Summary

超微細金属の機械的強度の決定

Published: November 22, 2021
doi:

Summary

ここで提示されたプロトコルは、高圧放射状ダイヤモンド – アンビルセル実験および従来のアプローチへの重要なブレークスルーでナノ材料の機械的強度を得るために不可欠な関連データの分析を記述する。

Abstract

金属の機械的強化は、産業界や学術界における材料科学の長年の課題であり、人気のあるトピックです。ナノ金属の強度の大きさ依存性は多くの関心を集めている。しかし、より低いナノメートルスケールで材料の強度を特徴付けることは、ナノインデンテーション、マイクロピラー圧縮、引張りなどの従来の技術がもはや効果的で信頼性が低くなるため、大きな課題でした。現在のプロトコルでは、放射状ダイヤモンドアンビルセル(rDAC)X線回折(XRD)技術を使用して、差動応力変化を追跡し、超微細金属の強度を決定します。ニッケル超微粒子は粗い粒子よりも降伏強度が強く、ニッケルのサイズ強化は3nmまで続くことが分かりました。この重要な発見は、効果的で信頼性の高い特性評価技術に大きく依存しています。rDAC XRD法は、ナノ材料力学の研究・研究において重要な役割を果たすことが期待されています。

Introduction

塑性変形に対する耐性は、材料の強度を決定します。金属の強度は、通常、結晶粒径の減少とともに増加する。このサイズ強化現象は、バルクサイズの金属の転位媒介変形メカニズムに基づくミリメートルからサブミクロンまでの伝統的なホール – ペッチ関係理論1,2、すなわち、転位が粒界(GB)に積み重なり、その動きを妨げ、金属3,4の機械的強化につながる。

対照的に、逆ホール−ペッチ関係と呼ばれることが多い機械的軟化は、過去20年間に微細ナノ金属について報告されている5678910したがって、ナノ金属の強度は、〜10nmまでの粒径11,12について連続硬化が検出されたため、依然として不可解であり、一方、10nmレジーム未満のサイズ軟化の症例も報告されている78910この議論されたトピックの主な困難または課題は、超微細ナノ金属の機械的特性について統計的に再現可能な測定を行い、ナノ金属の強度と粒径との間に信頼できる相関関係を確立することである。難しさのもう一つの部分は、ナノ金属の塑性変形メカニズムの曖昧さから来ています。ナノスケールでの様々な欠陥またはプロセスが報告されており、転位13、14、変形双生15、16、17、積層欠陥1518GB移動19、GB摺562021、粒子回転222324、原子結合パラメータ25262728などしかし、どちらが塑性変形を支配し、ナノ金属の強度を決定するかはまだ不明である。

これらの上記の問題に対して、引張試験29、ビッカース硬度試験30,31、ナノ圧痕試験32、マイクロピラー圧縮33、3435などの機械的強度試験の従来のアプローチは、ナノ構造材料の大きな部分の高品質が非常に製造が困難であり、従来の圧子が材料の単一のナノ粒子よりもはるかに大きいためあまり効果的ではありません( 単一粒子力学)。本研究では、これまでの研究で地球科学分野で用いられてきた様々な結晶粒径のナノニッケルの降伏応力と変形テクスチャリングをin situ追跡するために、放射状DAC XRD技術36,37,38を材料科学に導入する。機械的強化は、以前に報告された最も実質的なサイズのナノ金属よりもはるかに小さい3nmまで拡張できることが見出されており、これは従来のホール-ペッチ関係の体制を拡大し、材料科学に対するrDAC XRD技術の重要性を示唆している。

Protocol

1. サンプル調製 3 nm、20 nm、40 nm、70 nm、100 nm、200 nm、および 500 nm のニッケル粉末を市販の供給源から入手します ( 材料表を参照)。形態特性評価を 図1に示す。 反応釜を用いて3 nmのニッケル粒子を加熱して8 nmのニッケル粒子を調製する( 原料表参照)。 〜20mLの無水エタノールおよび〜50mgの3nmニッケル粉末を反?…

Representative Results

静水圧圧縮下では、圧延されていないX線回折線は曲線ではなく直線でなければなりません。しかし、非静水圧下では、曲率(XRDリングの楕円度は、方位角に沿ってプロットされた線の非線形性に変換される)は、同様の圧力で超微細粒ニッケルを有意に増加させる(図4)。同様の圧力では、3nmサイズのニッケルの微分ひずみが最も高くなります。機械的強度結果(応力-ひず?…

Discussion

計算シミュレーションは、ナノ金属5、6、16172742の強度に対する粒径の影響を研究するために広く採用されている。完全転位、部分転位、GB変形は、ナノ材料の変形機構において決定的な役割を果たすことが提案されている。分子動力学シ…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

我々は,中国国家自然科学財団(NSFC)からの助成金番号11621062,11772294,U1530402及び11811530001の下での支援を認識する。この研究は、中国ポスドク科学財団(2021M690044)によっても部分的に支援されました。本研究は、DOE科学局ユーザー施設であるDE-AC02-05CH11231と上海放射光施設の資源を利用した。本研究は、NSF協力協定EAR 1606856に基づく地球科学材料特性研究コンソーシアムであるCOMPRESの支援を受けました。

Materials

20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

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Cite This Article
Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

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