Il protocollo qui presentato descrive gli esperimenti radiali ad alta pressione diamante-incudine-cella e analizza i relativi dati, che sono essenziali per ottenere la resistenza meccanica dei nanomateriali con una svolta significativa rispetto all’approccio tradizionale.
Il rafforzamento meccanico dei metalli è la sfida di lunga data e l’argomento popolare della scienza dei materiali nelle industrie e nel mondo accademico. La dipendenza dalle dimensioni della forza dei nanometalli ha attirato molto interesse. Tuttavia, caratterizzare la resistenza dei materiali su scala nanometrica inferiore è stata una grande sfida perché le tecniche tradizionali diventano non più efficaci e affidabili, come la nano-indentazione, la compressione del micropilastro, la trazione, ecc. L’attuale protocollo utilizza tecniche di diffrazione a raggi X (XRD) radial diamond-anvil cell (rDAC) per tracciare i cambiamenti di stress differenziale e determinare la forza dei metalli ultrafini. Si è scoperto che le particelle di nichel ultrafini hanno una resistenza allo snervamento più significativa rispetto alle particelle più grossolane e il rafforzamento delle dimensioni del nichel continua fino a 3 nm. Questa scoperta vitale dipende immensamente da tecniche di caratterizzazione efficaci e affidabili. Si prevede che il metodo rDAC XRD svolgerà un ruolo significativo nello studio e nell’esplorazione della meccanica dei nanomateriali.
La resistenza alla deformazione plastica determina la resistenza dei materiali. La forza dei metalli di solito aumenta con la diminuzione delle dimensioni dei grani. Questo fenomeno di rafforzamento delle dimensioni può essere ben illustrato dalla tradizionale teoria della relazione Hall-Petch dal millimetro fino al regime submicron 1,2, che si basa sul meccanismo di deformazione mediato dalla dislocazione dei metalli di grandi dimensioni, cioè le dislocazioni si accumulano ai confini del grano (GB) e ostacolano i loro movimenti, portando al rafforzamento meccanico nei metalli 3,4.
Al contrario, l’ammorbidimento meccanico, spesso indicato come la relazione inversa Hall-Petch, è stato riportato per nanometalli fini negli ultimi due decenni 5,6,7,8,9,10. Pertanto, la forza dei nanometalli è ancora sconcertante poiché è stato rilevato un indurimento continuo per granulometrie fino a ~ 10 nm11,12, mentre i casi di ammorbidimento delle dimensioni al di sotto del regime di 10 nm sono stati segnalati anche 7,8,9,10. La principale difficoltà o sfida per questo argomento dibattuto è quella di effettuare misurazioni statisticamente riproducibili sulle proprietà meccaniche dei nanometalli ultrafini e stabilire una correlazione affidabile tra la resistenza e la granulometria dei nanometalli. Un’altra parte della difficoltà deriva dall’ambiguità nei meccanismi di deformazione plastica dei nanometalli. Sono stati segnalati vari difetti o processi su scala nanometrica, tra cui lussazioni13,14, gemellaggio di deformazione 15,16,17, errori di impilamento15,18, migrazione GB19, GB scorrevoli 5,6,20,21, rotazione del grano 22,23,24, parametri del legameatomico 25,26,27,28, ecc. Tuttavia, quale domina la deformazione plastica e quindi determina la forza dei nanometalli non è ancora chiaro.
Per questi problemi di cui sopra, gli approcci tradizionali di esame della resistenza meccanica, come la prova di trazione29, la prova di durezza Vickers30,31, la prova di nano-indentazione32, la compressione del micropilare 33,34,35, ecc. sono meno efficaci perché l’alta qualità di grandi pezzi di materiali nanostrutturati è così difficile da fabbricare e il penetratore convenzionale è molto più grande della singola nanoparticella di materiali (per il meccanica a particella singola). In questo studio, introduciamo le tecniche radiali DAC XRD 36,37,38 alla scienza dei materiali per tracciare in situ lo stress di snervamento e la testurizzazione della deformazione del nano nichel di varie granulometrie, che vengono utilizzati nel campo delle geoscienze in studi precedenti. È stato scoperto che il rafforzamento meccanico può essere esteso fino a 3 nm, molto più piccolo delle dimensioni più sostanziali precedentemente riportate di nanometalli, il che amplia il regime della relazione convenzionale Hall-Petch, implicando il significato delle tecniche RDAC XRD per la scienza dei materiali.
Le simulazioni computazionali sono state ampiamente utilizzate per studiare l’effetto granulometrico sulla forza dei nanometalli 5,6,16,17,27,42. Dislocazioni perfette, lussazioni parziali e deformazione GB sono state proposte per svolgere un ruolo decisivo nei meccanismi di deformazione dei nanomateriali. In una simulazione …
The authors have nothing to disclose.
Riconosciamo il sostegno della National Natural Science Foundation of China (NSFC) con i numeri di sovvenzione 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Questa ricerca è stata anche parzialmente supportata dalla China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell’Advanced Light Source, che è un DOE Office of Science User Facility con il numero di contratto DE-AC02-05CH11231 e lo Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Questa ricerca è stata parzialmente sostenuta da COMPRES, il Consorzio per la ricerca sulle proprietà dei materiali nelle scienze della Terra nell’ambito dell’accordo di cooperazione NSF EAR 1606856.
20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
Amorphous boron powder | alfa asear | ||
Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
Epoxy glue | |||
Ethanol | clean experimental setup | ||
Focused ion beam | FEI | ||
Glass slide | |||
Glue tape | Scotch | ||
Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
Pt powder | thermofisher | 38374 | |
Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |