Optimización de la resolución y sensibilidad de la microscopía de fuerza magnética para visualizar dominios magnéticos a nanoescala

La microscopía de fuerza magnética (MFM), una microscopía de sonda de barrido (SPM) derivada de la microscopía de fuerza atómica (AFM), permite obtener imágenes de las fuerzas magnéticas relativamente débiles pero de largo alcance experimentadas por una punta de sonda magnetizada a medida que viaja por encima de una superficie de muestra 1,2,3,4,5. AFM es una técnica de caracterización no destructiva que emplea una punta a escala nanométrica en el extremo de un voladizo flexible para mapear la topografía de la superficie⁶, así como^{medir las propiedades} del material (por ejemplo, mecánicas, eléctricas y magnéticas) 7,8,9 con resolución a nanoescala. La desviación del voladizo debido a las interacciones de interés de la muestra de punta se mide a través de la reflexión de un láser en la parte posterior del voladizo y en un fotodiodo sensible a la posición¹⁰. Las imágenes de alta resolución de las propiedades magnéticas locales de un material a través de MFM brindan la oportunidad única de caracterizar la intensidad y orientación del campo magnético en nuevos materiales, estructuras y dispositivos a nanoescala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Para realizar MFM, una sonda AFM cuya punta ha sido magnetizada verticalmente (es decir, perpendicular al voladizo de la sonda y la superficie de la muestra) se oscila mecánicamente a su frecuencia de resonancia natural a una altura fija sobre la superficie de la muestra. Los cambios resultantes en la amplitud de oscilación (menos sensible y, por lo tanto, menos común), frecuencia o fase (descritos aquí) se monitorean para medir cualitativamente la intensidad del campo magnético. Más específicamente, la modulación de frecuencia MFM produce un mapa de cambios en la frecuencia o fase de oscilación, proporcional a la magnitud y el signo del gradiente de fuerza magnética experimentado por la sonda. Para mantener una altura constante por encima de la muestra durante las mediciones de MFM, normalmente se emplea un modo de operación de doble paso. La topografía de la muestra se mapea primero a través de técnicas estándar de AFM, seguidas de imágenes MFM intercaladas de cada línea de escaneo secuencial a una altura de elevación determinada por el usuario (decenas a cientos de nm) de la superficie de la muestra. El empleo de un modo de adquisición de doble paso intercalado permite la separación de las interacciones de van der Waals de punta y muestra de corto alcance utilizadas para mapear la topografía de las fuerzas magnéticas de alcance relativamente más largo experimentadas durante el paso del modo de elevación intercalado. Sin embargo, la resolución espacial de MFM aumenta con la disminución de la altura de elevación¹⁸, por lo que existe una tensión inherente entre el aumento de la resolución MFM y evitar artefactos topográficos debido a las fuerzas de van der Waals. Del mismo modo, la sensibilidad de las máquinas digitales multifuncionales es proporcional a la amplitud de oscilación durante la pasada del modo de elevación, pero la amplitud de oscilación máxima permitida está limitada por la altura de elevación y los cambios rápidos en la topografía de la muestra (es decir, características de alta relación de aspecto).

Estudios recientes han destacado la gran cantidad de oportunidades asociadas con la aplicación del nanomagnetismo y la nanomagnónica, desarrollados a través de estructuras artificiales de espín y hielo (ASI) y cristales magnónicos, como dispositivos funcionales para la lógica, la computación, el cifrado y el almacenamiento de datos 19,20,21,22 . Compuestos por nanoimanes dispuestos en distintas formaciones reticulares extendidas, los hielos artificiales de espín exhiben dipolos magnéticos emergentes o monopolos que pueden controlarse a través de un estímulo externo 19,20,23,24,25. En general, los ASI favorecen una configuración de momento que minimiza la energía (por ejemplo, en un ASI cuadrado bidimensional (2D), dos momentos apuntan y dos apuntan fuera de cada vértice), con los microestados de baja energía siguiendo reglas análogas a los materiales cristalinos de espín y hielo^21,26,27,28 . De manera similar, un estudio reciente habilitado para MFM demostró un sistema de red ASI tridimensional (3D) construido a partir de espines de tierras raras situados en tetraedros que comparten esquinas, donde dos espines apuntan hacia el centro de los tetraedros y dos espines señalan, lo que resulta en dos dipolos magnéticos iguales y opuestos y, por lo tanto, una carga magnética neta cero en los centros de tetraedros²³ . Dependiendo de la alineación de un campo magnético aplicado en relación con la superficie de la muestra, se observaron diferencias significativas en el orden magnético y la longitud de la correlación. Por lo tanto, la alineación y el control de los dipolos ASI justifican una mayor investigación. Los métodos para medir las distribuciones del campo magnético ASI han incluido el uso de un espectrómetro de ruido magneto-óptico²⁹ o microscopía electrónica de fotoemisión dicroísmo circular magnético de rayos X (XMCD-PEEM)²⁵; sin embargo, para lograr resoluciones espaciales iguales o mayores que las de las máquinas digitales multifuncionales con XMCD-PEEM, se requieren longitudes de onda extremadamente cortas (es decir, rayos X de alta energía). MFM ofrece una técnica de caracterización mucho más simple que no requiere la exposición de muestras a rayos X de alta energía potencialmente dañinos. Además, MFM se ha utilizado no solo para caracterizar microestados ASI^21,23,27, sino también para la escritura magnética impulsada por defectos topológicos utilizando puntas de alto momento magnético³⁰. En consecuencia, MFM puede desempeñar un papel vital en la promoción de la investigación y el desarrollo de ASI, específicamente a través de su capacidad para correlacionar la topografía de la muestra con la intensidad y orientación del campo magnético, revelando así los dipolos magnéticos asociados con características topográficas específicas (es decir, elementos de red ASI).

Las máquinas digitales multifuncionales de alta resolución también proporcionan información significativa sobre la relación entre la estructura de las aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma y sus propiedades magnetomecánicas a nanoescala 14,17,31,32,33. Las aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma, comúnmente conocidas como aleaciones con memoria de forma magnética (MSMA), exhiben grandes (hasta 12%) cepas inducidas por el campo magnético, transportadas a través del movimiento de doble límite 29,33,34,35. Se han utilizado técnicas MFM para investigar las complejas relaciones entre el hermanamiento durante la deformación y la transformación martensítica, la indentación, la deformación de micropilares y las respuestas magnéticas a nanoescala de las MSMA^15,16,17,36. Cabe destacar que MFM se ha combinado con nanoindentación para crear y leer una memoria magnetomecánica a nanoescala de cuatro estados¹⁷. Del mismo modo, las tecnologías de grabación magnética de próxima generación se están aplicando a través de la grabación magnética asistida por calor (HAMR), logrando densidades lineales de 1975 kBPI y densidades de pista de 510 kTPI³⁷. El aumento de la densidad de área requerido para permitir un almacenamiento de datos mayor y más compacto ha resultado en una reducción significativa en el paso de pista definido de las tecnologías HABR, acentuando la necesidad de imágenes MFM de alta resolución.

Además de los ASI y MSMA, MFM se ha utilizado con éxito para caracterizar diversas nanopartículas magnéticas, nanoarrays y otros tipos de muestras magnéticas 3,38,39. Sin embargo, la resolución y la sensibilidad máximas de MFM están limitadas tanto por cosas que escapan al control del usuario (por ejemplo, electrónica de detección de AFM, tecnología de sonda MFM, física subyacente, etc.) como por la elección de los parámetros de imagen y el entorno. Mientras tanto, los tamaños de las características en los dispositivos magnéticos continúan disminuyendo^40,41, creando dominios magnéticos más pequeños^, lo que hace que las imágenes MFM sean cada vez más desafiantes. Además, los dipolos magnéticos de interés no siempre están orientados fuera del plano, paralelos al vector de magnetización de la sonda. Las imágenes de alta resolución de los campos perdidos que emanan de los extremos de los dipolos orientados en el plano o casi en el plano, como es el caso en las estructuras ASI que se muestran aquí, requieren una mayor sensibilidad. Por lo tanto, la obtención de imágenes MFM de alta resolución, especialmente de muestras magnetizadas en el plano compuestas de dominios magnéticos a nanoescala, depende de la elección adecuada de la sonda MFM (por ejemplo, espesor, coercitividad y momento del recubrimiento magnético, que a veces puede estar en desacuerdo con la mejora de la sensibilidad o la resolución lateral¹⁸ o la preservación de la alineación magnética de la muestra³⁰ ), parámetros de imagen (por ejemplo, altura de elevación y amplitud de oscilación, como se mencionó anteriormente, así como minimizar el desgaste del recubrimiento de la punta durante la obtención de imágenes de la línea de topografía) y calidad de la muestra (por ejemplo, rugosidad y contaminación de la superficie, incluidos los residuos de pulido o el agua superficial debido a la humedad ambiental). En particular, la presencia de agua adsorbida en la superficie de la muestra debido a la humedad ambiental puede introducir fuertes fuerzas de van der Waals de la muestra de punta que pueden interferir significativamente con la medición de las fuerzas magnéticas y limitar la altura de elevación mínima alcanzable para las mediciones de MFM. La operación MFM dentro de una guantera de atmósfera inerte elimina casi todos los contaminantes de la superficie, lo que permite alturas de elevación más bajas y una resolución más alta junto con una mayor sensibilidad. En consecuencia, en los ejemplos de muestra que se muestran aquí, se ha empleado un sistema AFM alojado en una guantera de atmósfera inerte personalizada llena de argón (Ar) que contiene <0.1 ppm de oxígeno (_O2) y agua (H₂O) para permitir alturas de elevación extremadamente bajas (hasta 10 nm). Esto posteriormente permite obtener imágenes MFM de exquisita resolución de alta resolución capaces de resolver dominios magnéticos alternos de <200 nm de ancho dentro de un gemelo cristalográfico más grande y dipolos magnéticos (imanes de barra a nanoescala) de <100 nm de ancho y ~ 250 nm de largo.

En este artículo se explica cómo adquirir imágenes MFM de alta resolución y alta sensibilidad combinando el uso de una guantera de atmósfera inerte con una cuidadosa preparación de muestras y una elección óptima de los parámetros de imagen. Los métodos descritos son especialmente valiosos para obtener imágenes de dipolos orientados en el plano, que tradicionalmente son difíciles de observar y, por lo tanto, se presentan imágenes MFM ejemplares de alta resolución de cristales MSMA de Ni-Mn-Ga que exhiben distintos dominios magnéticos a nanoescala dentro de gemelos cristalográficos y a través de límites gemelos, así como matrices ASI nanomagnéticas fabricadas con una orientación dipolar magnética en el plano. Los investigadores en una amplia variedad de campos que deseen imágenes MFM de alta resolución pueden beneficiarse significativamente del empleo del protocolo descrito aquí, así como de la discusión de posibles desafíos, como los artefactos topográficos.