Le protocole présenté ici décrit les expériences de cellules diamant-enclume radiales à haute pression et analyse les données connexes, qui sont essentielles pour obtenir la résistance mécanique des nanomatériaux avec une percée significative par rapport à l’approche traditionnelle.
Le renforcement mécanique des métaux est le défi de longue date et le sujet populaire de la science des matériaux dans les industries et les universités. La dépendance à la taille de la force des nanométaux a suscité beaucoup d’intérêt. Cependant, caractériser la résistance des matériaux à l’échelle nanométrique inférieure a été un grand défi car les techniques traditionnelles ne deviennent plus efficaces et fiables, telles que la nano-indentation, la compression de micropiliers, la traction, etc. Le protocole actuel utilise des techniques de diffraction des rayons X (XRD) à cellules radiales diamant-enclume (rDAC) pour suivre les changements de contrainte différentielle et déterminer la résistance des métaux ultrafins. On constate que les particules de nickel ultrafines ont une limite d’élasticité plus importante que les particules plus grossières, et le renforcement de la taille du nickel se poursuit jusqu’à 3 nm. Cette découverte vitale dépend énormément de techniques de caractérisation efficaces et fiables. La méthode rDAC XRD devrait jouer un rôle important dans l’étude et l’exploration de la mécanique des nanomatériaux.
La résistance à la déformation plastique détermine la résistance des matériaux. La résistance des métaux augmente généralement avec la diminution de la taille des grains. Ce phénomène de renforcement de la taille peut être bien illustré par la théorie traditionnelle de la relation de Hall-Petch du millimètre au régime submicronique 1,2, qui est basée sur le mécanisme de déformation médié par la dislocation des métaux de taille en vrac, c’est-à-dire que les dislocations s’accumulent aux limites des grains (GO) et entravent leurs mouvements, conduisant au renforcement mécanique des métaux 3,4.
En revanche, un ramollissement mécanique, souvent appelé relation inverse de Hall-Petch, a été rapporté pour les nanométaux fins au cours des deux dernières décennies 5,6,7,8,9,10. Par conséquent, la force des nanométaux est encore déroutante car un durcissement continu a été détecté pour des tailles de grains allant jusqu’à ~ 10 nm 11,12, tandis que les cas de ramollissement de la taille en dessous du régime de 10 nm ont également été signalés 7,8,9,10. La principale difficulté ou défi pour ce sujet débattu est de faire des mesures statistiquement reproductibles sur les propriétés mécaniques des nanométaux ultrafins et d’établir une corrélation fiable entre la force et la taille des grains des nanométaux. Une autre partie de la difficulté vient de l’ambiguïté dans les mécanismes de déformation plastique des nanométaux. Divers défauts ou procédés à l’échelle nanométrique ont été signalés, notamment des dislocations 13,14, des jumelages de déformation 15,16,17, des défauts d’empilage 15,18, une migration GB19, un glissement GB 5,6,20,21, une rotation des grains 22,23,24, paramètres de liaison atomique 25,26,27,28, etc. Cependant, celui qui domine la déformation plastique et détermine ainsi la résistance des nanométaux n’est pas encore clair.
Pour ces questions ci-dessus, les approches traditionnelles de l’examen de la résistance mécanique, telles que l’essai de traction29, l’essai de dureté Vickers 30,31, le test de nano-indentation32, la compression micropilier 33,34,35, etc. sont moins efficaces parce que la haute qualité de gros morceaux de matériaux nanostructurés est si difficile à fabriquer et que le pénétrateur conventionnel est beaucoup plus grand que la nanoparticule unique de matériaux (pour le mécanique monoparticulaire). Dans cette étude, nous introduisons les techniques radiales DAC XRD 36,37,38 à la science des matériaux pour suivre in situ la contrainte d’élasticité et la texturation de déformation du nanonickel de différentes tailles de grains, qui sont utilisées dans le domaine des géosciences dans des études antérieures. Il a été constaté que le renforcement mécanique peut être étendu jusqu’à 3 nm, beaucoup plus petit que les tailles les plus importantes de nanométaux précédemment rapportées, ce qui élargit le régime de la relation Hall-Petch conventionnelle, ce qui implique l’importance des techniques rDAC XRD pour la science des matériaux.
Les simulations informatiques ont été largement utilisées pour étudier l’effet de la taille des grains sur la résistance des nanométaux 5,6,16,17,27,42. Des luxations parfaites, des dislocations partielles et une déformation GB ont été proposées pour jouer un rôle décisif dans les mécanismes de déformation des…
The authors have nothing to disclose.
Nous reconnaissons le soutien de la National Natural Science Foundation of China (NSFC) sous les numéros de subvention 11621062, 11772294, U1530402 et 11811530001. Cette recherche a également été partiellement soutenue par la China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Cette recherche a utilisé les ressources de la source lumineuse avancée, qui est une installation d’utilisateurs du BUREAU des sciences du DOE sous le numéro de contrat DE-AC02-05CH11231 et de l’installation de rayonnement synchrotron de Shanghai. Cette recherche a été partiellement soutenue par COMPRES, le Consortium pour la recherche sur les propriétés des matériaux en sciences de la Terre dans le cadre de l’accord de coopération NSF EAR 1606856.
20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
Amorphous boron powder | alfa asear | ||
Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
Epoxy glue | |||
Ethanol | clean experimental setup | ||
Focused ion beam | FEI | ||
Glass slide | |||
Glue tape | Scotch | ||
Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
Pt powder | thermofisher | 38374 | |
Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |