Summary

Определение механической прочности сверхмелкозернистых металлов

Published: November 22, 2021
doi:

Summary

Представленный здесь протокол описывает радиальные эксперименты высокого давления с алмазно-наковальней и анализ связанных с ними данных, которые необходимы для получения механической прочности наноматериалов со значительным прорывом к традиционному подходу.

Abstract

Механическое упрочнение металлов является давней проблемой и популярной темой материаловедения в промышленности и научных кругах. Размерная зависимость прочности нанометаллов вызывает большой интерес. Тем не менее, характеристика прочности материалов в нижнем нанометровом масштабе была большой проблемой, потому что традиционные методы становятся более неэффективными и надежными, такие как нано-углубление, микросвильное сжатие, растяжение и т. Д. Текущий протокол использует методы рентгеновской дифракции (XRD) радиальной алмазно-наковальни (rDAC) для отслеживания дифференциальных изменений напряжений и определения прочности ультратонких металлов. Установлено, что ультрадисперсные частицы никеля обладают более значительным пределом текучести, чем более грубые частицы, а усиление размера никеля продолжает снижаться до 3 нм. Этот жизненно важный вывод в огромной степени зависит от эффективных и надежных методов характеристики. Ожидается, что метод rDAC XRD будет играть значительную роль в изучении и изучении механики наноматериалов.

Introduction

Устойчивость к пластической деформации определяет прочность материалов. Прочность металлов обычно увеличивается с уменьшением размеров зерен. Это явление усиления размеров может быть хорошо проиллюстрировано традиционной теорией отношений Холла-Петча от миллиметра до субмикронного режима 1,2, которая основана на дислокационно-опосредованном механизме деформации объемных металлов, то есть дислокации накапливаются на границах зерен (ГБ) и препятствуют их движениям, что приводит к механическому усилению в металлах 3,4.

Напротив, механическое размягчение, часто называемое обратным соотношением Холла-Петча, было зарегистрировано для тонких нанометаллов за последние два десятилетия 5,6,7,8,9,10. Таким образом, прочность нанометаллов все еще вызывает недоумение, поскольку непрерывное затвердевание было обнаружено для размеров зерен до ~ 10 нм11,12, в то время как случаи размягчения размера ниже режима 10 нм также были зарегистрированы 7,8,9,10. Основная трудность или вызов для этой обсуждаемой темы заключается в том, чтобы провести статистически воспроизводимые измерения механических свойств ультрадисперсных нанометаллов и установить надежную корреляцию между прочностью и размером зерен нанометаллов. Другая часть сложности связана с неоднозначностью механизмов пластической деформации нанометаллов. Сообщалось о различных дефектах или процессах на наноуровне, включая дислокации 13,14, деформацию побратимства 15,16,17, ошибки укладки 15,18, миграцию GB19, скольжение GB 5,6,20,21, вращение зерна 22,23,24, параметры атомной связи 25,26,27,28 и т.д. Однако какой из них доминирует в пластической деформации и, таким образом, определяет прочность нанометаллов, до сих пор неясно.

Для этих вышеуказанных вопросов традиционные подходы к исследованию механической прочности, такие как испытание на растяжение29, испытание на твердость по Виккерсу 30,31, тест на наноиндентацию32, микропилларное сжатие 33,34,35 и т. Д., Менее эффективны, потому что высокое качество больших кусков наноструктурированных материалов настолько сложно изготовить, а обычный индентер намного больше, чем одна наночастица материалов (для механика одиночных частиц). В этом исследовании мы вводим радиальные методы DAC XRD 36,37,38 в материаловедение для in situ отслеживания пределов текучести и текстурирования деформации наноникеля различных размеров зерен, которые использовались в области геонаук в предыдущих исследованиях. Было обнаружено, что механическое усиление может быть расширено до 3 нм, что намного меньше, чем ранее сообщенные наиболее существенные размеры нанометаллов, что расширяет режим обычных отношений Холла-Петча, подразумевая значение методов rDAC XRD для материаловедения.

Protocol

1. Пробоподготовка Получение никелевого порошка 3 нм, 20 нм, 40 нм, 70 нм, 100 нм, 200 нм и 500 нм из коммерческих источников (см. Таблицу материалов). Характеристика морфологии показана на рисунке 1. Получение частиц никеля 8 нм путем нагревания 3 нм части…

Representative Results

При гидростатическом сжатии развернутые рентгеновские дифракционные линии должны быть прямыми, а не изогнутыми. Однако при негидростатическом давлении кривизна (эллиптичность XRD-колец, которая переводится в нелинейность линий, построенных по азимутальному углу) значительно увеличив…

Discussion

Вычислительное моделирование широко используется для изучения влияния размера зерна на прочность нанометаллов 5,6,16,17,27,42. Было предложено, чтобы идеальные дислокации, частичные …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Мы признаем поддержку со стороны Национального фонда естественных наук Китая (NSFC) по номерам грантов 11621062, 11772294, U1530402 и 11811530001. Это исследование также было частично поддержано Китайским постдокторским научным фондом (2021M690044). В этом исследовании использовались ресурсы Advanced Light Source, который является пользовательским объектом Управления науки Министерства энергетики США по контрактному номеру DE-AC02-05CH11231 и Шанхайской установки синхротронного излучения. Это исследование было частично поддержано COMPRES, Консорциумом по исследованию свойств материалов в науках о Земле в соответствии с Соглашением о сотрудничестве NSF EAR 1606856.

Materials

20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -. R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Play Video

Cite This Article
Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

View Video