Представленный здесь протокол описывает радиальные эксперименты высокого давления с алмазно-наковальней и анализ связанных с ними данных, которые необходимы для получения механической прочности наноматериалов со значительным прорывом к традиционному подходу.
Механическое упрочнение металлов является давней проблемой и популярной темой материаловедения в промышленности и научных кругах. Размерная зависимость прочности нанометаллов вызывает большой интерес. Тем не менее, характеристика прочности материалов в нижнем нанометровом масштабе была большой проблемой, потому что традиционные методы становятся более неэффективными и надежными, такие как нано-углубление, микросвильное сжатие, растяжение и т. Д. Текущий протокол использует методы рентгеновской дифракции (XRD) радиальной алмазно-наковальни (rDAC) для отслеживания дифференциальных изменений напряжений и определения прочности ультратонких металлов. Установлено, что ультрадисперсные частицы никеля обладают более значительным пределом текучести, чем более грубые частицы, а усиление размера никеля продолжает снижаться до 3 нм. Этот жизненно важный вывод в огромной степени зависит от эффективных и надежных методов характеристики. Ожидается, что метод rDAC XRD будет играть значительную роль в изучении и изучении механики наноматериалов.
Устойчивость к пластической деформации определяет прочность материалов. Прочность металлов обычно увеличивается с уменьшением размеров зерен. Это явление усиления размеров может быть хорошо проиллюстрировано традиционной теорией отношений Холла-Петча от миллиметра до субмикронного режима 1,2, которая основана на дислокационно-опосредованном механизме деформации объемных металлов, то есть дислокации накапливаются на границах зерен (ГБ) и препятствуют их движениям, что приводит к механическому усилению в металлах 3,4.
Напротив, механическое размягчение, часто называемое обратным соотношением Холла-Петча, было зарегистрировано для тонких нанометаллов за последние два десятилетия 5,6,7,8,9,10. Таким образом, прочность нанометаллов все еще вызывает недоумение, поскольку непрерывное затвердевание было обнаружено для размеров зерен до ~ 10 нм11,12, в то время как случаи размягчения размера ниже режима 10 нм также были зарегистрированы 7,8,9,10. Основная трудность или вызов для этой обсуждаемой темы заключается в том, чтобы провести статистически воспроизводимые измерения механических свойств ультрадисперсных нанометаллов и установить надежную корреляцию между прочностью и размером зерен нанометаллов. Другая часть сложности связана с неоднозначностью механизмов пластической деформации нанометаллов. Сообщалось о различных дефектах или процессах на наноуровне, включая дислокации 13,14, деформацию побратимства 15,16,17, ошибки укладки 15,18, миграцию GB19, скольжение GB 5,6,20,21, вращение зерна 22,23,24, параметры атомной связи 25,26,27,28 и т.д. Однако какой из них доминирует в пластической деформации и, таким образом, определяет прочность нанометаллов, до сих пор неясно.
Для этих вышеуказанных вопросов традиционные подходы к исследованию механической прочности, такие как испытание на растяжение29, испытание на твердость по Виккерсу 30,31, тест на наноиндентацию32, микропилларное сжатие 33,34,35 и т. Д., Менее эффективны, потому что высокое качество больших кусков наноструктурированных материалов настолько сложно изготовить, а обычный индентер намного больше, чем одна наночастица материалов (для механика одиночных частиц). В этом исследовании мы вводим радиальные методы DAC XRD 36,37,38 в материаловедение для in situ отслеживания пределов текучести и текстурирования деформации наноникеля различных размеров зерен, которые использовались в области геонаук в предыдущих исследованиях. Было обнаружено, что механическое усиление может быть расширено до 3 нм, что намного меньше, чем ранее сообщенные наиболее существенные размеры нанометаллов, что расширяет режим обычных отношений Холла-Петча, подразумевая значение методов rDAC XRD для материаловедения.
Вычислительное моделирование широко используется для изучения влияния размера зерна на прочность нанометаллов 5,6,16,17,27,42. Было предложено, чтобы идеальные дислокации, частичные …
The authors have nothing to disclose.
Мы признаем поддержку со стороны Национального фонда естественных наук Китая (NSFC) по номерам грантов 11621062, 11772294, U1530402 и 11811530001. Это исследование также было частично поддержано Китайским постдокторским научным фондом (2021M690044). В этом исследовании использовались ресурсы Advanced Light Source, который является пользовательским объектом Управления науки Министерства энергетики США по контрактному номеру DE-AC02-05CH11231 и Шанхайской установки синхротронного излучения. Это исследование было частично поддержано COMPRES, Консорциумом по исследованию свойств материалов в науках о Земле в соответствии с Соглашением о сотрудничестве NSF EAR 1606856.
20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
Amorphous boron powder | alfa asear | ||
Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
Epoxy glue | |||
Ethanol | clean experimental setup | ||
Focused ion beam | FEI | ||
Glass slide | |||
Glue tape | Scotch | ||
Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
Pt powder | thermofisher | 38374 | |
Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |