Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

Liliana C. Marin; Steven  L. Forman; Victoria T. Todd; Connor Mayhack; Ashley Gonzalez; Peng Liang

doi:10.3791/62706

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Environment

分离石英颗粒用于第四纪沉积物的光学刺激发光（OSL）测年，用于古环境研究

Published: August 02, 2021

doi:

10.3791/62706

Liliana C. Marin, Steven L. Forman, Victoria T. Todd, Connor Mayhack, Ashley Gonzalez, Peng Liang

¹Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences,Baylor University, ²School of Earth Sciences,Zhejiang University

Summary

该协议用于按大小分离石英颗粒，用于沉积物的发光测年。概述是通过依次浸泡在 H₂O 2、HCl_、HF 和 HCl 中再次分离石英颗粒来进行物理清洁和化学消化。石英纯度通过显微镜评估、拉曼光谱和红外消耗比进行量化。

Abstract

光学刺激发光（OSL）测年法量化了矿物颗粒沉积并屏蔽额外光或热暴露的时间，从而有效地重置了发光时钟。OSL测年的系统学基于常见矿物（如石英和长石）的剂量学特性。埋藏后暴露于自然电离辐射的获得发光为许多第四纪沉积系统提供了沉积年龄，跨越过去0.5 Ma。该贡献详细介绍了分离已知粒径范围的纯石英颗粒的程序，以促进使用小颗粒或单个颗粒等分试样进行发光分析。具体而言，为有效OSL测定陆地沉积物岩心或暴露样品管的OSL年代提供了协议。这些岩心长5-20米，1.2米的截面，纵向分割和冠状切割，80%的岩心体积不受干扰，这有助于对岩心深处的避光沉积物进行取样，以便进行OSL测年。然后对沉积物样品进行一系列物理分离，以获得一定的粒度间隔（例如，150-250μm）。使用磁铁在潮湿和干燥状态下去除磁性矿物质。一系列化学消化首先浸泡在H₂O₂ 中以去除有机物，然后暴露于HCl以去除碳酸盐矿物质，然后进行密度分离。随后，将晶粒在HF中浸泡80分钟，然后在HCl中浸泡，以仅呈现石英晶粒。石英提取物的矿物纯度（>99%）通过晶粒岩相评估和拉曼光谱进行定量。对于含有 <15% 石英颗粒的沉积物，可能需要重复此石英分离程序。通过LED衍生的蓝光和红外光激发纯化的石英颗粒可以计算快速和红外消耗比，这是评估石英发光发射优势的指标。

Introduction

光学刺激发光（OSL）地质年代学得出沉积物侵蚀，沉积和掩埋后最后一次光或热暴露的时间;并进一步暴露在光或热中。因此，自然沉积过程或加热事件（>300°C）将先前遗传的发光信号降低到始终如一的低水平。在过去的二十年中，发光测年取得了实质性进展，例如对特定矿物颗粒（如石英）进行单等分试样和晶粒分析。这些基于实验的蓝色或绿色二极管测年方案可以有效地补偿实验室中引起的灵敏度变化，使过去约500 ka的OSL年龄为¹，²^，³。

石英和钾长石等硅酸盐矿物具有不同的晶格电荷缺陷;有些是在矿物结晶时形成的，有些是由于随后暴露于电离辐射，从而产生了地质年代电位。这些缺陷是电子存储的可能位置，陷阱深度能量为~1.3-3 eV。石英晶粒晶粒的晶格电荷缺陷中包含的电子亚群是蓝光激发下时间诊断发光发射的来源。因此，这种发光发射随着时间的推移而增加，在埋藏期间暴露于电离辐射时高于太阳或热重置水平。该信号被降低到一个低的、可定义的水平（“归零”），随后暴露在阳光下，沉积物侵蚀、运输和沉积。这种发光“循环”发生在地球和其他行星上的大多数沉积环境中。因此，沉积石英颗粒的OSL年代测定提供了沉积年龄，反映了自最后一次光照沉积和掩埋以来经过的时间（图1）。

发光测年是一种基于剂量学的技术，可对选定的矿物颗粒（如石英）进行年龄估计，这些矿物颗粒来自与地貌、构造、古生物学、古气候学和考古学研究的无数背景相关的地貌、构造、古生物学、古气候学和^{考古学研究}的无数背景。OSL测年也正在评估中，以限制其他行星的表面过程，特别是在火星⁸^，⁹上。通常，地球上OSL测年中最常用的矿物是石英，反映了其天然丰度，作为地质计时器的固有灵敏度，信号稳定性以及阳光照射（秒到^分钟）的快速重置4，^10，11^，¹²。然而，如果石英提取物不纯，特别是如果被钾和其他长石污染，OSL测年的准确性就会受到影响，钾和其他长石的发光发射可能比石英亮十到一百倍，并且可能产生低估的年龄¹³。因此，从沉积物中提取石英颗粒的绝对纯度（>99%）对于准确的OSL测年至关重要。因此，该贡献的重点是提供从各种多矿物沉积物中分离出高度纯化的石英颗粒的详细程序。这需要整合矿物学、晶体化学知识;光学和拉曼成像，以有效地应用实验室协议，从回收的沉积物岩心中仔细采样的地层中渲染石英颗粒上的OSL年龄。沉积物岩心通过推力和冲击取芯法收集，该方法将完整的沉积物回收到20-25米的深度。

OSL时间敏感信号在阳光照射几分钟到几小时后相对较快地复位。地质OSL信号从这个太阳重置水平累积。虽然，石英的OSL发射变化很大，反映了原始晶体结构，晶格杂质，发光复位周期¹⁴的敏化（图1）。因此，石英的剂量敏感性存在固有的可变性，需要为特定的矿物学和沉积来源设计测年方案。幸运的是，石英¹^，² 的单一等分再生（SAR）剂量方案的出现产生了系统学，以纠正 OSL 排放和指标的变化，以评估实验室表观 OSL 灵敏度的变化。沉积物颗粒在隐藏在进一步的光照下时起到长期辐射剂量计的作用，发光信号可作为埋藏期间辐射暴露的量度。相当于孤立石英颗粒的自然发光发射的辐射剂量称为等效剂量（D_e：灰色，Gy），它是OSL年龄方程的分子（公式1）。分母是剂量率（D_r：格雷/年），由贡献α、β和γ辐射定义，源自 235 U、²³⁸U、²³²Th 衰变系列（⁴⁰K）中子同位素的放射性衰变，以及^{来自 85}Rb 衰变以及宇宙和银河源衰变的贡献较小。

OSL 年龄（年）= （公式 1）

其中，D_α = α 剂量 D_β = β 剂量 D_γ = γ 剂量 D_c = 宇宙剂量，w=水衰减因子。

在实验室或现场测定U和Th的另一种方法是伽马光谱法，锗变体能够通过适当调整剂量率来量化U和Th同位素不平衡。环境剂量率的β和γ成分需要修改以达到质量衰减¹⁵。然而，对于颗粒>50μm，在制备过程中通过未稀释的HF处理去除外部10-20μm的颗粒，实际上α剂量不显着。剂量率评估的一个关键组成部分是埋藏期间宇宙和银河剂量的量化，这是针对地球上的特定点计算的，并调整经度、纬度、海拔、埋藏深度和上覆沉积物的密度¹⁶^，¹⁷。

含有>15%石英的沉积物通常相对简单，可以分离出高纯度的石英部分。然而，石英含量为 <15% 的沉积物通常需要额外的时间，以确保 OSL 测年所需的矿物学纯度。此分析大约需要 500-1000 个石英晶粒，但通常分离数千个晶粒以进行重复分析、存档以扩展校准库以及未来的进步。沉积物样品的矿物组成最初是通过双目显微镜（10-20x）和相关的想象分析进行岩相分析，逐粒评估的。单个晶粒的矿物学通过拉曼光谱进一步测试，以使用激发激光（455 nm、532 nm、633 nm 或 785 nm）测量晶粒光谱，并将晶粒排放与 RRUFF 系统数据库中的已知矿物光谱进行统计比较¹⁸.

一旦视觉和光谱检查令人满意，就可以利用自动发光读取器系统进一步检查OSL信号的纯度。将三到五个等分试样暴露于红外激发（IR = 1.08 W at 845 nm ± 4 nm），这优先刺激长石矿物，并将该发射与蓝光激发的发射进行比较（Bl = 470 nm ± 20 nm），后者优先刺激石英。如果 IR/Bl 比率≥ 5%，则测试表明长石污染和酸消解重复。如果IR/Bl比率<5%，则样品被认为是令人满意的石英分数，用于测年。

石英颗粒的单等分再生（SAR）方案是 OSL 沉积物测年中常用的方法，其程序针对特定样品、研究地点或区域量身定制。这些方案的重现性是通过给石英颗粒一个已知的β剂量（例如，30 Gy）并评估什么热预处理来回收这个已知剂量来确定的（图2）。在实践中，使用SAR协议确定D_e涉及计算已知测试剂量的自然发光和发光之间的比率（L n / T_n比率），将其与再生剂量的发光发射除以相同测试剂量的发光（L x_{/ T x}）进行比较（图2).已经设计了一种校正，即一致应用的测试剂量（例如，5 Gy），以补偿石英颗粒灵敏度的变化，并通过SAR循环进行测量。通常，OSL排放量随着每个连续的SAR循环而增加>5%，尽管给予相同的剂量（例如，5 Gy）⁷。

使用TL / OSL读取器系统在蓝光激发下分析至少40等分的石英或500个颗粒。生成的发光数据由与Risø TL/OSL-DA-20读取器系统相关的软件进行分析。D_e 和 D_r 值以及年龄估计值使用发光剂量和年龄计算器（LDAC）¹⁷ 计算。该平台应用统计模型来确定等效剂量（D_e）值，并在约束误差下呈现相应的 OSL 年龄。

从岩心中提取的遮光样品有两个原因：1）获得纯度为>99%的石英颗粒的矿物学部分，以及2）分离特定尺寸分数的颗粒，例如150-250μm，以评估OSL的环境D_r ¹⁷。在许多沉积环境中，石英颗粒很常见;但与其他硅酸盐和非硅酸盐矿物、岩石碎片和有机物混合。之前，简要概述了程序，指出了在OSL年代为13，¹⁹^，²⁰，²¹，²²^，²³的背景下分离纯石英颗粒所需的一些特定步骤和试剂。这种贡献从以前的这些方法中受益匪浅。本文概述了使用岩相成像和拉曼技术监测晶粒矿物学并渲染高纯度（>99%）石英提取物以进行发光测年的修订版和更详细的协议。这些石英分离方案是在贝勒地理发光测年研究实验室（Baylor Geoluming Dating Dating Research Laboratory）从美洲、欧亚大陆、中国和非洲的不同地质环境中制备了数百个样品后开发的，反映了三十多年的分析经验，并且不是确定的方法，其他实验室使用适当的变体。这些不是静态协议，欢迎修改和添加以改进。

Protocol

注意：本节介绍了从长（15-20 m）沉积物岩心中取出的多矿物沉积物中分离近乎纯净（>99%）石英部分的程序，同样适用于从露头收集的单个管状样品23。该方法分为三个部分：（1）沉积物岩心的开放，描述和沉积环境的解释，以将由此产生的OSL年龄置于古环境背景下，（2）在不暴露于环境光的情况下从岩心中检索少量OSL沉积物样品，以及（3）以特定尺寸部分分离单矿物学石英提取物（例如， 150-250微米）。第一步是在环境光条件下进行的。第二和第三个组件由钠蒸气球、等效 LED 或带有红色至橙色滤光片的灯泡进行照明。测试表明，这些发射以589 nm为中心，工作台表面约1-0.5 W/m2 的安全光照条件在晶粒制备过程中不会引起意外复位。 1. 打开、描述和解释沉积物岩心（图3）注意：使用大约四分之一直径（0.5弧度位置）的电锯纵向打开它们。执行这种“冠状”岩心切割而不是半切，以保留更多未接触的沉积物，用于OSL测年和其他分析，而不会影响仔细的目视检查，取样和岩心描述。记录和评估岩心的沉积学和土壤学特征。评估沉积特征的变化，例如粒度变化，沉积和成岩结构，层理（如果可见），孟塞尔颜色24，单元边界的基础25 和识别地层序列。确定宏观土壤学特征，包括碳酸盐岩、泥质岩和泥质形态;摩擦和相关地平线名称;和微量化石。用刮刀取1-2克沉淀物，放入50mL耐酸烧杯中，通过气相法评估碳酸盐含量。将烧杯放入通风良好的箱式烤箱（40°C）中至少8小时以干燥样品，然后在精密秤上称重并在实验室书中注释每个样品的重量。向样品中加入 30 mL 的 15% HCl，将其揭开盖在通风橱内，让它反应至少 30 分钟。加入酸直到反应完成。注意：HCl酸应始终在通风橱内使用，窗扇打开不超过四分之一。处理HCl时需要实验室外套，耐化学手套，安全护目镜和防护罩。将该混合物放入通风橱中8小时，并用蜡纸密封剂覆盖。HCl与Ca/MgCO3 的反应是放热的。因此，将烧杯放入装有 100 mL 冷自来水的 300 mL 陶瓷碗中，以冷却反应并捕获反应溢出物。用 100 mL 去离子水（DIW）洗涤样品，小心地将上清液倒入沉没而不会损失沉淀物。将样品放回烘箱（40°C）至少24小时直至干燥;称重并记录值。量化在 15% HCl 中浸泡前后烘箱干燥样品之间的质量差异，以评估碳酸盐含量（%）。每5-10厘米在岩心中去除0.5-1.0克沉积物进行粒度分析。将每个沉淀样品放入 100 mL 耐酸烧杯中。在烧杯中相应地标记样品。通过2000μm网格筛分沉积物。丢弃沉积物>2000μm（大于沙子）。继续处理剩余的沉积物<2000μm。加入 30 mL 的 15% HCl 以去除样品中的碳酸盐。重复步骤 1.1.3.1-1.1.3.5 使用30mL的12%H2O2除去有机物，静置>12小时;不要加热。注意：H2O2 促进快速氧化，具有腐蚀性，可能对眼睛，皮肤和呼吸系统非常有害。处理试剂等级 H2O2 时，需要实验室外套、耐化学手套、安全护目镜和防护罩。向含有有机物的沉积物中添加H2O2 是一种放热反应。温度的快速升高与样品中散布的有机物的丰度成正比。可能需要添加DIW以保持反应温度<40°C。继续加入H2O2 并同时监测反应温度。让混合物在用蜡纸密封剂覆盖的通风橱内停留8小时。将烧杯放入装有 100 mL 冷自来水的 300 mL 陶瓷碗中，以冷却反应并捕获反应溢出物。使用激光衍射粒度分析仪确定每个样品的粒度，并根据温特沃斯尺度26，27 对粒度范围进行分类。评估数据并使用更细的间距（2-5 cm）迭代重采样，以更好地表征单元接触或成土作用的印记（见图4）。解释沉积和地层部分。使用沉积学、地层学、土壤学、粒度学和碳酸盐百分比的测井来确定岩心中观察到的沉积单元和沉积相。草拟每个岩心各自的沉积部分（图4）。根据对物理岩心描述和粒度、碳酸盐含量、微观形态和相分析的综合评估，解释沉积和环境信息。与研究小组中的其他人讨论沉积环境的解释。确定要采样的岩心的具体深度水平，以进行OSL测年，以破译沉积事件7. 2. 收集 OSL 样本（图 5）注意：核心部分被转移到发光实验室，在安全的光照条件下进行OSL测年采样。使用挤压瓶用DIW润湿核心表面，以确保沉积物的凝聚力。通过用刮刀从核心面的中心点划出直径为 2 cm 的圆圈来定义采样区域。用美工刀刮掉上部 1 厘米的光暴露沉积物。将该沉淀物放入标记的陶瓷蒸发盘中，在40°C的箱式烤箱中干燥至少8小时。粉碎并均质化该干燥的沉积物样品，以获得U，Th，K和Rb含量，以计算剂量率。注意：例如，为样品分配一个连续的实验室编号（例如，BG4966），以在每个容器上标记包含原始样品的任何衍生物（例如，BG4966<200μm）。将此BG编号链接到电子实验室日志，与样品字段或提交编号共同注册。包括其他信息，例如核心编号、收集的年份、驱动器名称（例如 B 驱动器）和深度。在实验室中标记子样品是一项关键任务，应精确地完成，以维护样品监管链。用刮刀小心地从圆形的芯中心区域提取（10-30克）遮光沉积物。将提取物放入标记的 250 mL 聚乙烯烧杯中。物理和化学清洁该样品以分离石英级分以进行发光测年。注意：在一个方向（通常从上到下）执行岩心采样，一次执行一个，以避免采样错误和污染。按数字顺序单独处理样品，以维护监管链。用铝箔球填充岩心中剩余的样品腔，以指定样品位置并防止分体岩心的侧壁塌陷。使用喷雾瓶用DIW润湿芯面，用塑料包裹，并密封芯材进行存档。 3. 提取单矿物学石英（图6）注意：在实验室启动程序之前，所有人员都必须穿戴个人防护设备（PPE），其中包括厚且不透水的实验室外套，并配有丁腈一次性手套和护目镜以及防尘口罩。当使用溶剂进行消化时，这种个人防护装备还配有厚重的 PVC 手套和全身围裙、丙烯酸面罩和可重复使用的硅胶防水鞋套。去除有机物：在 250 mL 聚乙烯烧杯中缓慢加入 30 mL 25% H 2 O2至 30-60 g 沉淀物以去除有机物。用玻璃棒充分搅拌以促进反应。加入H2O 2，直到没有可见的起泡释放CO2;让它在通风橱内放置至少 12 小时。注意：在通风橱下执行此过程。H2O2 促进快速氧化，具有腐蚀性，对眼睛，皮肤和呼吸系统非常有害。处理试剂等级 H2O2 时，需要实验室外套、耐化学手套、安全护目镜和防护罩。向含有有机物的沉积物中添加H2O2 是一种放热反应。温度的快速升高与样品中散布的有机物的丰度成正比。可能需要添加DIW以保持反应温度<40°C.继续添加H2O2 并同时监测反应温度。让混合物在通风橱下保持12小时，用蜡密封剂覆盖。将烧杯放入装有 100 mL 冷自来水的 300 mL 陶瓷碗中，以冷却反应并捕获反应溢出物。注意：如果有机物含量为>3%，样品可能需要在H2O2 中浸泡1-3天才能与有机碳充分反应。监测放热并添加DIW以将其保持在40°C以下。不要将样品加热到40°C以上。较高的温度可能导致发光信号部分复位，灵敏度变化不利于剂量测量。用 100 mL DIW 洗涤样品五次，以去除沉积物中存在的任何剩余 H 2O2 和卤化物。沉降30-60分钟后，将上清液倒入水槽中，水流淌。在倾析过程中，请注意保留烧杯底部的沉积物。在 250 mL 烧杯中，每 5 g 沉淀物缓慢加入 30 mL 15% HCl，与样品中散布的 Ca/MgCO3 发生反应。最初加入 1 mL ≤以评估泡腾并进一步调节 HCl 添加量以控制更好的反应。用玻璃棒充分搅拌，以利于反应完成。如有必要，添加更多的HCl，直到没有可见的气泡释放CO2。注意：在通风橱内使用HCl，窗扇打开不超过四分之一。处理这种酸和其他酸时，需要实验室外套、耐化学手套、护目镜和防护罩。HCl与Ca/MgCO3 的反应是放热的。可能需要添加DIW以保持反应温度<40°C。继续加入HCl并同时监测反应温度。让混合物在用蜡纸覆盖的通风橱内停留8小时。将烧杯放入装有 100 mL 冷自来水的 300 mL 陶瓷碗中，以冷却反应并捕获反应溢出物。用 100 mL DIW 洗涤样品五次，然后小心倾析，将多余的（稀释的）HCl 去除到水槽中，并运行水。将沉淀物在40°C的箱式烤箱中干燥过夜。去除磁性、顺磁性和抗磁性矿物。注意：大多数沉积物含有<10%的磁性矿物质。使用钕磁铁在干燥状态下或使用分散剂Na-焦磷酸盐（Na4P 2 O7·10H2O）溶液（0.3%）对沉积物进行磁性矿物去除。去除磁性和相关矿物是必要的，因为这些成分与石英的HF蚀刻和其他硅酸盐矿物的溶解竞争。用 2.5 μm 尼龙网套包裹 ~2.5 cm 长的钕磁铁，用于干燥沉积物去除磁性矿物质。将包裹的磁铁放在烧杯的外壁上，以圆周运动移动以吸引磁性矿物质。将磁铁缓慢移动到烧杯顶部，将矿物质提取到 20 mL 陶瓷培养皿中。取下磁铁并拆下附着在尼龙套管上的磁性矿物质。重复步骤3.4.1-3.4.3，直到完全去除磁性颗粒;通常在 5 到 6 次重复后。要去除水基溶液中的磁性颗粒，请将沉淀物放入装有 ~100 mL 0.3% 焦磷酸钠溶液的 250 mL 玻璃烧杯中，并充分搅拌直至沉淀物充分解聚。将烧杯放在带有内置磁力搅拌器的热板上;在实验室环境温度下将搅拌速率设置为 800 RPM。浸入磁棒并搅拌沉淀物5分钟。在将磁铁放回溶液之前，用布或其他磁铁摩擦以去除吸引的磁性颗粒，取下棒以清洁吸引的磁性颗粒。重复直到没有磁性矿物被回收;最多可能需要重复五次。注意：建议对样品进行双目显微镜检查，以评估磁性矿物去除的状态。干法和湿法磁性矿物去除通常有效>95%。分离特定的粒度部分。注意：待分离的石英颗粒的粒度范围基于先前确定的每个样品的粒度分布（见步骤1.1.5）。分离石英颗粒的常见粒径范围为中砂的 500-450 μm、450-355 μm 和 355-250 μm，细砂为 250-150 μm 和 150-100 μm，极细砂为 100-63 μm。从两种尺寸（例如，150 μm 和 250 μm）的尼龙网卷上切割 15 cm x 15 cm 正方形，以便使用一次性网眼湿筛进行粒度隔离。将切割的网格框在内径为 10 厘米的圆形塑料导轨中。例如，要针对 150-250 μm 的细砂部分，请依次使用两个框架网格：首先 250 μm，其次是 150 μm。在三个烧杯上贴上实验室样品编号（BGXXXX）和筛分限值;>150 >250 μm和250-150 μm（插图图6A）。将圆形筛分导轨与框架网紧密放置，例如，首先，在 1-L 烧杯边缘（直径 10.5 厘米）上使用 250 μm（较粗的粒度）。将样品筛分至目标粒径范围，例如250-150μm。设置1-L烧杯，顶部有250μm网导;准备筛分。将~100 mL 0.3%焦磷酸钠溶液加入含有步骤3.4.7中获得的非磁性沉淀物的250 mL烧杯中，并用玻璃通道充分搅拌以促进颗粒分散。继续手动旋转分散的沉积物混合物，然后缓慢倒入250μm网格。250 μm）上的沉积物存档，以便将来进行分析。在新的干燥1-L烧杯上设置150μm网格。取步骤3.5.7的分散沉积物混合物，继续在手中旋转，并缓慢倒入150μm目。<150 μm尺寸的颗粒沉积物通过网状物进入下方的烧杯。将沉积物存档，以便将来进行分析。残留在150目上的沉积物是OSL测年的目标尺寸分数，150-250μm。将沉淀物在箱式烤箱中在40°C下干燥过夜。分别分离 250-150 μm 尺寸的石英颗粒（插图图6B).注意：此过程包括使用无毒重液体聚钨酸钠（SPT-Na6 （H2W12O40） _H2O）密度为 2.6 克/立方厘米和 2.7 克/立方厘米。将粉末与DIW混合以构成这种重液体。要制备 100 mL 密度为 2.6 g/cc 的重液体，请将 205.5 g SPT 加入 54.5 mL DIW 中。然而，要制备 100 mL 密度为 2.7 g/cc 的较重液体，请将 217.5 g SPT 加入 52.7 mL DIW 中。用预先校准的密度珠和比重计评估重液体的密度。注意：仅使用 DIW 制备重质液体，因为自来水中含有溶解的离子，这些离子会反应并改变 SPT 粉末的成分。要生成所需密度的均匀溶液，请将SPT粉末添加到水中而不是计数器中。标记两个 100 mL 烧杯，样品编号在一个烧杯上添加“2.6”。准备好 1 L 烧杯，收集用 DIW 从样品中洗涤的重液体。将80-70mL的2.6 g/cm 3重液体与步骤3.5.8中获得的沉淀物的干馏分充分混合。将混合物倒入标记良好的 100 mL 研究生气瓶中。用蜡密封胶覆盖顶部以避免蒸发。将气瓶放在通风橱内，以保持不受干扰并避光。等待至少1小时，让样品在两个明显不同的区域中分离。较高的漂浮物，较轻的矿物通常富含K长石和富含Na的斜长石，而较低较重的颗粒富含石英和其他较重的矿物。注意：对于较小的粒径（4小时。放置一个塑料漏斗，并将一次性纸过滤器放在 250 mL 烧杯上。以紧密配合过滤溶液。缓慢而小心地将 2.6 g/cm 3 重液体的漂浮沉积物通过过滤器，并在过滤器上捕获悬浮颗粒。小心保存沉降谷物的下部区域。让液体通过过滤器;根据需要用DIW清洗。将洗涤后的轻沉淀物转移到标有“样品编号<2.6”的烧杯中，将纸过滤器放入烧杯中并用DIW仔细洗涤。洗掉所有谷物后丢弃过滤器。用DIW洗涤样品五次，以去除重液体的残留物。将沉淀物在烘箱中在<40°C下干燥过夜。储存这种富含长石的部分以备将来分析。将新的滤纸放在塑料漏斗上，并将其紧紧地放在 1 L 玻璃烧杯上。用2.6 g /cm 3 溶液将下沉降的矿物颗粒倒入量筒中。然后，使用喷瓶用DIW冲洗圆筒。将洗涤后的“重”沉积物转移到标有“样品编号>2.6”的烧杯中。将纸过滤器放入烧杯中，用DIW仔细清洗。洗掉所有谷物后丢弃过滤器。用DIW在水槽中洗涤样品三次。在烘箱中以<40°C干燥沉淀物过夜，以使用2.7 g / cc重液体进一步进行密度分离。继续用 2.7 g/cc 重液体进行石英分离。将标有“样品编号 >2.6”的烧杯分离的干燥“重质”与 70-80 mL 的 2.7 g/cc 重质液体混合。将漂浮的沉积物（富含石英）倒入 1 L 烧杯上的漏斗过滤器对上，缓慢而小心。用DIW彻底清洗过滤器上的浮动样品，并将洗涤液收集在下面的烧杯中。将过滤器上洗涤的沉淀物转移到标有“HF 样品编号 + ”的 250 mL 聚丙烯烧杯中。将纸过滤器放入烧杯中，用DIW仔细清洗;洗掉所有谷物后丢弃过滤器。在塑料漏斗上放置一个新的纸过滤器，并将两者放在新的 1 L 玻璃烧杯上。将DIW添加到发生2.7 g / cc密度分离的圆筒中，倒出并用DIW洗涤，直到下部分离的颗粒完全转移到过滤器中。重复步骤 3.6.10-3.6.12 并存档此最重的部分。通过浸入氢氟酸中蚀刻石英颗粒注意：此过程有两个主要目标：1）溶解除石英以外的任何剩余矿物;2）蚀刻外部10-20μm的石英晶粒，受α辐射28的影响。注意：浓氢氟酸（HF）是一种剧毒和有害液体。使用HF需要特殊的培训和护理，因为HF具有很高的皮肤和肺部毒性。实验室人员必须熟悉HF材料安全数据表。始终在操作实验室通风橱内、洗眼器和安全淋浴站附近处理 HF。切勿单独使用 HF。在处理HF之前，请确保手头有未过期的2.5%葡萄糖酸钙凝胶解毒剂。在处理HF之前必须穿戴以下个人防护用品：长裤和袖子，露趾鞋，厚实验室外套，耐酸围裙，厚丁腈手套（10-20密耳），覆盖手，手腕和前臂的PVC或氯丁橡胶手套，防尘口罩，护目镜，丙烯酸面罩和硅胶防水鞋套。准备一个计时器 80 分钟，并切开蜡纸密封胶以覆盖 250 mL 烧杯。打开水槽处的DIW和常规水龙头，并手头有一瓶DIW，以防万一。穿上适当的个人防护装备以使用HF酸。将装有步骤3.6.14中获得的样品的250 mL重型聚丙烯烧杯放入通风橱内;将窗扇降低到接近闭合的程度，以确保工作安全舒适。每 2 克石英以泵增量（20 mL）向烧杯中加入 HF，并用蜡纸密封胶覆盖烧杯。注意：为了提高安全性，请使用可提供设定体积酸的 HF 瓶分配器，例如 20 mL/泵，以控制酸的输送量和方向。高密度塑料容器与HF一起使用，因为这种酸会与玻璃发生反应并蚀刻玻璃。启动 80 分钟计时器并取下 HF-PPE。请记住，在时间完成前 5 分钟再次佩戴 PPE 以清洁样品。在引擎盖下清洗样品五次。用DIW填充烧杯以稀释酸，然后将其倒入用于HF废物的卫星容器中。从通风橱中取出样品，并在水槽处用DIW再清洗样品三次，保持DIW和常规水龙头打开以进一步稀释任何剩余的HF。倒出并将样品移至 250 mL 玻璃烧杯中，向沉淀物中加入 ~150 mL 0.3% 焦磷酸钠（Na4P 2 O7 ·10H2O）溶液，并将烧杯置于超声仪浴中20 分钟以完全分解颗粒和颗粒。在水槽处用DIW再洗涤样品五次，以除去焦磷酸钠。倒出并标记烧杯的HCl“样品名称”。将HF消化后剩余的矿物颗粒（步骤3.7.9）浸入浓缩HCl中。注意：浓盐酸盐（~36%）被认为是一种有毒和腐蚀性液体，如果飞溅会导致化学灼伤和眼睛损伤，如果摄入，会对口腔、喉咙、食道和胃造成伤害。工人必须熟悉HCl材料安全数据表。始终在操作通风橱内、洗眼器和安全淋浴站附近处理浓缩的 HCl。切勿单独使用 HCl。在开始用HCl消化沉积物之前，请务必穿戴步骤3.7中列出的PPE。注意：与浓缩HF一样，使用瓶子分配器来控制排放的量和方向更安全。使用 HCl 时使用玻璃容器。在脱下个人防护装备之前，用肥皂和水清洗手套，取下个人防护用品后，洗手和前臂。准备蜡密封胶，用浸入酸中的样品覆盖烧杯。打开水槽处的DIW和常规水龙头，并手头有一瓶DIW，以防万一。穿上酸性个人防护用品。将装有步骤3.7.9中获得的样品的250 mL玻璃烧杯放入通风橱内。将窗扇降低到接近闭合处，以确保工作安全舒适。每 5 g 石英按泵增量（20 mL）向样品中加入 HCl，然后用蜡密封剂纸覆盖烧杯。取下酸性个人防护用品。将样品留在通风橱中进行HCl消化8小时。在清洁盐酸盐之前穿上酸性PPE。在引擎盖下清洗样品五次;将上清液倒入卫星容器中以收集HCl废物。在水槽处用DIW再清洗样品三次，保持DIW和常规水龙头打开以进一步稀释。确保继续佩戴必要的个人防护装备。通过最小的先前网格（例如，150μm）重新筛分沉积物，以去除断裂和破碎的颗粒。倒出并标记烧杯“OSL样品名称”，并在<40°C下在烘箱中干燥沉积物至少8小时，以评估该成品的石英分离纯度。量化石英分离纯度使用解剖针将 200-400 个矿物颗粒放在载玻片上，并在 10x 或 20x 双目和/或岩石显微镜下检查以识别颗粒矿物。通过点计数量化石英颗粒的百分比，并记录 100 个单个颗粒的矿物学。如果子样品表现出 >1% 的非石英矿物，并且是具有高光子输出的不需要的矿物（例如 K 长石）或仍未识别，则提示样品进行拉曼光谱。使用拉曼光谱和相关图像来确认晶粒矿物学并识别在显微镜检查下无法识别的矿物。使用宽度为 5 μm 和 100 粒点数的蓝色光束来评估石英的纯度百分比并识别未知的晶粒矿物。通过红外刺激评估石英纯度光谱通过将颗粒摇动到圆形铝盘（直径 1 厘米）上，准备五个超小等分的石英分离物以进行红外刺激。每个等分试样通常包含大约 20-100 个石英颗粒，对应于粘附在圆盘上的 1 毫米或更小的圆形直径（用硅）。将光盘装载在样品转盘上，由自动 TL/OSL 读取器系统提供的红外 LED（845 nm ± 4 nm）进行刺激，并将其与蓝光激发（470 nm ± 20 nm）进行比较，蓝光激发优于石英。确保石英粒等分试样的IRSL和蓝光发射比例为<5%。如果是这种情况，样品就可以进行进一步分析。否则，样品需要使用HF进行额外清洁（步骤3.7）。

Representative Results

概述的实验室程序侧重于增强OSL测年所需的纯石英颗粒（700至50μm尺寸）的分离，而不会在实验室中无意中重置光线（图1）。矿物学和光学分离的纯石英是应用 SAR 和 TT-OSL 测年程序的先决条件（图 2）。这些程序解释了有效了解和取样连续沉积物岩心的必要步骤，避免了成岩和成岩作用区，从岩心中检索未暴露在光线下的沉积物（图3 和图4）;分离石英颗粒用于OSL测年协议，以限制过去约500 ka沉积的时间（图5）。通过制备过程连续评估未制备样品和制备分离物的颗粒矿物学，以识别污染矿物学并积极评估去除不需要的矿物质的过程（图 6 和图 7）。通过双目显微镜检查（10-20x）和拉曼光谱确定子集晶粒（100-400）的石英矿物纯度。使用该技术和必备知识对于评估和确认OSL测年所需的石英分离纯度（>99%）至关重要（图8）。石英分离过程从用H 2 O2去除有机物开始，然后用HCl浸泡吹扫Ca/MgCO3。随后，通过用一次性尼龙网（例如，150和250μm）筛分来指定尺寸分数，这对于计算剂量率值（以mGy / y为单位）是必需的（图6A插图）。石英分离的纯度通过 2.6 和 2.7 g/cc（石英的边界密度）的两次密度分离得到提高（图 6B 插图）。随后将大小的颗粒在HF中浸泡80分钟，去除非石英矿物。这种处理还蚀刻外部10-20μm的颗粒以去除α剂量受影响的区域，从而简化了剂量率计算（图6）。石英分离的纯度从未被假设过，而是在晶粒分离结束时通过双目显微镜检查和基于拉曼的测量进行评估。如果代表性等分试样含有 >1% 的非石英颗粒，特别是长石矿物，则可以重复密度分离和/或 HF 处理以去除分离的污染颗粒（图 7）。石英纯化过程重复多达四次，石英含量为 20 的快速比率的光泽曲线，这是纯石英的特征（图 8）。图 1：OSL 测年过程。（A）矿物颗粒通过电离辐射暴露获得OSL。（B）谷物OSL被阳光侵蚀/运输重置。（C）埋葬时暴露于电离;获得发光。（D）光照通过侵蚀/运输重置 OSL。（E）谷物被重新掩埋，OSL在暴露于电离辐射时获得。（F）显示无光照的采样。所得测量的天然OSL之后是标准化测试剂量（L n / Tn），该剂量等同于再生剂量曲线以产生等效剂量（De）。这个数字是从福尔曼、S.L.等人7修改而来的。请点击此处查看此图的大图。图 2：石英颗粒的光学刺激发光 – 单等分试样再生（OSL-SAR）协议。（A）使用SAR方案的等效剂量;天然OSL为L n/Tn，再生剂量为L x/Tx;通过给予测试剂量（例如，5 Gy）来纠正敏感性变化。（B）广义SAR协议。这个数字是从福尔曼、S.L.等人7修改而来的。请点击此处查看此图的大图。图 3：流程图概述了打开、描述和解释回收的沉积物岩心所需的步骤。该图显示了使用冲击取芯器检索沉积物岩心，然后对岩心进行打开、清洁、描述和研究，以获得用于OSL测年的最佳样品。请点击此处查看此图的大图。图4：岩心沉积和地层剖面的典型测井示例。单位和土壤沉积相使用沉积学、地层学、土壤学、粒度学和碳酸盐百分比进行定义。地层柱土壤层从上到下依次为：A：地表富含有机物的地层，B：结构和颜色较弱的底土（Bw），埋藏B层Btb与粘土堆积，Btkb与次生碳酸钙和粘土堆积，Bkb与次生碳酸钙堆积。沉积单元的主要粒径显示在下层水平面，包括中砂（MS）、细砂（FS）、极细砂（VFS）和淤泥（Si）。请点击此处查看此图的大图。图 5：从沉积物岩心收集 OSL 样品所需步骤的流程图。该图显示了一个流程图，其中包含为OSL测年准备石英分离器的主要步骤。这些协议从光安全OLS实验室的核心遮光区域提取多矿物沉积物开始。他们继续提取石英的单矿物学部分，包括用过氧化物去除有机物，用HCl去除碳酸盐，以及使用手动磁铁去除磁性矿物。通过筛分分离沙粒大小沉积物的特定部分;密度低于石英和重的矿物的分离是使用密度液体（ρ = 2.6 g/cc 和 2.7 g/cc）完成的。清洁的最后步骤需要将沉积物浸入HF和HCl中，以将石英与馏分中的任何其他矿物隔离开来。分离物的纯度通过双目检查、拉曼光谱和IRSL（红外）发射的进一步验证来评估。目标是获得纯度为 ≥99% 的样品。如果不这样做，则必须重复某些步骤。请点击此处查看此图的大图。图 6：流程图描述了从沉积物样品中分离出岩心获得原始石英所需的所有步骤。这种干净的石英部分将用于OSL-SAR分析以进行年龄评估。请点击此处查看此图的大图。图7：在两个不同地区收集的两个样本的比较：白沙（第一排）和蒙古（第二行）。 A列显示了在双目显微镜下收集的原始样品，如现场收集的。B列显示了在双目显微镜下每个处理样品的单独馏分。C列显示相应的拉曼光谱结果。白沙的样品含有硫酸盐（主要是石膏）、卤化物和很少的石英（A列）。相应地，B列中处理样品的单独馏分（63-100μm）显示，它主要含有石英，仍然有一些石膏的痕迹，如C列中的拉曼光谱所示。该样品的OSL IR和蓝色响应之间的比率为9%，证实它需要以2.6 g / cc的密度进行第二次分离，这可能会从较重的石英中去除较轻的石膏（2.36 g / cc）。相比之下，蒙古样品（A列）最初富含长石，主要是K长石。经过清洁程序后，显示大量石英分离在100-150μm分离（B柱和C列），使IR / Bl比率令人满意的3.7%。请点击此处查看此图的大图。图 8：代表不同石英级分纯度的三个样品中天然快速比率的比较。（A）红河原始风积样本中的理想快速比率分布，快速比率= 72。对比图（图8B，C）在蓝色LED刺激下具有较慢的分量，低于20。（B）石英和斜长石分离不完全的样品。L2和L3分量是L1分量的显著百分比（见公式2）。（C）长石英的发光向下曲线，具有优势介质成分（L2）。请点击此处查看此图的大图。

Discussion

石英矿物学纯度对于OSL测年至关重要。然而，石英光谱纯度同样重要，通常通过仔细浓缩石英颗粒来提高。理想情况下，石英颗粒在蓝光 LED 光（470 nm ± 20 nm）刺激下 40 秒应在刺激的前 ~0-2.5 秒内发射≥ 90% 的发光，称为快速分量，< 10% 的光发射在 ~2.5 和 ~15 秒之间（中等分量），最终低发射后 ~15 秒（慢分量）（图 8）。首选以快速组分为主的发光发射，因为它是快速的太阳复位（以秒为单位），并且在实验室中对施加的β辐射表现出高灵敏度，从而增强了等效剂量的测定。评估快速组分在石英OSL测年中的优势的一个重要指标是计算“快速比率”²⁹，³⁰^，公式2和图8所示的示例。石英向下照射曲线的快速比率为>20被认为是适用于OSL测年²⁹的稳健发光发射（见图8A）。被 K 长石和斜长石或长石内含物污染的分离物通常产生 <10 的快速比率（见图 8B，C），并且不适合 SAR 石英测年协议。

快速比率（公式2）

其中 L1：~0-2.5 秒的快速分量发射
L2：中等分量发射~2.5-15秒 L3：慢分量发射~15-40秒

对分离石英颗粒光谱纯度的一个重要测试是等分试样对 LED （845 nm ± 4 nm）红外激发的响应。大多数石英晶粒在背景发射的几百计数或几百计数内产生低或可忽略不计的发光发射。已经开发了一个指标来评估基于红外的发射，称为红外消耗率，其计算为用红外 LED 和蓝色 LED 刺激的辐照（5-10 Gy）石英颗粒的 SAR 比（L x/T_x）。具体来说，红外发光除以蓝色发射的比率应为<5%，这表明光谱纯石英部分适合OSL测年（图8A）。然而，在某些情况下，矿物学纯的石英颗粒会在红外刺激下产生错误的发光发射。该红外信号可能反映石英中粘附的石质碎片或长石内含物。在这种情况下，石英晶粒应按长石协议³¹确定日期。这些经过修改的方案可用于分离和确认用于OSL测年的其他矿物的纯度，例如用于其他行星应用的k长石，斜长石以及橄榄石和辉石。

分离出>99%的石英并在晶粒水平上确认纯度的能力是准确发光测年的先决条件。单晶粒和超小等分试样（10-50粒）测年需要额外验证所有晶粒的发光发射都来自石英。反过来，可以产生可信的OSL年龄长达一百万年的热传递方法的应用是基于来自矿物颗粒的纯石英信号^6。单矿物学石英分离是应用 OSL-SAR 协议的基础，它为破译第四纪晚期 1、2、³²^、³³ 的风积和河流系统的沉积历史提供了一系列年龄（图¹ 和图 ²）。错误的 K 长石颗粒或石英或粘附的石质碎片中的长石内含物对石英等分试样的污染会产生混合剂量信号，并且容易出现异常褪色通常会产生低估⁴。然而，纯石英分离并不能绝对确保光谱纯度和石英测年的适当发射。有效的OSL测年法需要仔细和完全分离石英颗粒和OSL相关指标，以验证纯石英在矿物学和光谱上分离2，³³^，³⁴。

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

地理发光测年研究实验室的支持由贝勒大学提供，并由国家科学基金会（GSS-166023），国家地理（#9990-1）和阿特拉斯沙资助。我们的许多合作者、学生和访客增强了这个实验室的发现和学习，他们带来了新的视角、想法和方法。

Materials

10 mL pipette	VWR	53044-139
100 mL graduate cylinder	VWR	24774-692
100% China bristles brush	Subang
2' Macro MC7 PVC Liner	Macro-Core	46125
Analytical balance	Sartorius 1207 MP2	2107
Bransonic Ultrasonic cleaner	VWR	97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate	VWR CALGEL25	101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF)	VWR	BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System	Macro-Core	216883
Deionized water (DIW)	Baylor University	DIW Faucet
Geoprobe	Enviroprobe	6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH	VWR	BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide (H₂O₂) 25%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12%	VWR Chemicals BDH	BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS	ALS Laboratories, Reno, NV	ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000	Malvern Panalytical	Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm³	Thomas Scientific	13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights	Interlighht	WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands	Alnico V Magnet	Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL	INTLLAB	MS-500
MC5 PVC Liner	Macro-Core	600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR)	Macro-Core	204218
Neodymium magnets	MIKEDE	24100000
Nylon mesh	Gilson Company, INC	500 μ= NM-B #35 450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140 63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10 38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser	VWR	EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker	VWR	89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na₆ (H₂W₁₂O₄₀) _H₂O)	Geoliquids, INC.	SPT001
Premier binocular microscope	VWR	SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass	VWR	89028
REDISHIP Protector Premier Hood	VWR	89260-056
RISø TL/OSL DA-20	Risø National Laboratory, Denmar	TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw	Rockwell	RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope	Thermoscientific DXR Raman microscope	IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle	VWR	10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na₄P₂O₇ 10H₂O) > 95%,	VWR	JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA	Freestyle	Model: 42122

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Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).