Optimierung der Auflösung und Empfindlichkeit der Magnetkraftmikroskopie zur Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänen

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM), eine Rastersondenmikroskopie (SPM), die von der Rasterkraftmikroskopie (AFM) abgeleitet ist, ermöglicht die Abbildung der relativ schwachen, aber weitreichenden magnetischen Kräfte, die eine magnetisierte Sondenspitze erfährt, wenn sie sich über eine Probenoberfläche^bewegt 1,2,3,4,5. AFM ist eine zerstörungsfreie Charakterisierungstechnik, die eine Spitze im Nanometerbereich am Ende eines biegsamen Auslegers verwendet, um die Oberflächentopographie⁶ abzubilden und^{Materialeigenschaften (}z. B. mechanische, elektrische und magnetische) ^7,8,9 mit nanoskaliger Auflösung zu messen. Die Auslenkung des Cantilevers aufgrund von Tip-Sample-Wechselwirkungen von Interesse wird durch Reflexion eines Lasers von der Rückseite des Cantilevers in eine positionssensitive Fotodiode¹⁰ gemessen. Die hochauflösende Abbildung der lokalen magnetischen Eigenschaften eines Materials mittels MFM bietet die einzigartige Möglichkeit, die Magnetfeldstärke und -orientierung in neuartigen Materialien, Strukturen und Geräten im Nanobereich zu charakterisieren 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Um MFM durchzuführen, wird eine AFM-Sonde, deren Spitze vertikal magnetisiert wurde (d. h. senkrecht zum Sondenausleger und zur Probenoberfläche), mechanisch mit ihrer natürlichen Resonanzfrequenz in einer festen Höhe über der Probenoberfläche oszilliert. Daraus resultierende Änderungen der Schwingungsamplitude (weniger empfindlich und daher seltener), Frequenz oder Phase (hier beschrieben) werden dann überwacht, um die Magnetfeldstärke qualitativ zu messen. Genauer gesagt erzeugt die Frequenzmodulation MFM eine Karte der Verschiebungen der Schwingungsfrequenz oder -phase, proportional zur Größe und zum Vorzeichen des magnetischen Kraftgradienten, den die Sonde erfährt. Um während MFM-Messungen eine konstante Höhe über der Probe aufrechtzuerhalten, wird typischerweise ein Dual-Pass-Betriebsmodus verwendet. Die Probentopographie wird zunächst mit Standard-AFM-Techniken kartiert, gefolgt von einer verschachtelten MFM-Bildgebung jeder sequentiellen Scanlinie in einer vom Benutzer bestimmten Hubhöhe (Dutzende bis Hunderte von nm) von der Probenoberfläche. Die Verwendung eines solchen Interleaved-Dual-Pass-Erfassungsmodus ermöglicht die Trennung der Kurzstrecken-Tip-Sample-Van-der-Waals-Wechselwirkungen, die zur Abbildung der Topographie verwendet werden, von den relativ größeren magnetischen Kräften, die während des Interleaved-Lift-Mode-Passes auftreten. Die räumliche MFM-Auflösung steigt jedoch mit abnehmender Hubhöhe¹⁸, so dass eine inhärente Spannung zwischen der Erhöhung der MFM-Auflösung und der Vermeidung topographischer Artefakte aufgrund von Van-der-Waals-Kräften besteht. Ebenso ist die MFM-Empfindlichkeit proportional zur Schwingungsamplitude während des Liftmodus, aber die maximal zulässige Schwingungsamplitude wird durch die Hubhöhe und schnelle Änderungen der Probentopographie (d. h. Merkmale mit hohem Aspektverhältnis) begrenzt.

Jüngste Studien haben die Fülle von Möglichkeiten hervorgehoben, die mit der Anwendung von Nanomagnetismus und Nanomagnonik verbunden sind, die über künstliche Spin-Ice-Strukturen (ASI) und magnonische Kristalle entwickelt wurden, als funktionierende Geräte für Logik, Berechnung, Verschlüsselung und Datenspeicherung 19,20,21,22 . Künstliche Spineis bestehen aus Nanomagneten, die in deutlichen ausgedehnten Gitterformationen angeordnet sind, und weisen emergente magnetische Dipole oder Monopole auf, die über einen externen Reiz gesteuert werden können 19,20,23,24,25. Im Allgemeinen bevorzugen ASIs eine Momentenkonfiguration, die die Energie minimiert (z. B. in einer zweidimensionalen (2D) quadratischen ASI zeigen zwei Momente in und zwei Punkte aus jedem Eckpunkt), wobei die niederenergetischen Mikrozustände analog zu kristallinen Spin-Eis-Materialien Regeln folgen 21,26,27,28 . In ähnlicher Weise zeigte eine kürzlich durchgeführte MFM-fähige Studie ein dreidimensionales (3D) ASI-Gittersystem, das aus Seltenerdspins auf Ecken-teilenden Tetraedern besteht, wobei zwei Spins auf das Zentrum der Tetraeder zeigen und zwei Spins zeigen, was zu zwei gleichen und entgegengesetzten magnetischen Dipolen und damit zu einer magnetischen Nettoladung von Null in den Tetraederzentren führt²³ . Abhängig von der Ausrichtung eines angelegten Magnetfeldes relativ zur Probenoberfläche wurden signifikante Unterschiede in der magnetischen Ordnung und Korrelationslänge beobachtet. Die Ausrichtung und Kontrolle von ASI-Dipolen erfordert daher weitere Untersuchungen. Methoden zur Messung von ASI-Magnetfeldverteilungen umfassten die Verwendung eines magneto-optischen Rauschspektrometers²⁹ oder der Röntgenmagnetischroisicher-Photoemissionselektronenmikroskopie (XMCD-PEEM)²⁵; Um jedoch räumliche Auflösungen zu erreichen, die denen von MFM mit XMCD-PEEM entsprechen oder darüber liegen, sind extrem kurze Wellenlängen (d. h. hochenergetische Röntgenstrahlen) erforderlich. MFM bietet eine viel einfachere Charakterisierungstechnik, bei der die Proben nicht potenziell schädlichen hochenergetischen Röntgenstrahlen ausgesetzt werden müssen. Darüber hinaus wurde MFM verwendet, um nicht nur ASI-Mikrozustände^21,23,27 zu charakterisieren^, sondern auch für topologisches defektgetriebenes magnetisches Schreiben unter Verwendung von Spitzen mit hohen magnetischen Momenten³⁰. Dementsprechend kann MFM eine wichtige Rolle bei der Förderung der ASI-Forschung und -Entwicklung spielen, insbesondere durch seine Fähigkeit, die Probentopographie mit der Magnetfeldstärke und -orientierung zu korrelieren und dadurch die magnetischen Dipole aufzudecken, die mit spezifischen topographischen Merkmalen (d. H. ASI-Gitterelementen) verbunden sind.

Hochauflösendes MFM liefert ebenfalls einen signifikanten Einblick in die Beziehung zwischen der Struktur ferromagnetischer Formgedächtnislegierungen und ihren nanoskaligen magnetomechanischen Eigenschaften 14,17,31,32,33. Ferromagnetische Formgedächtnislegierungen, allgemein als magnetische Formgedächtnislegierungen (MSMAs) bezeichnet, weisen große (bis zu 12%) Magnetfeld-induzierte Dehnungen auf, die durch Zwillingsgrenzbewegung 29,33,34,35 übertragen werden. MFM-Techniken wurden verwendet, um die komplexen Beziehungen zwischen Twinning während der Deformation und martensitischer Transformation, Vertiefung, Mikrosäulenverformung und nanoskaligen magnetischen Reaktionen von MSMAs^{zu untersuchen 15,16,17,36}. Besonders hervorzuheben ist, dass MFM mit Nanoindentation kombiniert wurde, um einen magnetomechanischen Speicher mit vier Zuständen im Nanobereich zu erzeugen und^{zu lesen 17}. In ähnlicher Weise werden magnetische Aufzeichnungstechnologien der nächsten Generation über wärmeunterstützte magnetische Aufzeichnung (HAMR) verfolgt, die lineare Dichten von 1975 kBPI und Spurdichten von 510 kTPI³⁷ erreichen. Die erhöhte Flächendichte, die erforderlich ist, um eine größere, kompaktere Datenspeicherung zu ermöglichen, hat zu einer deutlichen Reduzierung des definierten Gleisabstands von HAMR-Technologien geführt, was den Bedarf an hochauflösender MFM-Bildgebung unterstreicht.

Zusätzlich zu ASIs und MSMAs wurde MFM erfolgreich zur Charakterisierung verschiedener magnetischer Nanopartikel, Nanoarrays und anderer Arten von magnetischen Proben^eingesetzt 3,38,39. Die endgültige MFM-Auflösung und -Empfindlichkeit sind jedoch sowohl durch Dinge begrenzt, die außerhalb der Kontrolle des Benutzers liegen (z. B. AFM-Detektionselektronik, MFM-Sondentechnologie, zugrunde liegende Physik usw.) als auch durch die Wahl der Bildgebungsparameter und der Umgebung. In der Zwischenzeit nehmen die Merkmalsgrößen in magnetischen Geräten weiter ab^40,41, wodurch kleinere magnetische Domänen entstehen^, wodurch die MFM-Bildgebung immer schwieriger wird. Darüber hinaus sind die interessierenden magnetischen Dipole nicht immer außerhalb der Ebene ausgerichtet, parallel zum Magnetisierungsvektor der Sonde. Eine hochauflösende Abbildung der Streufelder, die von den Enden von in-plane oder fast in-plane-orientierten Dipolen ausgehen, wie es bei den hier gezeigten ASI-Strukturen der Fall ist, erfordert eine höhere Empfindlichkeit. Das Erzielen hochauflösender MFM-Bilder, insbesondere solcher magnetisierten Proben in der Ebene, die aus nanoskaligen magnetischen Domänen bestehen, hängt daher von der geeigneten Wahl der MFM-Sonde ab (z. B. Dicke, Koerzitivfeldstärke und Moment der magnetischen Beschichtung, die manchmal im Widerspruch zu einer Verbesserung der Empfindlichkeit oder lateralen Auflösung¹⁸ oder der Erhaltung der magnetischen Ausrichtung der Probe stehen können³⁰ ), Bildgebungsparameter (z. B. Hubhöhe und Schwingungsamplitude, wie oben erwähnt, sowie Minimierung des Verschleißes der Spitzenbeschichtung während der Topographie-Linienbildgebung) und Probenqualität (z. B. Oberflächenrauheit und Verunreinigung, einschließlich Polieren von Ablagerungen oder Oberflächenwasser aufgrund von Umgebungsfeuchtigkeit). Insbesondere das Vorhandensein von Wasser, das aufgrund der Umgebungsfeuchtigkeit an der Probenoberfläche adsorbiert wird, kann starke Van-der-Waals-Kräfte an der Spitze der Probe verursachen, die die Messung magnetischer Kräfte erheblich beeinträchtigen und die minimal erreichbare Hubhöhe für MFM-Messungen begrenzen können. Der MFM-Betrieb in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre eliminiert nahezu alle Oberflächenverunreinigungen, was niedrigere Hubhöhen und eine höhere Auflösung bei gleichzeitig höherer Empfindlichkeit ermöglicht. Dementsprechend wurde in den hier gezeigten Beispielbeispielen ein AFM-System eingesetzt, das in einer speziell mit Argon (Ar) gefüllten inerten Atmosphären-Glovebox untergebracht ist, die <0,1 ppm Sauerstoff (_O2) und Wasser (_H2O) enthält, um extrem niedrige Hubhöhen (bis zu 10 nm) zu ermöglichen. Dies ermöglicht anschließend eine exquisit hochauflösende MFM-Bildgebung, die in der Lage ist, alternierende magnetische Domänen <200 nm breit innerhalb eines größeren kristallographischen Zwillings und magnetische Dipole (nanoskalige Stabmagnete) <100 nm breit und ~250 nm lang aufzulösen.

In diesem Artikel wird erläutert, wie Sie hochauflösende, hochempfindliche MFM-Bilder aufnehmen, indem Sie die Verwendung einer Glovebox für inerte Atmosphäre mit einer sorgfältigen Probenvorbereitung und einer optimalen Auswahl der Bildgebungsparameter kombinieren. Die beschriebenen Methoden sind besonders wertvoll für die Abbildung von In-Plane-orientierten Dipolen, die traditionell schwer zu beobachten sind, und daher werden beispielhafte hochauflösende MFM-Bilder sowohl von Ni-Mn-Ga-MSMA-Kristallen präsentiert, die unterschiedliche nanoskalige magnetische Domänen innerhalb kristallographischer Zwillinge und über Zwillingsgrenzen aufweisen, als auch von nanomagnetischen ASI-Arrays, die mit einer in-plane-magnetischen Dipolorientierung hergestellt werden. Forscher in einer Vielzahl von Bereichen, die eine hochauflösende MFM-Bildgebung wünschen, können von der Verwendung des hier beschriebenen Protokolls sowie der Diskussion potenzieller Herausforderungen wie topographischer Artefakte erheblich profitieren.