ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

原子間力顕微鏡(AFM)の派生物である走査型プローブ顕微鏡(SPM)である磁気力顕微鏡(MFM)は、磁化されたプローブチップがサンプル表面上を移動するときに受ける比較的弱いが長距離の磁力をイメージングすることができます1,2,3,4,5。AFMは、柔軟なカンチレバーの端にあるナノメートルスケールの先端を使用して、表面トポ^{グラフィー6}をマッピングし、材料(機械的、電気的、磁気的など)特性^7,8,9をナノスケールの分解能で測定する非破壊特性評価技術です。対象となるチップとサンプルの相互作用によるカンチレバーのたわみは、カンチレバーの背面から位置敏感フォトダイオード¹⁰へのレーザーの反射によって測定されます。MFMによる材料の局所磁気特性の高解像度イメージングは、新しい材料、構造、およびデバイスの磁場強度と配向をナノスケールで特徴付けるユニークな機会を提供します4,5,11,12,13,14,15,16,17 .MFMを実行するために、先端が垂直に磁化されたAFMプローブ(すなわち、プローブカンチレバーとサンプル表面に垂直)は、サンプル表面上の一定の高さでその固有共振周波数で機械的に振動します。次に、発振振幅(感度が低く、したがってあまり一般的ではない)、周波数、または位相(ここで説明)の変化を監視して、磁場強度を定性的に測定します。より具体的には、周波数変調MFMは、プローブが受ける磁力勾配の大きさと符号に比例して、発振周波数または位相のシフトのマップを生成します。MFM測定中にサンプルから一定の高さを維持するために、通常、デュアルパス動作モードが使用されます。サンプルトポグラフィーは、最初に標準的なAFM技術を介してマッピングされ、続いて、サンプル表面からユーザーが決定したリフト高さ(数十〜数百nm)で各シーケンシャルスキャンラインのインターリーブMFMイメージングが行われます。このようなインターリーブデュアルパス取得モードを採用することで、トポグラフィーのマッピングに使用される短距離チップ-サンプルファンデルワールス相互作用を、インターリーブリフトモードパス中に発生する比較的長距離の磁力から分離できます。ただし、MFMの空間分解能は揚力高さ¹⁸の減少とともに増加するため、MFMの解像度の増加とファンデルワールス力による地形アーチファクトの回避との間には固有の緊張があります。同様に、MFM感度はリフトモードパス中の振動振幅に比例しますが、最大許容振動振幅はリフト高さとサンプルトポグラフィーの急激な変化(つまり、高アスペクト比の特徴)によって制限されます。

最近の研究では、人工スピンアイス(ASI)構造とマグノニック結晶を介して開発されたナノ磁性とナノマグノニクスの応用に関連する豊富な機会が、論理、計算、暗号化、およびデータストレージの機能デバイスとして強調されています19,20,21,22.人工スピンアイスは、異なる拡張格子状に配置されたナノ磁石で構成され、外部刺激を介して制御できる創発的な磁気双極子または単極子を示します19,20,23,24,25。一般に、ASIはエネルギーを最小化するモーメント構成(例えば、2次元(2D)正方ASIでは、すべての頂点の2つのモーメントがインし、2つのポイントアウト)が好まれ、低エネルギーのマイクロステートは結晶スピンアイス材料に類似した規則に従う^21,26,27,28.同様に、最近のMFM対応の研究は、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが指す、2つの等しい反対の磁気双極子、したがって四面体の中心での正味ゼロ磁気電荷をもたらす、コーナー共有四面体上に位置する希土類スピンから構築された3次元(3D)ASI格子系を実証しました²³.試料表面に対する印加磁場のアライメントに応じて、磁気秩序と相関長に大きな違いが観察されました。したがって、ASI双極子の位置合わせと制御は、さらなる調査が必要です。ASI磁場分布を測定する方法には、磁気光学ノイズ分析計²⁹またはX線磁気円二色性光電子顕微鏡(XMCD-PEEM)²⁵を使用することが含まれます。しかし、XMCD-PEEMを用いたMFMと同等以上の空間分解能を実現するには、極めて短い波長(高エネルギーX線)が必要です。MFMは、損傷を与える可能性のある高エネルギーX線にサンプルをさらす必要がない、はるかに簡単な特性評価技術を提供します。さらに、MFMは、ASIマイクロステート^21、23、27の特性評価だけでなく^、高磁気モーメントチップ³⁰を使用したトポロジカル欠陥駆動磁気書き込みにも使用されています。したがって、MFMは、特にサンプルのトポグラフィーを磁場の強さと向きと相関させる能力を通じて、ASIの研究開発を促進する上で重要な役割を果たし、それによって特定のトポグラフィーの特徴(すなわちASI格子要素)に関連する磁気双極子を明らかにすることができます。

高分解能MFMも同様に、強磁性形状記憶合金の構造とそのナノスケールの磁気力学的特性との関係に関する重要な洞察を提供します14,17,31,32,33。一般に磁気形状記憶合金(MSMA)と呼ばれる強磁性形状記憶合金は、双子境界運動29,33,34,35を介して運ばれる大きな(最大12%)磁界誘起ひずみを示す。MFM技術は、変形中の双晶とMSMAのマルテンサイト変態、くぼみ、マイクロピラー変形、およびナノスケールの磁気応答との間の複雑な関係を調査するために使用されています^15,16,17,36。特に注目すべきは、MFMがナノインデンテーションと組み合わされて、4状態ナノスケール磁気機械メモリ¹⁷を作成および読み取ったことである。同様に、熱アシスト磁気記録(HAMR)による次世代磁気記録技術も追求されており、線形密度は1975 kBPI、軌道密度は510 kTPI³⁷を達成しています。より大きく、よりコンパクトなデータストレージを可能にするために必要な面密度の増加により、HAMRテクノロジーの定義されたトラックピッチが大幅に減少し、高解像度のMFMイメージングの必要性が強調されています。

ASIおよびMSMAに加えて、MFMは、さまざまな磁性ナノ粒子、ナノアレイ、およびその他のタイプの磁性サンプルの特性評価に成功裏に使用されています^3,38,39。ただし、最終的なMFM分解能と感度は、ユーザーの制御が及ばないもの(AFM検出電子機器、MFMプローブ技術、基礎となる物理学など)と、イメージングパラメータと環境の選択の両方によって制限されます。一方、磁気デバイスのフィーチャーサイズは^40,41減少し続け、より小さな磁区を作成するため、MFMイメージングはますます困難になっています。さらに、対象となる磁気双極子は、プローブの磁化ベクトルと平行に、常に面外を向いているわけではありません。ここに示すASI構造の場合のように、面内またはほぼ面内配向の双極子の端から発せられる浮遊場の高解像度イメージングには、より高い感度が必要です。したがって、高解像度のMFM画像、特にナノスケールの磁区で構成されるそのような面内磁化サンプルの達成は、MFMプローブの適切な選択に依存します(たとえば、磁気コーティングの厚さ、保磁力、モーメントなど、感度の向上や横方向の分解能¹⁸、またはサンプルの磁気アライメントの維持と対立する場合があります³⁰。)、イメージングパラメータ(例えば、上記のようにリフト高さおよび振動振幅、ならびにトポグラフィーラインイメージング中のチップコーティング摩耗の最小化)、およびサンプル品質(例えば、表面粗さおよび汚染、周囲湿度による研磨破片または表面水を含む)。特に、周囲の湿度によりサンプル表面に吸着された水が存在すると、強い先端サンプルファンデルワールス力が導入され、磁力の測定が大幅に妨げられ、MFM測定で達成可能な最小リフト高さが制限される可能性があります。不活性雰囲気グローブボックス内でのMFM操作は、ほぼすべての表面汚染物質を除去し、より高い感度と相まって、より低いリフト高さとより高い分解能を可能にします。したがって、ここに示すサンプル例では、<0.1ppmの酸素(_O2)と水(_H2O)を含むアルゴン(Ar)で満たされたカスタム不活性雰囲気グローブボックスに収容されたAFMシステムが採用されており、非常に低いリフト高さ(10nmまで)を可能にしています。これにより、より大きな結晶学的双晶体内の交互磁区<200 nm幅と磁気双極子(ナノスケールの棒磁石)<幅100 nm、長さ~250 nmの交互磁場を解像できる、非常に高解像度のMFMイメージングが可能になります。

本稿では、不活性雰囲気グローブボックスの使用と慎重なサンプル調製およびイメージングパラメータの最適な選択を組み合わせることにより、高解像度、高感度のMFM画像を取得する方法について説明します。記載された方法は、伝統的に観察が困難であった面内配向双極子のイメージングに特に価値があり、したがって、結晶学的双晶内および双晶境界を越えた異なるナノスケールの磁区を示すNi−Mn−Ga MSMA結晶、ならびに面内磁気双極子配向を有するナノ磁気ASIアレイの両方の例示的な高解像度MFM画像が提示される。高解像度のMFMイメージングを希望するさまざまな分野の研究者は、ここで概説したプロトコルを採用し、地形アーチファクトなどの潜在的な課題について議論することで大きな恩恵を受けることができます。