熱勾配環境における初期の地球熱水煙突のシミュレーション

1. 安全に関する考慮事項 ニトリル手袋、フェイスゴーグル、ラボコート、適切な靴(肌が露出していない)など、個人保護のための実験室の保護具を使用してください。 注射器や針を使用する場合は、手袋や皮膚を穿刺しないように注意してください。 フュームフードの装置全体に漏れが発生していないか確認してください。 混合物に任意の化学物質を追加する前に、スタンド上のガラスバイアルとコンデンサーの安定性を確認してください。 水の流出を封じ込めるために煙の中ですべての熱勾配実験を操作します。 それは健康に危険であるとして、ヒューム内のすべての硫化ナトリウム(Na2S•9H2O)を使用してください。 硫化ナトリウムをヒュームフードに入れ、硫化物量を秤量するためのフームフードの内側にバランスを取ります。 常に硫化物含有溶液をガス中に入れて、有毒なH2Sガスを放出し、硫化液、シャープ、固形廃棄物容器をヒュームフードに入れておきます。 硫化物溶液の廃棄物を他の既知の化学物質と混合しないでください。 反応物Fe(II)Cl2•4H2Oを使用する場合、空気への暴露時に酸化するので、N2/Arで一貫してパージします。フュームフード内のヘッドスペースにN2/Arガスを入れることで、フュームフードに解気剤を入れておきます。パラフィルムで保護し、さらなる酸化を防ぎます。 2. 射出実験のセットアップ 3Dプリントされたコンデンサーインジェクションをヒュームフードのスタンドにクランプし、小さなポートホールがヒュームフードの底面に向かえるようにします。コンデンサがクランプ内でレベル付けされていることを確認します。 ガラスカッターを使用して100mLクリアガラスの底部から1cmを切断し、ガラスカッターを使用して圧着トップセラムボトル(20mm圧着シール閉鎖型)を切断し、容器が底から空気に開かっていることを確認して、ガラスの「注入容器」を作成します。 1 M HCl酸浴でバイアルを一晩洗浄し、二重蒸留水(ddH2O)で洗浄してから新しい実験を行います。 割れたり壊れたりしない限り、ガラスを再利用し、処分してください。 インジェクションバイアルを準備します(図1)。 20 mm の隔壁、20 mm アルミニウム圧着シール、0.5~10 μL プラスチックピペットチップ、16 G シリンジ針、クリンパーツールを収集します。 ゴム中隔の中央に穴を慎重に穿刺し、針を切り取って、鋭い廃棄物容器に捨てます。 ピペットチップを針穴に挿入し、バイアルの圧着の上に向かうゴム中隔の側面に挿入します。ピペットの先端を中隔に押し込み、反対側をわずかに突き出します。注:クリンパーツールでクリンプシールを配置するのに十分なクリアランスを与えないので、すべての方法を押し通してしないでください。 クリンプシールの上にクリンパーを置きます。クリンパーを絞り、注入容器にピペットチップで中隔を密封して水密にします。適切にシールした後、ピペットの先端をガラス瓶に押し込み、ガラスから約1.0インチ突き出るようにします。 ピペットチップに透明で柔軟な耐薬品性チューブをピペットチップに配置し、ピペットチップに水密シールを取り付けます。注:チューブは、シリンジがこの透明なチューブを通して水熱流体を海洋シミュラントに送り込むので、シリンジポンプの上に16 Gシリンジに達するのに十分な長さでなければなりません。 3Dプリントコンデンサーに注入バイアルをフームフードに入れ、底部のコンデンサーポートホールを通してチューブを蛇行します。コンデンサーの小さなポートホールからバイアルが突き出ているか確認してください。注:複数のコンデンサーを使用する場合は、複数のバイアルを同時に設定し、別の注射器で同時に供給することができます。 ddH2O で満たされた 10 mL シリンジを挿入し、開いたチューブのもう一方の端に 16 G の針を入れて、最終的な漏れを確認します。チューブを穿刺しないように、慎重にチューブに16 G針を挿入します。ddH2Oをゆっくりと注入して、チューブを上に移動し、反応容器の底に入り、シリンジ/チューブ、チューブ/チップ、および圧着シールがすべて水密になるようにします。 バイアルのカットオフトップの上にしっかりとパラフィルムを固定し、パラフィルムの上にテープの小片を置きます。N2/Arがポンプで送り込まれるとO2がガスアウトできるように、テープに小さな穴を開けます。 N2/Arガスラインを設定し、それぞれがカットオフトップから注入バイアルの1つに供給し、海洋シミュラントが注がれる前にガラスバイアル無酸素にします。 N2/Ar ソースからのガス供給を複数のチューブに分割し、インジェクションバイアルごとに 1 つの N2/Ar フィードを使用します (複数の実験を行う場合)。 テープを穿刺し、バイアルの海液の上にホバリングして、注射器(N2/Arに接続)を置きます。煙突の成長の中断を避けるために針で海洋溶液を貫通しないように注意してください。 3. 化学ガーデンの成長のためのソリューションの準備 海のシミュレーションを準備する 各実験に対して100mLの溶液を準備します。注: この例では、沈殿カチオンとして特定の濃度に表 1 を使用します。 まず、100 mLのddH 2 OをN2/Arガスで、エルレンマイヤーフラスコで100 mLあたり約15分間泡立て、無酸素溶液を作成します。 計量し、海洋化学成分のいずれかを追加し、溶かすために穏やかにかき混ぜます(酸素を導入しないように精力的ではありません)。 試薬を溶解した後、すぐに熱水注入を準備しながら、N2/Arガスで海洋シミュラントの軽いバブリングを再開します。 水熱流体シミュラント(硫化ナトリウム製剤)の調製 表1に示す注射濃度のいずれかを選択し、各濃度の10mLを調製する。10 mLのシリンジを溶液で満たします。針のキャップを交換し、脇に置きます。注:常に硫化物含有溶液と注射器は、フームフードに保管してください。 ヒュームフード内の硫化ナトリウム(Na2S•9H2 O)の必要量(ddH2 Oで50mLの溶液)のみを秤量してください。 50 mL 遠心分離管を ddH2O で充填します。 Na2S•9H2Oを50 mL遠心管に入れ、フームフードにしっかりと密封します。 すべての硫化物粒子が完全に溶解するまで、チューブをヒュームフードで十分に振ります。 N2/Arを注入する10Gの針が挿入されたパラフィルムを使用して、ヒュームフードに解無酸素溶液を保ちます。 4. サーミスタのセットアップ サーミスタを、できるだけヒュームフードの近くにサイドベンチの安定した位置に置きます。RS232アダプタケーブルのUSB側をコンピュータのUSBポートに挿入します。 サーミスタの電源を入れます。ケーブル抵抗器の設定方法については、付録 2の「サーミスタ」の手順を参照してください。 コンピュータのサーミスタ ソフトウェアの電源を入れます。 [ 通信ポート] までスクロールダウンします。最初の数個の通信ポートを選択し、各ポートの左にある 接続 ボタンをクリックして、サーミスタがソフトウェアに接続するまでは、そのポートを選択します。注: ソフトウェアは、 緑色で読み取り設定 バーが表示されます。 サンプリング アイコンは点滅し続け、現在の温度が頻繁にサンプリングされていることを示します。これらの信号がどちらも観測されない場合は、他の通信ポートを選択します。通信ポートがどれも機能しない場合は、 通信エラー または 通信不可能を示すポップアップ メッセージが表示されます。 通信エラーが表示された場合は、プログラムを閉じて再起動します。リボンケーブルを再確認し、RS232ケーブルのピン配置のピンに正しく接続されていることを確認します。 接続したら、 出力 が赤いバーで100%読み取ることを確認してください。 サーミスタが頻繁に間隔の測定を点滅させたら、間隔の時間を60 sに変更します。[ コントローラオプション] ボックスの下側に向かって、1 sをクリアし、60sに変更します。 [OK]ボタン をクリックします。 会社のロゴの横に「 自動スケール」というラベルの付いた楕円形のボタンがあります。このボタンをクリックすると、自動スケールがオンになります。温度の読み出しを示す黄色の線に注意してください。 プロット エリア内で右クリックして、X 軸と y 軸のスケーリングなど、プロットを適切な方向に調整します。 プロット エリアで右クリックし 、Excel へのエクスポートを クリックしてから、5000 s または 83.33 分ごとに新しい読み取り値が開始されます (選択した記録間隔に応じて異なります)。プログラムによって自動的に作成された温度と時間のデータをスプレッドシートに保存します。 金属製のサーミスタプローブを、コンデンサー内のガラスの海洋船に入れます。ガラス介機の中央にぶら下がっているサーミスタプローブが煙突の成長を中断するので、プローブがガラスの側面に設定されていることを確認してください。パラフィルムでもう一度カバーします。 5. 氷浴の設置 大きなプラスチック製のパンと中型のバケツをつかみます。バケツに水を半分まで満たします。 フライパンの中にバケツを入れ、水の中に氷を入れて、ほぼいっぱいになるまで置きます。 2つのプラスチック製のカットオフホースをウォーターポンプの両端に置きます(付録3、図1)。垂直ポンプ開口部は、プライミングを開始するために水を注ぐ場所であり、水平開口部は水が排出される場所であることに注意してください。ポンプを電源ソケットに差し込みますが、接続時にポンプに電力を供給するため、電気コネクタは開いたままにしておきます。 水平プラスチックホース(付録3、図2)を、右向きの高いコンデンサーポートに接続し、ホースがアイスバケツに届くのに十分な長さを確保します。 別のカットオフプラスチックホースを左(下)のコンデンサーポートに置き、このホースも氷水浴に到達するのに十分な長さであることを確認します。このホースを、水が凝縮器から排出される氷水のバケツの上に置きます。 ポンプの垂直開口部に接続されているホースを通して冷たい水を注ぎます。ポンプが水でいっぱいになったら、コンデンサーポートまで届き、ホースを氷水浴に浸し、電気コネクタを直ちに接続します。注: 2 人が必要な場合があります。 ポンプをプライムして凝縮器を通して水を流し始め、バケツに氷を満たし、温度計をバケツに入れ、温度を確認します。注:水温は約0°Cに達する必要があります。 補足付録 1 図 2の制御テストを参照してください。 暖かい水の一部を取り除きながら、冷たい温度で水を維持するためにより多くの氷を追加し続けます。 6. 注射の準備 ddH2O シリンジ (セクション 2.3) を水熱流体注入注射器の横に下にします。慎重にddH2Oシリンジ針からプラスチック注射チューブをスライドさせ、すぐに一次注射注射針の1つに直接転送します。注:チューブの壁を穿刺しないでください。 ヒーターパッドを差し込み、水熱シミュラントを70~80°Cに加熱します。 (警告:高温でプラスチックのシリンジがゆがんだり損傷したりする可能性があります。 硫化物シリンジの周りにパッドを巻き付け、パッドの周りに2つの金属クランプをしっかりとねじ込みます(補足付録3、図3)。 クランプが所定の位置に固定されたら、シリンジポンプに置き、ポンプをしっかりと固定します(選択したシリンジポンプに依存します)。 上矢印キーを押して、コントロールボックスの温度を~70 °Cに設定します(補足付録3、図5)。を押す設定/開始を押します。  加熱されたシリンジがシリンジポンプの所定の位置にロックされたら、1-2 mL/hで注入するようにシリンジポンプをセットします。 海洋ソリューションが完全に溶解していることを確認します。曇った場合は、ほとんど溶解するまでかき混ぜます。 海のシミュラントをpH 5.5に引き下げ、ハデ海の酸性度30,31をシミュレートする。10 M HCl を使用し、pH メーターが安定した 5.5 を読み取るまで(N2/Ar フィードの下で)ゆっくりと液滴を追加します。5.5を超える場合は、NaOHを使用して、同じスロードロップレット法を使用してpHをより基本的なレベルに戻します。 プレハブの煙突容器に1つまたは2つの海洋溶液を注ぎます。1つの海洋溶液をコンデンサー内のガラスバイアルに注ぎ、もう1つはコンデンサーなしで室温の容器に注ぎます(2回の実験を行う場合)。メモ:温度プローブは動かないでください。 ガラスバイアルの上部をパラフィルムで密封します。N2/Arフィードを海のヘッドスペースの上部に交換し、針を海のシミュラントに入れないように注意してください。 1-2 mL/hで注入するように注射器ポンプをプログラム(シリンジポンプの種類に応じて、使用されているシリンジのサイズに合わせて較正する)が 、Startを押さない。 チューブの長さによって熱損失が発生するのを防ぐために、熱い流体を急速に注入して、海の貯水池とすぐに接触します。その後、冷たい海に1〜2ml / hで注射を実行してみましょう。( 補足付録1のシリンジの熱試験を参照してください。任意の点滴をキャッチするために廃棄物ビーカーを使用してください。 射出を開始し、サーミスタの海水温の記録を開始します。 7. 温度と実験のモニタリング 注:水が凝縮器を通って循環すると、サーミスタ温度プローブは、海の中の温度の低下を表示し始めます。目標は、温度が0°C近くに達することです。 正確な温度(熱)勾配設定については、 表2 を参照してください。 プロット エリアを右クリックしてすべての温度データを保存し、. CSV ファイル。注:プログラムは、温度データの5000 sの価値を記録し、その後、最初からやり直します。 煙突がほとんど発達するまで、または少なくとも注射器がほとんど空になるまで、氷をほぼ氷点下の温度を維持するためにバケツに氷を加え続けてください。 室温煙突も監視します。両方の煙突の煙突の成長を通して頻繁に写真を撮ります。 煙突が完成したら、両方の煙突の隣に小さな定規を置き、画像を撮って保存します。注:プロセス全体が~6時間実行されます。 8. 実験の終了 シリンジポンプを停止し、サーミスタの温度記録を停止し、データをスプレッドシートに保存します。 N2/Arの流れをオフにし、射出容器からラインとパラフィルムを取り除く。 必要に応じて、海洋溶液をサンプリングするか、沈殿してさらなる分析を行います。沈殿物を乱さずにリザーバ溶液を慎重に除去するには、25 mLピペットを使用して、リザーバ溶液のいくつかのアリコートを慎重にピペットオフし、廃ビーカーに溶液を捨てます。 慎重にコンデンサー内のバイアルを廃棄物ビーカーに排出します。注射器からチューブを取り出し、海の溶液がヒュームフードのビーカーに排水されるようにします。コンデンサーのないバイアルでも同じことをしてください。 容器を1つずつクランプから取り出し、ddH2Oを使用して沈殿物の破片を無駄なビーカーにすすい出します。 注射器ポンプからチューブと注射器を取り外します。注射器と余分な注入液を廃棄物移送ビーカーに空にし、煙のフードに保管されている硫化物のシャープ容器に注射器を処分します。 実験バイアルからチューブを取り出し、固形廃棄物袋に入れ捨ててください。シールを外し、中隔、シール、ピペットチップを処分します。 ガラス実験バイアルをすすいで、1M HCl酸浴に一晩浸します。注:硫化ナトリウムと接触しているガラス製品は、酸に入れると有毒なH2Sガスを放出します。したがって、煙のフードの中にすべての酸性浴場を保ちます。