topografik artefaktları en aza indirmek, hassasiyeti daha da artırmak için salınım genliğini artırmak ve yüzey kirleticilerinin varlığı (özellikle ortam koşulları altında nem nedeniyle su) gibi hususlarla karmaşıktır. Ek olarak, probun manyetik dipol momentinin oryantasyonu nedeniyle, MFM, düzlem dışı bir mıknatıslanma vektörüne sahip numunelere karşı doğal olarak daha hassastır. Burada, <0.1 ppm O 2 ve H2 O ile inert (argon) atmosfer eldiven kutusunda elde edilen tek ve iki bileşenli nanomıknatıs yapay spin-buz (ASI) dizilerinin yüksek çözünürlüklü topografik ve manyetik faz görüntüleri bildirilmiştir. Yüksek çözünürlük ve hassasiyet için kaldırma yüksekliğinin ve tahrik genliğinin optimizasyonu tartışılırken, aynı zamanda topografik eserlerin ortaya çıkmasını önler ve ASI numune yüzeyinin düzleminde hizalanmış nano ölçekli çubuk mıknatısların (~ 250 nm uzunluğunda ve <100 nm genişliğinde) her iki ucundan çıkan başıboş manyetik alanların tespiti gösterilmiştir. Benzer şekilde, bir Ni-Mn-Ga manyetik şekil bellek alaşımı (MSMA) örneğini kullanarak, MFM, her biri ~ 200 nm genişliğinde bir dizi bitişik manyetik alanı çözebilen manyetik faz duyarlılığına sahip inert bir atmosferde gösterilmiştir.
Atomik kuvvet mikroskobunun (AFM) bir türevi olan manyetik kuvvet mikroskobu (MFM), mıknatıslanmış bir prob ucunun 1,2,3,4,5 numune yüzeyinin üzerinde ilerlerken yaşadığı nispeten zayıf ancak uzun menzilli manyetik kuvvetlerin görüntülenmesini sağlar. AFM, yüzey topografyası6’yı haritalamak ve nano ölçekli çözünürlükle 7,8,9 malzeme özelliklerini (örneğin, mekanik, elektriksel ve manyetik) ölçmek için esnek bir konsol ucunun ucunda nanometre ölçeğinde bir uç kullanan tahribatsız bir karakterizasyon tekniğidir. İlgilenilen uç-numune etkileşimleri nedeniyle konsol sapması, bir lazerin konsol arkasından ve konuma duyarlı bir fotodiyot10’a yansımasıyla ölçülür. Bir malzemenin yerel manyetik özelliklerinin MFM aracılığıyla yüksek çözünürlüklü görüntülenmesi, nano ölçekte 4,5,11,12,13,14,15,16,17 nano ölçeğinde yeni malzemelerde, yapılarda ve cihazlarda manyetik alan gücünü ve yönünü karakterize etmek için eşsiz bir fırsat sağlar. . MFM’yi gerçekleştirmek için, ucu dikey olarak mıknatıslanmış (yani, prob konsoluna ve numune yüzeyine dikey) bir AFM probu, numune yüzeyinin üzerinde sabit bir yükseklikte doğal rezonans frekansında mekanik olarak salınır. Salınım genliğinde (daha az hassas ve dolayısıyla daha az yaygın), frekansta veya fazda (burada açıklanmıştır) ortaya çıkan değişiklikler daha sonra manyetik alan gücünü nitel olarak ölçmek için izlenir. Daha spesifik olarak, frekans modülasyonu MFM, probun yaşadığı manyetik kuvvet gradyanının büyüklüğü ve işareti ile orantılı olarak, salınım frekansındaki veya fazındaki kaymaların bir haritasını üretir. MFM ölçümleri sırasında numunenin üzerinde sabit bir yüksekliği korumak için, tipik olarak çift geçişli bir çalışma modu kullanılır. Numune topografyası ilk önce standart AFM teknikleriyle haritalandırılır, ardından numune yüzeyinden kullanıcı tarafından belirlenen bir kaldırma yüksekliğinde (onlarca ila yüzlerce nm) her sıralı tarama hattının araya eklenmiş MFM görüntülemesi yapılır. Böyle bir ara geçişli çift geçişli toplama modunun kullanılması, topografyayı haritalamak için kullanılan kısa menzilli uç-numune van der Waals etkileşimlerinin, ara yapraklı kaldırma modu geçişi sırasında yaşanan nispeten daha uzun menzilli manyetik kuvvetlerden ayrılmasını sağlar. Bununla birlikte, MFM uzamsal çözünürlüğü, kaldırma yüksekliği18’in azalmasıyla artar, bu nedenle MFM çözünürlüğünün artması ile van der Waals kuvvetleri nedeniyle topografik eserlerden kaçınma arasında doğal bir gerilim vardır. Benzer şekilde, MFM hassasiyeti, kaldırma modu geçişi sırasında salınım genliği ile orantılıdır, ancak izin verilen maksimum salınım genliği, kaldırma yüksekliği ve numune topografyasındaki hızlı değişiklikler (yani, yüksek en boy oranı özellikleri) ile sınırlıdır.
Son zamanlarda yapılan çalışmalar, yapay spin-buz (ASI) yapıları ve magnonik kristaller aracılığıyla geliştirilen nanomanyetizma ve nanomagnoniklerin mantık, hesaplama, şifreleme ve veri depolama için işleyen cihazlar olarak uygulanmasıyla ilişkili fırsatların zenginliğini vurgulamıştır 19,20,21,22 . Farklı genişletilmiş kafes oluşumlarında düzenlenmiş nanomıknatıslardan oluşan yapay spin buzları,19,20,23,24,25 numaralı harici bir uyaranla kontrol edilebilen ortaya çıkan manyetik dipoller veya monopoller sergiler. Genel olarak, ASI’ler enerjiyi en aza indiren bir moment konfigürasyonunu tercih eder (örneğin, iki boyutlu (2B) kare ASI’de, her tepe noktasından iki moment, her tepe noktasından iki moment noktası ve iki nokta dışarıda), düşük enerjili mikrostatlar kristalin spin-buz malzemelerine benzer kuralları izler 21,26,27,28 . Benzer şekilde, yakın tarihli bir MFM özellikli çalışma, köşe paylaşımlı tetrahedra üzerinde bulunan nadir toprak spinlerinden inşa edilmiş üç boyutlu (3D) bir ASI kafes sistemi göstermiştir; burada iki spin, tetrahedranın merkezine doğru işaret eder ve iki spin işaret eder, bu da iki eşit ve zıt manyetik dipol ve dolayısıyla tetrahedra merkezlerinde net sıfır manyetik yük ile sonuçlanır23 . Uygulanan bir manyetik alanın numune yüzeyine göre hizalanmasına bağlı olarak, manyetik sıralama ve korelasyon uzunluğunda önemli farklılıklar gözlenmiştir. ASI dipollerinin hizalanması ve kontrolü bu nedenle daha fazla araştırmayı garanti eder. ASI manyetik alan dağılımlarını ölçme yöntemleri, bir manyeto-optik gürültü spektrometresi29 veya X-ışını manyetik dairesel dikroizma fotoemisyon elektron mikroskobu (XMCD-PEEM) 25; Bununla birlikte, XMCD-PEEM ile MFM’ninkine eşit veya daha büyük uzamsal çözünürlükler elde etmek için, son derece kısa dalga boyları (yani, yüksek enerjili X-ışınları) gereklidir. MFM, numunelerin potansiyel olarak zararlı yüksek enerjili X-ışınlarına maruz kalmasını gerektirmeyen çok daha basit bir karakterizasyon tekniği sunar. Ek olarak, MFM sadece ASI mikrostatları21,23,27’yi karakterize etmek için değil, aynı zamanda yüksek manyetik moment uçları30 kullanarak topolojik kusur tahrikli manyetik yazı için de kullanılmıştır. Buna göre, MFM, özellikle örnek topografyasını manyetik alan kuvveti ve oryantasyonu ile ilişkilendirme yeteneği sayesinde, ASI araştırma ve geliştirmenin ilerletilmesinde hayati bir rol oynayabilir, böylece belirli topografik özelliklerle (yani, ASI kafes elemanları) ilişkili manyetik dipolleri ortaya çıkarabilir.
Yüksek çözünürlüklü MFM aynı zamanda ferromanyetik şekil hafızalı alaşımların yapısı ile nano ölçekli manyetomekanik özellikleri14,17,31,32,33 arasındaki ilişki hakkında önemli bilgiler sağlar. Genellikle manyetik şekil hafızalı alaşımlar (MSMA’lar) olarak adlandırılan ferromanyetik şekil hafızalı alaşımlar, ikiz sınır hareketi 29,33,34,35 ile taşınan büyük (% 12’ye kadar) manyetik alan kaynaklı suşlar sergiler. MFM teknikleri, deformasyon sırasında eşleştirme ile MSMA’ların15,16,17,36 boyutlarındaki martensitik transformasyon, girinti, mikro sütun deformasyonu ve nano ölçekli manyetik yanıtları arasındaki karmaşık ilişkileri araştırmak için kullanılmıştır. Özellikle dikkat edilmesi gereken bir nokta, MFM, dört durumlu nano ölçekli bir manyetomekanik bellek17 oluşturmak ve okumak için nanogirinti ile birleştirilmiştir. Benzer şekilde, yeni nesil manyetik kayıt teknolojileri, ısı destekli manyetik kayıt (HAMR) ile takip edilmekte ve 1975 kBPI’lık doğrusal yoğunluklara ve 510 kTPI37’lik parça yoğunluklarına ulaşılmaktadır. Daha büyük, daha kompakt veri depolamayı mümkün kılmak için gereken artan alan yoğunluğu, HAMR teknolojilerinin tanımlanmış iz aralığında, yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleme ihtiyacını vurgulayan önemli bir azalmaya neden olmuştur.
ASI’lere ve MSMA’lara ek olarak, MFM, çeşitli manyetik nanopartikülleri, nanodizileri ve diğer manyetik numune türlerini karakterize etmek için başarıyla kullanılmıştır 3,38,39. Bununla birlikte, nihai MFM çözünürlüğü ve hassasiyeti hem kullanıcının kontrolü dışındaki şeylerle (örneğin, AFM algılama elektroniği, MFM prob teknolojisi, altta yatan fizik vb.) hem de görüntüleme parametreleri ve ortam seçimi ile sınırlıdır. Bu arada, manyetik cihazlardaki özellik boyutları40,41 azalmaya devam ederek daha küçük manyetik alanlar yaratıyor ve böylece MFM görüntülemeyi giderek daha zor hale getiriyor. Ek olarak, ilgilenilen manyetik dipoller, probun mıknatıslanma vektörüne paralel olarak, her zaman düzlem dışına yönlendirilmez. Burada gösterilen ASI yapılarında olduğu gibi, düzlem içi veya neredeyse düzlem içi yönelimli dipollerin uçlarından çıkan başıboş alanların yüksek çözünürlüklü görüntülenmesi, daha fazla hassasiyet gerektirir. Bu nedenle, özellikle nano ölçekli manyetik alanlardan oluşan düzlem içi mıknatıslanmış numunelerin yüksek çözünürlüklü MFM görüntülerinin elde edilmesi, uygun MFM probu seçimine bağlıdır (örneğin, manyetik kaplamanın kalınlığı, zorlanabilirliği ve momenti, zaman zaman hassasiyetin veya yanal çözünürlüğün iyileştirilmesi ile çelişebilir18 veya numunenin manyetik hizalamasının korunması30 ), görüntüleme parametreleri (örneğin, yukarıda belirtildiği gibi kaldırma yüksekliği ve salınım genliği, ayrıca topografya hattı görüntüleme sırasında uç kaplama aşınmasını en aza indirme) ve numune kalitesi (örneğin, ortam nemi nedeniyle döküntü veya yüzey suyunun parlatılması da dahil olmak üzere yüzey pürüzlülüğü ve kontaminasyonu). Özellikle, ortam nemi nedeniyle numune yüzeyinde adsorbe edilen suyun varlığı, manyetik kuvvetlerin ölçülmesine önemli ölçüde müdahale edebilecek ve MFM ölçümleri için ulaşılabilecek minimum kaldırma yüksekliğini sınırlayabilecek güçlü uç-numune van der Waals kuvvetleri oluşturabilir. İnert atmosferli bir eldiven kutusunda MFM çalışması, neredeyse tüm yüzey kirleticilerini ortadan kaldırarak daha düşük kaldırma yükseklikleri ve daha yüksek çözünürlük ve daha fazla hassasiyet sağlar. Buna göre, burada gösterilen örnek örneklerde, <0,1 ppm oksijen (O2) ve su(H2 O) içeren argon (Ar) ile doldurulmuş özel bir inert atmosfer eldiven kutusunda yer alan bir AFM sistemi, son derece düşük kaldırma yükseklikleri (10 nm’ye kadar) sağlamak için kullanılmıştır. Bu daha sonra, daha büyük bir kristalografik ikiz ve manyetik dipoller (nano ölçekli çubuk mıknatıslar) içinde <200 nm genişliğinde alternatif manyetik alanları <100 nm genişliğinde ve ~ 250 nm uzunluğunda çözebilen zarif yüksek çözünürlüklü MFM görüntülemeyi mümkün kılar.
Bu makalede, inert atmosfer eldiven kutusunun kullanımını dikkatli numune hazırlama ve optimum görüntüleme parametreleri seçimi ile birleştirerek yüksek çözünürlüklü, yüksek hassasiyetli MFM görüntülerinin nasıl elde edileceği açıklanmaktadır. Açıklanan yöntemler, geleneksel olarak gözlemlenmesi zor olan düzlem içi yönelimli dipollerin görüntülenmesi için özellikle değerlidir ve bu nedenle örnek yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleri, hem kristalografik ikizler içinde hem de ikiz sınırlar boyunca farklı nano ölçekli manyetik alanlar sergileyen Ni-Mn-Ga MSMA kristallerinin yanı sıra düzlem içi manyetik dipol oryantasyonu ile üretilen nanomanyetik ASI dizilerinin de sunulmaktadır. Yüksek çözünürlüklü MFM görüntülemeyi arzulayan çok çeşitli alanlardaki araştırmacılar, burada özetlenen protokolün kullanılmasından ve topografik eserler gibi potansiyel zorlukların tartışılmasından önemli ölçüde yararlanabilirler.
Yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleme, önce her hat için karşılık gelen yüksek çözünürlüklü, yüksek doğrulukta bir topografya taramasının alınmasını gerektirir. Bu topografya taraması tipik olarak, örnek topografya47’yi görüntülemek için bir genlik modülasyonu geri besleme sistemi kullanan aralıklı temas veya kılavuz çekme modu AFM aracılığıyla elde edilir. Topografya taramasının aslına uygunluğu, konsol ve geri besleme kazanımlarının genlik ayar no…
The authors have nothing to disclose.
Tüm AFM / MFM görüntülemeleri Boise State Üniversitesi Yüzey Bilimleri Laboratuvarı’nda (SSL) gerçekleştirildi. Bu çalışmada kullanılan eldiven kutusu AFM sistemi, PHD, ACP ve OOM için kısmi destek sağlayan Ulusal Bilim Vakfı Büyük Araştırma Enstrümantasyonu (NSF MRI) Hibe Numarası 1727026 kapsamında satın alınmıştır. OOM için kısmi destek, NSF KARİYER Hibe Numarası 1945650 tarafından da sağlanmıştır. Delaware Üniversitesi’nde, yapay spin-buz yapılarının üretimi ve elektron mikroskobu karakterizasyonu da dahil olmak üzere yapılan araştırmalar, ABD Enerji Bakanlığı, Temel Enerji Bilimleri Ofisi, Malzeme Bilimleri ve Mühendisliği Bölümü tarafından DE-SC0020308 Ödülü kapsamında desteklenmiştir. Yazarlar, burada gösterilen Ni-Mn-Ga örneklerinin yararlı tartışmaları ve hazırlanması için Dr. Medha Veligatla ve Peter Müllner’e, ayrıca Ek Dosya 1’de de dahil olmak üzere MFM standart çalışma prosedürüne katkılarından dolayı Dr. Corey Efaw ve Lance Patten’e teşekkür eder.
Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | Uses Nanoscope control software |
Glovebox, inert atmosphere | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit | Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere |
MFM probe | Bruker | MESP | k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness. |
MFM test sample | Bruker | MFMSAMPLE | Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly |
Nanscope Analysis | Bruker | Version 2.0 | Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others |
Probe holder | Bruker | DAFMCH or DCHNM | Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging |
Probe magnetizer | Bruker | DMFM-START | MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above) |
Sample Puck | Ted Pella | 16218 | Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
Scanning electron microscope (SEM) | Zeiss Merlin | Gemini II | SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images. |