Summary

Prueba de cocción lenta a escala de laboratorio de propelentes de cohetes: El análisis de la velocidad de combustión de un propulsor de calefacción lenta (CRASH-P) Prueba

Published: February 06, 2021
doi:

Summary

Presentamos un protocolo para una prueba de cocción lenta a escala de laboratorio para propelentes sólidos de cohetes llamada análisis de velocidad de combustión de una prueba de propelente de calefacción lenta (CRASH-P). Los propulsores de cohetes confinados se calientan lentamente hasta la autoignición, y tanto la temperatura de cocción como la violencia de reacción se miden con sensores de presión dinámicos.

Abstract

Los propulsores sólidos de cohetes son ampliamente utilizados para aplicaciones de propulsión por agencias militares y espaciales. Aunque son altamente eficaces, pueden ser peligrosos para el personal y el equipo en determinadas condiciones, siendo un peligro particular el calentamiento lento en condiciones de confinación. Este papel describe una prueba de laboratorio más asequible que sea más fácil de configurar y fue desarrollada para los ingredientes del propulsor del cohete de la investigación. Los propulsores de cohetes se funden en soportes de muestra que han sido diseñados para tener el mismo confinamiento que los motores de cohete estándar (volumen del propulsor al volumen total en el contenedor) y aseguran que el propulsor no se ventile fácilmente. La violencia de reacción se cuantifica por el tiempo que se tarda en alcanzar el 90% de la presión máxima después de la autoignición, que es análogo a los medidores de sobrepresión por explosión utilizados para medir la violencia en una prueba a gran escala. Se observó una correlación positiva entre la velocidad y la presión producidas por la reacción y la potencia producida por el propulsor del cohete durante la reacción.

Introduction

Los propulsores de cohetes sólidos se utilizan ampliamente en aplicaciones de defensa, espacio y generación de gas. Son combustibles relativamente fiables que realizan muchas funciones extremadamente bien. Sin embargo, muchos propulsores de cohetes contienen ingredientes peligrosos como el perclorato de amonio (AP). Los propulsores de cohetes con estos oxidantes pueden explotar violentamente cuando se calientan lentamente1,2,3. Ha habido varios accidentes de alto perfil con el calentamiento lento de los ingredientes del propulsor de cohetes o propulsores de cohetes que han llamado la atención sobre estas cuestiones, como el fuego y la posterior cocción de municiones en el USS Forrestal4 y la explosión de PEPCON1. Si bien estos son eventos afortunadamente raros, pueden ser devastadores debido a las pérdidas de personal y equipo que ocurren. Por lo tanto, hay motivación para entender la violencia de estas reacciones y reducirlas siempre que sea posible. Una de las principales causas de los eventos violentos de cocción con el propulsor de cohetes es que muchos de los ingredientes se descomponen parcialmente, dejando atrás los gases reactivos del producto junto con el oxidante con un área de superficie reactiva mejorada.

Un ejemplo específico de esto es la sal iónica, el perclorato de amonio. La descomposición a baja temperatura del perclorato de amonio se estira e incompleta, dejando los productos intermedios reactivos dentro de un marco propulsor con porosidad y superficie sustanciales disponibles para reacciones posteriores5,6,7,8,9. Además, los propulsores de cohetes que contienen nitrato de amonio y compuestos explosivos de nitramina pueden tener reacciones muy violentas cuando se calientan lentamente10,11,12. La violencia de cocción lenta es una importante métrica de munición insensible porque muchos cohetes están obligados por ley a pasar estas pruebas13. Actualmente, la mejor manera de determinar si una formulación de propulsor de cohete reacciona demasiado violentamente en condiciones de calentamiento lento es ejecutar una prueba de cocción lenta (SCO) en un motor de cohete a gran escala. Estas pruebas implican tomar un motor cohete de tamaño completo y calentarlo lentamente en un horno de convección desechable.

Los rastros de temperatura se proporcionan en múltiples lugares hasta la reacción donde la violencia se evalúa en función de varios indicadores que van desde el daño y la fragmentación del contenedor hasta simples medidores de sobrepresión y sensores dinámicos de presión para medir la presión de explosión. Estas pruebas a gran escala son a menudo costosas y no son prácticas para investigar cambios menores en los ingredientes propulsores14. Se han desarrollado algunas pruebas a escala de laboratorio que implican calentar propelentes o explosivos en una variedad de configuraciones y evaluar el daño del contenedor después del evento de autoignición. Aunque las pruebas actuales a escala de laboratorio predicen el tiempo para cocinar bien y, aveces,la temperatura de autoignición es de15,16,17,son menos capaces de predecir la violencia.

Una prueba comúnmente utilizada es la prueba de cocción de confinamiento variable18 que calienta lentamente un cilindro de propelente hasta que se enciende. La violencia de la reacción está determinada por la fragmentación de la cámara y los pernos durante la reacción de autoignición exotérmica. Las pruebas de laboratorio más comunes utilizan la condición final de la cámara para clasificar la violencia de reacción, y hay un grado de subjetividad en la evaluación. Las pequeñas diferencias en la violencia de reacción son difíciles de determinar. Esta evaluación de la violencia es de naturaleza cualitativa, y puede ser difícil evaluar si un cambio en un ingrediente de formulación alteró la violencia de la OCS. Además, a diferencia de un motor de cohete real, las pruebas de laboratorio actuales no limitan el propulsor dentro de una caja. Los gases del producto pueden escapar fácilmente, y esto es importante porque los gases pueden reaccionar con el propulsor de forma heterogénea o ser reactivos por sí mismos, como en el caso del amoníaco y el ácido perclórico si se utiliza perclorato de amonio.

Uno de los mejores esfuerzos en la instrumentación de una prueba a escala de laboratorio implicó el uso de un sensor de presión dinámica en una bomba de cocción a pequeña escala19. Esto permitió que se determinaran diferencias cuantificables de mayor resolución en la violencia de reacción para cambios relativamente menores en la formulación del propulsor de cohetes. Sin embargo, un problema crítico con esta prueba es que no confinaba los propulsores de cohete de la misma manera que un motor de cohete real, y numerosos experimentos de modelado y subescala han demostrado que este es un factor importante para la consideración20. Además, el propulsor generalmente no tiene la misma cantidad de área de superficie expuesta o el mismo volumen libre y no está confinado geométricamente de la misma manera que una prueba a gran escala. El análisis de la velocidad de combustión de un propulsor de calor lento (CRASH-P) prueba fue concebido para mejorar sobre estas pruebas anteriores. Las muestras entre 25 g y 100 g pueden ensayarse en condiciones de confinamiento propulsor similares a las de un ensayo a gran escala21. También proporciona un medio para medir cuantitativamente la potencia producida por el evento de reacción a través de mediciones dinámicas del sensor de presión, que es algo que las pruebas de subescala actuales no proporcionan. Se ha encontrado que los resultados se correlacionan bien con las pruebas de SCO a gran escala.

Protocol

1. Preparación de la muestra del propulsor Mezcle cuidadosamente los ingredientes propulsores (resina polimérica, plastificantes y partículas de combustible sólido y oxidante) en un mezclador planetario giratorio durante un período determinado.NOTA: La duración de la mezcla depende de la formulación específica, pero la mayoría de las mezclas toman al menos 2 h. Funda el propulsor de cohete sin curar en un soporte de muestra CRASH-P especialmente hecho. Coloque un mandril de politetrafluoroetileno en el centro del soporte de la muestra mientras se funde para crear una perforación central cuando el propulsor se cure. Utilice un soporte de mandril(Figura 1)para asegurarse de que la perforación central en el propulsor sea recta y consistente.NOTA: Los soportes de muestra CRASH-P deben escalar para tener el mismo volumen de propulsor al volumen de la cámara interna que un motor de cohete real para imitar el confinamiento del propulsor de un motor de cohete a gran escala. Los soportes de muestras CRASH-P están hechos de poliéter éter cetona (PEEK) o aluminio. Aunque las formulaciones de cohetes sin combustible metálico pueden usar PEEK, las formulaciones metalizadas deben usar soportes de aluminio para que no se derritan prematuramente durante la autoignición. Coloque las muestras CRASH-P en un horno para acelerar cualquier reacción de poliuretano u otra química necesaria para curar el propulsor. Mantenga la temperatura del horno a 60 °C para las curas de uretano, y aumente o disminuya la temperatura dependiendo de los ingredientes del propulsor del cohete. Después de que los propulsores se hayan curado, córtelos para que el exceso de propelente no sobresala de la superficie del soporte de la muestra e interfiera con el sello de la cara de la juntas tóricas. Retire con seguridad el mandril de cada formulación sacándolo suavemente.NOTA: El propulsor debe recortarse con una cuchilla de afeitar u otro objeto afilado para minimizar la abrasión por fricción contra la superficie del propulsor. Coloque una junta tórica de silicona dentro de la cara del soporte de la muestra CRASH-P para un sello de presión adecuado (Figura 1).NOTA: El tamaño de la tórica variará dependiendo del tamaño del soporte de la muestra CRASH-P. Por ejemplo, se utiliza una lista tórica de tamaño 025 para la prueba de 25 g y una lista tórica de tamaño 128 para la prueba de 50 g. Atornille la cubierta sobre el soporte de la muestra CRASH-P y apriétela con una llave Allen. Apriete los pernos en un patrón de estrella para distribuir la fuerza de sellado de manera más uniforme. 2. Preparación de la cámara CRASH-P Asegúrese de que la cámara CRASH-P no esté presurizada abriendo la válvula de escape conectada a la cámara CRASH-P. Retire la tapa de la cámara, la tapa y la arandela de empuje del cuerpo CRASH-P. Conecte un tablón a la tapa CRASH-P para sostener las muestras CRASH-P. Limpie la cámara CRASH-P para eliminar los rastros de la última prueba. Limpie todos los residuos de combustión con un cepillo de alambre y limpie la cámara con un disolvente orgánico como etanol, isopropanol, acetona o metiletilcetona. Deseche cualquier material de limpieza de un solo uso como residuo peligroso de acuerdo con las regulaciones locales y nacionales.NOTA: Se debe usar equipo de protección personal al limpiar con los disolventes mencionados, como protección ocular, una capa de laboratorio adecuada o guantes químicamente resistentes. Inspeccione los sensores de presión dinámica CRASH-P para cualquier desgaste inusual.NOTA: Los sensores utilizan un montaje empotrado con la cámara CRASH-P porque solo pueden manejar una temperatura máxima de 204 °C para evitar daños en su electrónica interna. Estos sensores amplificados por carga de alta temperatura utilizan un convertidor aguas abajo (consulte la Tabla de materiales)para cambiar la señal a una señal piezoeléctrica de circuito integrado (ICP). Retire los accesorios american national pipe thread (NPT) de 1/8 de pulgada que unen los sensores de presión al cuerpo principal crash-p. Limpie cualquier residuo de combustión con una espátula o disolvente orgánico. Desesque el sensor de presión del acoplamiento NPT. Llene el acoplamiento NPT con sellador de silicona vulcanizante a temperatura ambiente. Vuelva a enhebrar el sensor de presión en el interior, asegurándose de que parte del sellador esté extruido. Limpie el sellador para que esté al ras con el accesorio NPT de 1/8 de pulgada. Deje que el sellador cure durante al menos 12 h. Vuelva a instalar los sensores de presión acoplados a NPT para proteger los sensores de errores de temperatura inducidos por explosiones en las lecturas de presión dinámica. Prepare los feedthroughs eléctricos para el diagnóstico de la temperatura. Despoje los cables del termopar de su aislamiento y haga pasar los cables desnudos a través del manguito aislante de alimentación.NOTA: El modelo y el tipo de los conductos de alimentación eléctricos variarán en función del indicador de cable y las cantidades de conductos de alimentación necesarios. Consulte la Tabla de materiales para ver los conductos de alimentación eléctricos utilizados en la cámara CRASH-P. Utilice termopares estándar de tipo K para la prueba CRASH-P, ya que la temperatura y las tasas de muestreo de la prueba son bastante estándar. Instale una conexión de acoplamiento en el otro extremo del feedthrough.NOTA: Por razones de productividad, se recomienda realizar múltiples alimentaciones eléctricas. Enhebrar los dos conductos de alimentación eléctricos a través de la tapa de la cámara. Deje al menos 0,3 m de termopar por cada alimentación dentro de la cámara. Asegúrese de que el lado con cuentas de los termopares esté dentro de la cámara CRASH-P. 3. Instalación de la muestra del propulsor Atornille la muestra CRASH-P sellada al tablón de acero(Figura 2B)unido a la tapa de la cámara de la prueba CRASH-P para mantener la muestra en el centro de la cámara.NOTA: Asegurarse de que la muestra está en el centro de la cámara sin tocar la pared del recipiente asegura que la muestra se calienta por convección en lugar de conducción. Coloque uno de los termopares de los conductos de alimentación eléctricos dentro del soporte de la muestra del propulsor para capturar cualquier reacción exotérmica. Coloque otro termopar en el tablón de acero, apuntando hacia arriba para muestrear la temperatura del aire dentro de la cámara CRASH-P (Figura 2). Asegúrese de que el termopar que muestrea la temperatura del aire sea el termopar de control para el controlador de temperatura. Coloque el anillo de sellado en la sangría en forma de anillo en la cámara CRASH-P. Asegúrese de que el anillo de sellado esté limpio de cualquier residuo de objeto extraño. Una vez que la muestra esté asegurada correctamente en el tablón y los termopares se coloquen correctamente, deslice la tapa de la cámara en el cuerpo de la cámara. Tenga cuidado de no rotar la tapa de la cámara marcando la tapa de la cámara. Utilice una varilla cilíndrica para insertar la arandela de empuje y enhebrar completamente y apriete la cabeza de retención en la cámara. Instale el perno hexagonl de los tornillos de ajuste de 7/8″-9 en el cabezal de la cámara. Apriételos en un patrón de estrella para asegurarse de que la cámara se aprieta uniformemente. Utilice una llave de torsión para el apriete de la cámara final para garantizar un sellado uniforme.NOTA: Generalmente, 169.48 N∙m son suficientes para el sellado uniforme. Instale las abrazaderas del retenedor de la cámara y sosténgalas en su lugar con pasadores. Si es necesario, use un mazo de goma para asegurarse de un ajuste ajustado para la almeja y evitar el movimiento vertical de la cámara. Instale la placa final de la cámara atornillando esta a la mesa de ensayo para evitar que la prueba CRASH-P se despruebe del movimiento axial durante un evento de ignición. Enchufe los cables coaxiales del sensor de presión dinámica en el acondicionador de señal. Enchufe los calentadores de banda eléctrica(Figura 2D)en las tomas de corriente que se conectan a los controladores de temperatura para que los calentadores de banda puedan ser controlados por un controlador de temperatura que suministre energía de 220 VCA a los calentadores. 4. Configuración y comprobación de la instrumentación de prueba Programe el controlador de temperatura (que requiere una alimentación de 120 VCA) para que transmita una señal de 24 V a un relé de estado sólido, un interruptor que determina cuándo se enciende o apaga la alimentación de calefacción.NOTA: Al igual que cualquier prueba de cocción, la programación del controlador de temperatura es crucial para ejecutar pruebas confiables. Ajuste el controlador de temperatura antes de la prueba para obtener las características de calentamiento adecuadas.NOTA: La ganancia proporcional, las características integrales y la tasa deben establecerse para minimizar las oscilaciones y el exceso. Establezca los valores de temperatura necesarios para los 16 intervalos de tiempo en el controlador de temperatura. Utilice los tres primeros intervalos para configurar un período de rampa y remojo donde la temperatura se mantenga a 50 °C durante al menos 2 h. A continuación, introduzca los intervalos para suministrar los puntos de datos para que la prueba tenga un perfil de calentamiento lineal que no cambie de pendiente durante la prueba (15 °C/h es el objetivo) y establezca la temperatura final en 300 °C. Asegúrese de que los cables de entrada y salida estén conectados al acondicionador de señal de presión dinámica. Encienda el acondicionador de señal de presión dinámica. Si no hay pantalones cortos indicados, continúe con el siguiente paso.NOTA: Una luz roja se ilumina para un sensor en cortocircuito. Utilice tres termopares de tipo K cuyos extremos terminan dentro de un amplificador de termopar y asegúrese de que el amplificador esté encendido. Encienda la cámara de monitoreo para que la prueba grabe la prueba CRASH-P por video para que los operadores puedan ver si algo le sucede a la cámara de forma remota. Encienda la energía eléctrica de los calentadores de la consola de control(Figura 3)y encienda el controlador de temperatura para ejecutar la prueba de forma remota. En la página CTRL del controlador de temperatura, active RSEN. Pulse el botón auxiliar del controlador de temperatura para cambiar la condición de prueba de modo de espera a funcionamiento para que la prueba comience a calentar la cámara. 5. Adquisición de datos y limpieza de pruebas Construir un banco de trabajo en el software del sistema de adquisición de datos para configurar dos regiones distintas para la recopilación de datos de prueba: una para la presión que se medirá por la placa principal y la otra para las temperaturas que se tomarán para el amplificador de termopar (Figura 3). Compruebe el sistema de adquisición de datos para ver si hubo un evento desencadenado, lo que implica que la muestra experimentó una reacción exotérmica y se puede detener. Configure el sistema para que funcione con un mecanismo de barrido activado de modo que, una vez alcanzado un voltaje umbral, la velocidad de muestreo de presión pase de una muestra por segundo a 50.000 muestras/s para resolver con precisión el trabajo realizado por la muestra que reacciona durante la autoignición.NOTA: Las pruebas inertes deben ejecutarse de antemano para investigar cómo controlar la velocidad de calentamiento. Los sensores amplificados de carga pueden muestrear a una velocidad de hasta 500.000 muestras/s, pero esa velocidad generalmente no es necesaria para esta prueba. Si se observa una reacción desencadenada por exotérmica, pulse el botón de parada en el software de adquisición de datos. Como la adquisición de datos no termina por sí sola, compruebe periódicamente la prueba para comprobar si hay una exoterma de temperatura o una respuesta de presión activada. Si se observa alguno de estos, detenga manualmente la grabación y apague la alimentación del calentador, el vídeo y el controlador de temperatura. Exporte manualmente los datos de temperatura y presión en archivos de texto delimitados por tabulaciones, asegurándose de que los datos de presión y temperatura se exporten por separado debido a las diferentes velocidades de muestreo. Transfiera los archivos de texto a otro equipo para realizar análisis de datos sobre los resultados. Espere al menos 12 h para que la prueba se enfríe antes de desmontar la cámara de prueba. Ventilar la cámara para liberar cualquier gas del producto de la reacción exotérmica. Desmonte cuidadosamente la cámara de prueba.NOTA: Use una bata de laboratorio resistente a la llama/química del equipo de protección personal, guantes apropiados y un respirador, ya que los productos propulsores para cohetes pueden ser peligrosos. Limpie la cámara y todos los componentes, y capture los fragmentos del contenedor de muestras del soporte de la muestra. 6. Análisis de datos CRASH-P NOTA: El análisis de datos consiste en los rastros de temperatura reales y los datos de presión dinámica activados. El sistema de adquisición de datos marca la ubicación del desencadenador y el usuario puede ver la hora en que esto ocurrió. El disparador corresponde a un valor de presión dinámica que es un 5% superior a la línea de base. Detenga la grabación en el software y exporte los datos de temperatura y presión a archivos de texto delimitados por tabulaciones. Abra los archivos de texto con el software de gráficos. Compruebe los datos de las exotermas de temperatura a partir de las cuales se puede determinar la temperatura de ignición y compruebe la rapidez con la que se presuriza la cámara. Compare los resultados de CRASH-P con los datos de la prueba SCO a gran escala para la formulación que se está probando, si están disponibles. Compare la temperatura de autoignición y la violencia de reacción.

Representative Results

Para ayudar al lector a visualizar cómo interactúan entre sí los subsistemas de la prueba CRASH-P, en la Figura 4se muestra un esquema experimental. Los termopares dentro de la cámara CRASH-P controlan los datos de alimentación al sistema de adquisición de datos a través de un amplificador de termopar. El controlador de temperatura opera un relé eléctrico, que enciende y apaga los calentadores de banda eléctrica. Esto asegura que se logre el perfil de calentamiento correcto para la muestra de propulsor del cohete. Cuando se produce la autoignición de la muestra, el sistema de adquisición de datos desencadena la recopilación de datos de presión dinámica de alta velocidad a 50.000 muestras/s. La prueba finaliza, se guardan los datos y se apaga el sistema de control de temperatura. Después de al menos 12 h, la cámara CRASH-P debe estar a temperatura ambiente, y cualquier gas del producto puede ser agotado. Los resultados representativos típicos se ven en la Figura 5. Los rastros de la temperatura son proporcionados para el aire interior del compartimiento y la temperatura interna del propulsor por el sistema de la adquisición de datos. Las reacciones exotérmicas menores antes de la ignición a menudo se miden junto con la reacción exotérmica principal. Por lo general, la reacción exotérmica no es lo suficientemente violenta como para romper la cuenta del termopar, por lo que todo el evento puede ser capturado. Además, se registran lecturas de presión dinámicas para la reacción para los manómetros dinámicos delantero, trasero y trasero. Al igual que la mayoría de los eventos de cocción de laboratorio, el estado del recipiente de la muestra después de la reacción se puede evaluar para el daño (Figura 5C). Finalmente, la Figura 5D muestra que puede haber un grado bastante grande de variación medida en la violencia de reacción de diferentes muestras de propelente, permitiendo cuantificar y comparar la violencia para las diferentes reacciones. En general, las reacciones presurizadoras más rápidas tuvieron más dispersión o ruido en los datos de presión(Figura 5D),lo que es consistente con la mayor oscilación de la cámara debido a una respuesta más violenta. Figura 1:Preparación y sellado de muestras CRASH-P. (A)Los ingredientes del propulsor del cohete se mezclan en un mezclador planetario. (B) El propulsor de cohete se funde en un soporte de muestra con un mandril de politetrafluoroetileno. (C) Las muestras de propelente se recortan y se coloca una juntas tóricas en el recipiente para fines de sellado. (D) El recipiente de muestra está sellado y atornillado. El confinamiento de la muestra es el mismo que el de los motores de cohetes reales. Abreviatura: CRASH-P = Análisis de la velocidad de combustión de un propulsor calentado lentamente. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura. Figura 2:Carga de la muestra y preparación de la prueba CRASH-P. La colocación de la muestra es fundamental. (A) Las muestras se colocan en un tablón y se calientan centralmente por convección natural durante el ensayo. (B) La muestra se atornilla y se mantiene en su lugar en el tablón. (C)Los termopares se colocan en el tablón y en el interior de la muestra del propulsor para el control de la temperatura y el diagnóstico. (D)La cámara CRASH-P está sellada y los calentadores de banda están conectados a una fuente de alimentación de 220 VCA controlada por el controlador de temperatura. Abreviatura: CRASH-P = Análisis de la velocidad de combustión de un propulsor calentado lentamente. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura. Figura 3:Instrumentación y adquisición de datos para la prueba CRASH-P. (A)Acondicionador de señal de presión dinámica,(B)amplificador de termopar,(C)controles de calentamiento de prueba y(D)adquisición de datos durante la prueba. . Abreviatura: CRASH-P = Análisis de la velocidad de combustión de un propulsor calentado lentamente. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura. Figura 4:Esquema experimental de la prueba CRASH-P. El sistema de monitoreo de temperatura controla la velocidad de calentamiento. Los sensores dinámicos de presión cuantifican la violencia de reacción del evento de autoignición, y un sistema de adquisición de datos registra todos estos datos de prueba para el experimento. CRASH-P = Análisis de la velocidad de combustión de un propulsor de calentado lentamente. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura. Figura 5:Datos de prueba representativos para la ejecución de la prueba CRASH-P. (A) Trazas de temperatura durante una prueba. (B)Lecturas de presión dinámica traseras, traseras y delanteras. (C) Contenedor de muestra CRASH-P después de la prueba. (D) Comparación de lecturas de presión dinámica frontal para seis formulaciones diferentes de propulsores de cohetes. CRASH-P = Análisis de la velocidad de combustión de un propulsor de calentado lentamente. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Discussion

Una de las partes más importantes para establecer la prueba CRASH-P fue decidir qué métrica de la prueba se utilizaría mejor para cuantificar la violencia de reacción de las formulaciones de propelente de cohetes. La velocidad y la cantidad de presión producida por la reacción es directamente proporcional a la potencia producida por el propulsor del cohete al reaccionar. También es directamente análogo al medidor de sobrepresión de explosión utilizado en una prueba sco a gran escala. Inicialmente, se utilizó la tasa de presurización (dP/dt), pero estos datos eran engañosos porque las diferentes formulaciones contienen diferentes cantidades de combustible y oxidante y producen diferentes cantidades de gas con una composición variable. Para minimizar este sesgo de los efectos de cambiar los ingredientes de la formulación, se utilizó en su lugar el tiempo hasta el 90% de presión máxima, y se correlacionó bien con la violencia de la prueba SCO a gran escala.

Otra operación de prueba que se encontró que era importante es el confinamiento. Los primeros soportes de muestras se hicieron con materiales termoplásticos diseñados para manejar las altas temperaturas de la prueba. Desafortunadamente, si bien estas muestras no se fundieron, se ablandaron y no proporcionaron el mismo confinamiento que los soportes de muestras de metal. La violencia de reacción para estas muestras fue notablemente menor que la violencia de reacción para los soportes de muestras de metal. Otro hallazgo clave sobre la prueba fue que algunas formulaciones de propelentes de cohetes tenían tamaños críticos para autoignitar de manera confiable. Las formulaciones aluminizadas tenían dificultad para cocinar y autoignitizar si estaban por debajo de 50 g. Esto se atribuyó al requisito de una cantidad umbral de perclorato de amonio que se requería para la reacción violenta. Además, otra idea era que los pernos termoplásticos no funcionaban. Los pernos originales del soporte de la muestra CRASH-P estaban hechos de PEEK, y esto tuvo que ser cambiado a acero inoxidable. El confinamiento no fue lo suficientemente fuerte debido a que el material peek se expandió térmicamente antes de que se lograra la autoignición del propulsor.

Para algunas formulaciones que se encienden a temperaturas más altas, principalmente formulaciones aluminizadas, el uso de una caja de soporte de propulsor de aluminio es deseable, ya que no se suavizan a temperaturas más altas. Por último, los sensores de presión dinámica ICP fueron los sensores de presión originales utilizados. Sin embargo, después de ~ 10 pruebas, los resultados se volvieron cada vez más ruidoso, probablemente por estar expuestos a una temperatura demasiado alta. Los sensores de presión dinámica se cambiaron de sensores ICP a sensores de amplificador de carga. Sin embargo, los sensores del amplificador de carga pierden carga si se dejan encendidos durante demasiado tiempo. Para minimizar este efecto, se utilizó un convertidor de amplificador de carga a ICP en línea aguas abajo en una región de temperatura segura. Como la velocidad máxima de muestreo del sensor de presión es de 500.000 muestras/s, se podrían registrar tasas de muestreo superiores a 50.000 muestras/s. Sin embargo, no había necesidad de esto ya que los eventos no fueron tan rápidos.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Los autores desean dar las gracias al Programa Conjunto de Tecnología mejorada de municiones. El Sr. Anthony DiStasio y Jeffrey Brock fueron fundamentales para asegurarse de que este trabajo se completara.

Materials

½ x 24 x 12’ Ceramic Insulative Blanket Cotronics Corporation 370-3 Thermal Insulation for CRASH-P Chamber
20 gauge K-Type Thermocouple Omega Engineering EXPP-K-20-SLE-500 Thermocouple wire for temperature measurements
Dynamic Pressure Signal Conditioner PCB Piezotronics 482C16 Converts ICP signal to voltage for data acquisition system
Electrical feedthrough of CRASH-P chamber Conax
GC-35 Reaction Chamber High Pressure Equipment Company GC-35 Main Reaction Chamber of CRASH-P Test
Gen 3i and Perception software HBM Inc. Gen3i Main Data Acquisition System for CRASH-P Data
High-Temperature Charge-Amplified Pressure Sensor PCB Piezotronics 113B03 Dynamic Pressure Sensors used in CRASH-P Test
In-Line Charge Amp-to-ICP Converter PCB Piezotronics 422E53 Converters pressure sensor charge amp signal to ICP signal
Mica Band Heaters Omega Engineering MBH00295 Resistive Element for Heating up CRASH-P Test
Quantum X Thermocouple Amplifier HBM Inc. 1-MX1609KB Used for getting Temperature Measurements
Teflon Insulated K-type thermocouple (0.02 inch diameter) Omega Engineering 5TC-TT-K-24-36 K-Type Thermocouples
Temperature Controller Omega Engineering CN3251 PID Temperature Controller

References

  1. Ibitayo, O. O., Mushkatel, A., Pijawka, K. D. Social and political amplification of technological hazards: The case of the PEPCON explosion. Journal of Hazardous Materials. 114 (1-3), 15-25 (2004).
  2. Boggs, T. L. The hazards of solid propellant combustion. International Journal of Energetic Materials and Chemical Propulsion. 4 (1-6), 233-267 (1997).
  3. Price, D., Clairmont, A. R., Jaffe, I. Explosive behavior of ammonium perchlorate. Combustion and Flame. 11 (5), 415-425 (1967).
  4. Stewart, H. P. The impact of the USS Forrestal’s 1967 fire on United States navy shipboard damage control. Master’s Thesis, U.S. Army Command and General Staff College. , (2004).
  5. Bircumshaw, L. L., Newman, B. H. The thermal decomposition of ammonium perchlorate. I. Introduction, experimental analysis of gaseous products, and thermal decomposition experiments. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical and Physical Sciences. 227 (1168), 115-132 (1954).
  6. Bircumshaw, L. L., Newman, B. H. The thermal decomposition of ammonium perchlorate, II. The kinetics of the decomposition, the effect of particle size, and discussion of results. Proceedings of the Royal Society of London . Series A. Mathematical and Physical Sciences. 227 (1169), 228-241 (1955).
  7. Bircumshaw, L. L., Phillips, T. R. The kinetics of thermal decomposition of ammonium perchlorate. Journal of the Chemical Society (Resumed). 12, 4741-4747 (1957).
  8. Boldyrev, V. V. Thermal decomposition of ammonium perchlorate. Thermochimica Acta. 443 (1), 1-36 (2006).
  9. Tolmachoff, E. D., Essel, J. T. Evidence and modeling of heterogeneous reactions of low temperature ammonium perchlorate decomposition. Combustion and Flame. 200, 316-324 (2019).
  10. Van Dolah, R. W., Mason, C. M., Perzak, F. J. P., Hay, J. E., Forshey, D. R. Explosion hazards of ammonium nitrate under fire exposure. Report of Investigations 6773, United States Department of the Interior, Bureau of Mines. , (1966).
  11. Doriath, G. Energetic insensitive propellants for solid and ducted rockets. Journal of Propulsion and Power. 11 (4), 870-882 (1995).
  12. Oxiey, J. C., Kaushik, S. M., Gilson, N. S. Thermal stability and compatibility of ammonium nitrate explosives on a small and large scale. Thermochimica Acta. 212 (21), 77-85 (1992).
  13. Melita, A. J. US IM Position. Proceedings of the 2006 Insensitive Munitions and Energetic Materials Technology Symposium. , (2007).
  14. Hayden, H. F., Lustig, E. A., Lawrence, B. G. Development of small-scale slow cook-off (SCO) testing protocol for granular propellants. NDIA Insensitive Munitions and Energetic Materials Conference. , (2015).
  15. Victor, A. C Simple calculation methods for munitions cookoff times and temperatures. Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 20 (5), 252-259 (1995).
  16. Sandusky, H. W., Chambers, G. P., Erikson, W. W., Schmitt, R. G. Validation experiments for modelling slow cook off. Proceedings of the 12th International Detonation Symposium. , 863-872 (2002).
  17. Cook, M. P., Stennet, C., Hobbs, M. L. Development of a small scale thermal violence test. No. SAND2018-7274C. Sandia National Lab. , (2018).
  18. Alexander, K., Gibson, K., Baudler, B. Development of the Variable Confinement Cook-off Test. Indian Head Technical Report 1840. NAVSEA Indian Head Division. , (1996).
  19. Ho, S. Y. Thermomechanical properties of rocket propellants and correlation with cookoff behavior. Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 20 (4), 206-214 (1995).
  20. Erikson, W. W., Kaneshige, M. J. Pressure and free volume dependence in the cook-off of AP Composite Propellants. No. SAND2014-20085C. 46th JANNAF Combustion Subcommittee. , (2014).
  21. Essel, J. T., et al. Investigating the effect of chemical ingredient modifications on the slow cook-off violence of ammonium perchlorate solid propellants on the laboratory scale. Journal of Energetic Materials. 38 (2), 127-141 (2020).

Play Video

Cite This Article
Essel, J., Nelson, A., Gray, C., Sumner, S., Holl, N. Laboratory Scale Slow Cook-Off Testing of Rocket Propellants: The Combustion Rate Analysis of a Slowly Heated Propellant (CRASH-P) Test. J. Vis. Exp. (168), e62216, doi:10.3791/62216 (2021).

View Video