Summary

Bepaling van de mechanische sterkte van ultrafijnkorrelige metalen

Published: November 22, 2021
doi:

Summary

Het hier gepresenteerde protocol beschrijft de hogedruk radiale diamant-aambeeldcelexperimenten en het analyseren van de gerelateerde gegevens, die essentieel zijn voor het verkrijgen van de mechanische sterkte van de nanomaterialen met een belangrijke doorbraak naar de traditionele benadering.

Abstract

De mechanische versterking van metalen is de al lang bestaande uitdaging en populair onderwerp van materiaalkunde in industrieën en de academische wereld. De grootteafhankelijkheid van de sterkte van de nanometalen heeft veel belangstelling getrokken. Het karakteriseren van de sterkte van materialen op de lagere nanometerschaal is echter een grote uitdaging geweest omdat de traditionele technieken niet langer effectief en betrouwbaar worden, zoals nano-indentatie, micropilaire compressie, treksterkte, enz. Het huidige protocol maakt gebruik van radiale diamant-aambeeldcel (rDAC) X-ray diffraction (XRD) technieken om differentiële spanningsveranderingen te volgen en de sterkte van ultrafijne metalen te bepalen. Het is gebleken dat ultrafijne nikkeldeeltjes een grotere vloeigrens hebben dan grovere deeltjes, en de grootteversterking van nikkel gaat door tot 3 nm. Deze essentiële bevinding hangt enorm af van effectieve en betrouwbare karakteriseringstechnieken. De rDAC XRD-methode zal naar verwachting een belangrijke rol spelen bij het bestuderen en verkennen van nanomateriaalmechanica.

Introduction

De weerstand tegen plastische vervorming bepaalt de sterkte van de materialen. De sterkte van de metalen neemt meestal toe met de afnemende korrelgroottes. Dit grootteversterkende fenomeen kan goed worden geïllustreerd door de traditionele Hall-Petch-relatietheorie van de millimeter tot submicronregime 1,2, die is gebaseerd op het dislocatie-gemedieerde vervormingsmechanisme van bulkmetalen, d.w.z. dislocaties stapelen zich op bij korrelgrenzen (GB’s) en belemmeren hun bewegingen, wat leidt tot de mechanische versterking in metalen 3,4.

Daarentegen is mechanische ontharding, vaak aangeduid als de omgekeerde Hall-Petch-relatie, gerapporteerd voor fijne nanometalen in de afgelopen twee decennia 5,6,7,8,9,10. Daarom is de sterkte van de nanometalen nog steeds raadselachtig, aangezien continue verharding werd gedetecteerd voor korrelgroottes tot ~ 10 nm11,12, terwijl de gevallen van grootteverzachting onder het 10 nm-regime ook werden gemeld 7,8,9,10. De grootste moeilijkheid of uitdaging voor dit besproken onderwerp is om statistisch reproduceerbare metingen te doen over de mechanische eigenschappen van ultrafijne nanometalen en een betrouwbare correlatie vast te stellen tussen de sterkte en korrelgrootte van de nanometalen. Een ander deel van de moeilijkheid komt van de ambiguïteit in de plastische vervormingsmechanismen van de nanometalen. Verschillende defecten of processen op nanoschaal zijn gemeld, waaronder dislocaties13,14, vervormingstwinning 15,16,17, stapelfouten15,18, GB migratie19, GB glijden 5,6,20,21, korrelrotatie 22,23,24, atomaire bindingsparameters 25,26,27,28, enz. Welke de plastische vervorming domineert en daarmee de sterkte van nanometalen bepaalt, is echter nog onduidelijk.

Voor deze bovenstaande kwesties zijn traditionele benaderingen van mechanische sterkteonderzoek, zoals trekproef29, Vickers-hardheidstest 30,31, nano-inkepingstest32, micropilaire compressie 33,34,35, enz. minder effectief omdat de hoge kwaliteit van grote stukken nanogestructureerde materialen zo moeilijk te fabriceren is en conventionele indrukker veel groter is dan enkele nanodeeltjes van materialen (voor de single-particle mechanics). In deze studie introduceren we radiale DAC XRD-technieken36,37,38 aan de materiaalwetenschap om in situ de opbrengstspanning en vervormingstexturering van nanonikkel van verschillende korrelgroottes te volgen, die in eerdere studies in het geowetenschappelijke veld worden gebruikt. Het is gebleken dat de mechanische versterking kan worden uitgebreid tot 3 nm, veel kleiner dan de eerder gerapporteerde meest substantiële maten nanometalen, wat het regime van conventionele Hall-Petch-relatie vergroot, wat de betekenis van rDAC XRD-technieken voor de materiaalwetenschap impliceert.

Protocol

1. Monstervoorbereiding Verkrijg 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm en 500 nm nikkelpoeder uit commerciële bronnen (zie Tabel met materialen). De morfologische karakterisering is weergegeven in figuur 1. Bereid 8 nm nikkeldeeltjes door 3 nm nikkeldeeltjes te verhitten met behulp van een reactieketel (zie Tabel met materialen). Doe ~20 ml absolute ethanol en ~50 mg 3 nm nikkelpoeder in de reactieketel. OPME…

Representative Results

Bij hydrostatische compressie moeten uitgerolde röntgendiffractielijnen recht zijn, niet gebogen. Onder niet-hydrostatische druk neemt de kromming (ellipticiteit van de XRD-ringen, wat zich vertaalt in de niet-lineariteit van de lijnen die langs de azimuthoek zijn uitgezet) echter aanzienlijk toe aan ultrafijnkorrelig nikkel bij vergelijkbare drukken (figuur 4). Bij een vergelijkbare druk is de verschilspanning van het nikkel van 3 nm het hoogst. De mechanische sterkteresultaten (spannings-…

Discussion

Computationele simulaties zijn op grote schaal gebruikt om het korrelgrootte-effect op de sterkte van nanometalente bestuderen 5,6,16,17,27,42. Perfecte dislocaties, gedeeltelijke dislocaties en GB-vervorming zijn voorgesteld om een beslissende rol te spelen in de vervormingsmechanismen van de nanomaterialen. In een moleculai…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We erkennen de steun van de National Natural Science Foundation of China (NSFC) onder subsidienummers 11621062, 11772294, U1530402 en 11811530001. Dit onderzoek werd ook gedeeltelijk ondersteund door de China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Dit onderzoek maakte gebruik van de middelen van de Advanced Light Source, een DOE Office of Science User Facility onder contractnummer DE-AC02-05CH11231 en de Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Dit onderzoek werd gedeeltelijk ondersteund door COMPRES, het Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences onder NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.

Materials

20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -. R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Play Video

Cite This Article
Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

View Video