Оптимизация разрешения и чувствительности магнитно-силовой микроскопии для визуализации наноразмерных магнитных доменов

Магнитно-силовая микроскопия (MFM), сканирующая зондовая микроскопия (SPM), производная атомно-силовой микроскопии (AFM), позволяет визуализировать относительно слабые, но большие магнитные силы, испытываемые намагниченным наконечником зонда, когда он перемещается над поверхностью образца 1,2,3,4,5. AFM – это метод неразрушающей характеризации, который использует наконечник нанометрового масштаба на конце податливого консольного аппарата для отображения топографии поверхности⁶, а также для измерения свойств материала (например, механических, электрических и магнитных) ^7,8,9 с наноразмерным разрешением. Отклонение консольного аппарата из-за интересующих взаимодействий кончик-образец измеряется путем отражения лазера от задней части консольного аппарата и в чувствительный к положению фотодиод¹⁰. Визуализация с высоким разрешением локальных магнитных свойств материала с помощью MFM предоставляет уникальную возможность охарактеризовать напряженность и ориентацию магнитного поля в новых материалах, структурах и устройствах на наноуровне 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Для выполнения MFM зонд AFM, наконечник которого был намагничен вертикально (т.е. перпендикулярен кантилеверу зонда и поверхности образца), механически колеблется на частоте естественного резонанса на фиксированной высоте над поверхностью образца. Результирующие изменения амплитуды колебаний (менее чувствительные и, следовательно, менее распространенные), частоты или фазы (описанные здесь) затем контролируются для качественного измерения напряженности магнитного поля. Более конкретно, частотная модуляция MFM создает карту сдвигов в частоте или фазе колебаний, пропорциональную величине и знаку магнитного градиента силы, испытываемого зондом. Для поддержания постоянной высоты над образцом во время измерений MFM обычно используется двухпроходный режим работы. Топография образца сначала отображается с помощью стандартных методов AFM, за которыми следует чередование MFM-визуализации каждой последовательной линии сканирования на определяемой пользователем высоте подъема (от десятков до сотен нм) от поверхности образца. Использование такого режима двухпроходной съемки с чередованием позволяет отделить взаимодействия Ван дер Ваальса с малым диапазоном наконечника и образца, используемые для отображения топографии, от относительно больших магнитных сил, испытываемых во время прохода в режиме чередования подъема. Тем не менее, пространственное разрешение MFM увеличивается с уменьшением высоты подъема¹⁸, поэтому существует внутреннее напряжение между увеличением разрешения MFM и избеганием топографических артефактов из-за сил Ван-дер-Ваальса. Аналогичным образом, чувствительность MFM пропорциональна амплитуде колебаний во время прохождения режима подъема, но максимально допустимая амплитуда колебаний ограничена высотой подъема и быстрыми изменениями топографии образца (т.е. высоким соотношением сторон).

Недавние исследования выявили богатство возможностей, связанных с применением наномагнетизма и наноманьоники, разработанных с помощью искусственных структур спин-льда (ASI) и магнонических кристаллов, в качестве функционирующих устройств для логики, вычислений, шифрования и хранения данных 19,20,21,22 . Состоящие из наномагнитов, расположенных в отдельных расширенных решетчатых образованиях, искусственные спиновые льды демонстрируют возникающие магнитные диполи или монополи, которыми можно управлять с помощью внешнего стимула 19,20,23,24,25. В общем, ASIs предпочитают моментальную конфигурацию, которая минимизирует энергию (например, в двумерном (2D) квадрате ASI, два момента точки в и две точки из каждой вершины), с низкоэнергетическими микросостояниями, следующими правилам, аналогичным кристаллическим спин-ледяным материалам 21,26,27,28 . Аналогичным образом, недавнее исследование с поддержкой MFM продемонстрировало трехмерную (3D) решетчатую систему ASI, построенную из редкоземельных спинов, расположенных на тетраэдрах с разделением углов, где два спина указывают к центру тетраэдры и два спина указывают, в результате чего два равных и противоположных магнитных диполя и, следовательно, чистый нулевой магнитный заряд в центрах тетраэдров²³ . В зависимости от выравнивания приложенного магнитного поля относительно поверхности образца наблюдались значительные различия в магнитном упорядочении и длине корреляции. Таким образом, выравнивание и контроль диполей ASI требуют дальнейшего изучения. Методы измерения распределения магнитного поля АСИ включали использование магнитооптического шумового спектрометра²⁹ или рентгеновской магнитной круговой дихроизмной фотоэмиссионной электронной микроскопии (XMCD-PEEM)²⁵; однако для достижения пространственного разрешения, равного или превышающего разрешение MFM с XMCD-PEEM, требуются чрезвычайно короткие длины волн (т.е. высокоэнергетические рентгеновские лучи). MFM предлагает гораздо более простую технику определения характеристик, которая не требует воздействия на образцы потенциально опасных высокоэнергетических рентгеновских лучей. Кроме того, MFM был использован не только для характеристики микросостояний ASI ^21,23,27, но и для топологической магнитной записи, управляемой дефектами, с использованием наконечников³⁰ с высоким магнитным моментом. Соответственно, MFM может играть жизненно важную роль в продвижении исследований и разработок ASI, в частности, благодаря своей способности коррелировать топографию образца с напряженностью и ориентацией магнитного поля, тем самым выявляя магнитные диполи, связанные с конкретными топографическими особенностями (т.е. элементами решетки ASI).

MFM с высоким разрешением также дает значительное представление о взаимосвязи между структурой ферромагнитных сплавов с памятью формы и их наноразмерными магнитомеханическими свойствами 14,17,31,32,33. Ферромагнитные сплавы с памятью формы, обычно называемые магнитными сплавами с памятью формы (MSMA), демонстрируют большие (до 12%) деформации, индуцированные магнитным полем, переносимые через двойное граничное движение 29,33,34,35. Методы MFM были использованы для исследования сложных взаимосвязей между побратимством во время деформации и мартенситным преобразованием, углублением, микростолповой деформацией и наноразмерными магнитными реакциями MSMA 15,16,17,36. Особо следует отметить, что MFM был объединен с наноиндентированием для создания и считывания четырехступенчатой наноразмерной магнитомеханической памяти¹⁷. Аналогичным образом, технологии магнитной записи следующего поколения реализуются с помощью магнитной записи с помощью тепла (HAMR), достигая линейной плотности 1975 kBPI и плотности трека 510 kTPI³⁷. Повышенная плотность площади, необходимая для обеспечения более компактного хранения данных, привела к значительному снижению заданного шага трека технологий HAMR, что подчеркивает потребность в изображениях MFM с высоким разрешением.

В дополнение к ASIs и MSMA, MFM успешно используется для характеристики различных магнитных наночастиц, наночипов и других типов магнитных образцов ^3,38,39. Однако предельное разрешение и чувствительность MFM ограничены как вещами, находящимися вне контроля пользователя (например, электроникой обнаружения AFM, технологией зонда MFM, базовой физикой и т. Д.), Так и выбором параметров изображения и окружающей среды. Между тем, размеры признаков в магнитных устройствах продолжают уменьшаться на^40,41, создавая меньшие магнитные домены, что делает визуализацию MFM все более сложной. Кроме того, магнитные диполи, представляющие интерес, не всегда ориентированы вне плоскости, параллельно вектору намагниченности зонда. Визуализация с высоким разрешением блуждающих полей, исходящих от концов плоских или почти плоских ориентированных диполей, как в случае с структурами ASI, показанными здесь, требует большей чувствительности. Таким образом, получение изображений MFM с высоким разрешением, особенно таких плоских намагниченных образцов, состоящих из наноразмерных магнитных доменов, зависит от соответствующего выбора зонда MFM (например, толщины, коэрцитивности и момента магнитного покрытия, которые иногда могут противоречить улучшению чувствительности или боковому разрешению¹⁸ или сохранению магнитного выравнивания образца³⁰ ), параметры изображения (например, высота подъема и амплитуда колебаний, как упоминалось выше, а также минимизация износа покрытия наконечника во время топографической линейной визуализации) и качество образца (например, шероховатость и загрязнение поверхности, включая полировку мусора или поверхностных вод из-за влажности окружающей среды). В частности, присутствие воды, адсорбированной на поверхности образца из-за влажности окружающей среды, может привести к сильным силам Ван-дер-Ваальса, которые могут значительно помешать измерению магнитных сил и ограничить минимальную достижимую высоту подъема для измерений MFM. Работа MFM в перчаточном ящике инертной атмосферы устраняет почти все поверхностные загрязнения, обеспечивая более низкую высоту подъема и более высокое разрешение в сочетании с большей чувствительностью. Соответственно, в примерах, показанных здесь, система AFM, размещенная в пользовательском перчаточном ящике инертной атмосферы, заполненном аргоном (Ar), содержащим кислород <0,1 ppm (O₂) и воду (_H2O), была использована для обеспечения чрезвычайно низкой высоты подъема (до 10 нм). Впоследствии это позволяет получать изображения MFM с высоким разрешением, способные разрешать переменные магнитные домены шириной <200 нм в более крупном кристаллографическом двойнике и магнитных диполях (наноразмерных стержневых магнитах) шириной <100 нм и длиной ~ 250 нм.

В этой статье объясняется, как получить изображения MFM с высоким разрешением и высокой чувствительностью, сочетая использование перчаточного ящика инертной атмосферы с тщательной подготовкой образцов и оптимальным выбором параметров визуализации. Описанные методы особенно ценны для визуализации плоских ориентированных диполей, которые традиционно трудно наблюдать, и поэтому представлены примерные изображения MFM с высоким разрешением как кристаллов Ni-Mn-Ga MSMA, демонстрирующих различные наноразмерные магнитные домены в кристаллографических близнецах и через двойные границы, так и наномагнитные массивы ASI, изготовленные с плоской магнитной дипольной ориентацией. Исследователи в самых разных областях, желающие получить изображения с высоким разрешением MFM, могут значительно извлечь выгоду из использования протокола, описанного здесь, а также обсуждения потенциальных проблем, таких как топографические артефакты.