Sulu Medyada Nanomalzemelerin UV-Vis Spektroskopik Karakterizasyonu

Nano ölçekli özellikler (örneğin analitik ultrasantrifüjleme (AUC), TaramaLı Elektron Mikroskopisi/İletim Elektron Mikroskopisi (SEM/TEM) ve Dinamik Işık Saçılımı (DLS)^10,11) karakterizasyonu için çeşitli yöntemler mevcuttur. Bununla birlikte, bu teknikler ^{NMs12,13’ün} karakterizasyonunda birincil sonuçları elde etmek için UV-Vis’in basitliğinden yoksundur. UV-Vis, çok iyi donanımlı olmayan laboratuvarlarda bile yaygın bir araçtır ve ^NMs6’nın karakterizasyonu için rakipsiz bir araçtır. NM’leri karakterize ederken, uygulanacak tekniklerin sınırlamalarını, güçlü yönlerini ve zayıflıklarını göz önünde bulundurmak önemlidir. UV-Vis spektrometresinde, ışık demeti numune bölmesinden geçerek emilim değerlerine neden olur; sonuç olarak, harici titreşimler, dış ışık, kirleticiler ve kullanıcının performansı ölçüme ve sonuçlara müdahale ^edebilir4,12. Benzer şekilde, bilinmeyen bir numunenin boyutunu belirlemek için bir kalibrasyon eğrisi çizerken, eksik faktörler ölçümler ve kullanıcılar arasındaki değişimlere katkıda bulunabileceğinden, kalibrasyonu oluşturmak için gereken tüm ölçümleri kaydetmek önemlidir.

Örneğin, bilinmeyen numunenin genel _Absmax ortalamasındaki yüksek varyasyon, ışın yoğunluğu, konumu ve cihazın kendisi arasındaki bağımlılık nedeniyle laboratuvarlar arasındaki farklılıklarla bağlantılı ^{olabilir17,18}. Ayrıca, bir kontaminasyon sorunu nedeniyle laboratuvar 5’ten 100 nm boyutu için eksik veriler, kalibrasyon eğrisini ve bilinmeyen AuNP süspansiyonunun boyutunu hesaplamak için kullanılan çizilmiş polinom denklemini etkilemiş olabileceğinden, sonuçlar arasındaki yüksek farklılıklara da katkıda bulunabilir. Elbette, protokoller ve laboratuvarlar arasındaki tekrarlanabilirlik karmaşık olabilir, çünkü birçok faktör laboratuvar faaliyetlerinde tutarlılık eksikliğine katkıda bulunabilir, bu da araştırmacıların zaman zaman diğer laboratuvarlardan gelen bulguları yeniden üretememesine neden olur ve bu da daha yavaş bilimsel ilerlemeye, boşa harcanan zamana, paraya ve kaynaklara yol ^açabilir19. NM’lerin fizikokimyasal özelliklerinin, özellikle de boyutun başarılı bir şekilde nitelendirilmesi, tüm katılımcı laboratuvarlar tarafından yürütülmesi kolay bir yöntem gerektirir, bu yöntem çoğunlukla bir SÇP oluşturulması, enstrüman eğitimi ve yanlış tanımlanmış veya çapraz kontamine numunelerin kullanımından kaçınmak gibi sistematik ve kavramsal bir çoğaltmayı izleyerek ele ^{alınabilir15,19}.

Benzer şekilde, kolloidi süspansiyonunun kalitesi ve stabilitesi de göz önünde bulundurulacak önemli faktörlerdir, çünkü fizikokimyasal özelliklerindeki değişiklikler farklı sonuçlara yol açabilir. Bu nedenle, daha uzun süre stabilitelerini sağlamak için nanopartikül süspansiyonları karanlıkta 4 °C’de saklanmalıdır. Aynı şekilde, nakliye işlemi sırasında, oda sıcaklığındaki uzun süreler önemli toplamalara yol açabileceği için aliquoted numuneler soğuk ^{tutulmalıdır20}. Ayrıca, NM karakterizasyonundaki hataların üstesinden gelmek için, özellikle bir ^ILC15 aracılığıyla yeterliliği, tutarlılığı ve güvenilirliği değerlendirirken, işbirliği yapan laboratuvarlar arasındaki orijinal verilere, protokollere ve temel araştırma materyallerine erişim sağlamak gerekir. Bu faktörlerin açık ve erişilebilir hale getirilmesi, herhangi bir laboratuvar veya ekipman tarafından başarılı bir NM karakterizasyonu elde etmenin anahtarıdır. Bu yönleri göz ardı etmek tekrarlanabilirlik, doğruluk ve yanıltıcı veya hatalı sonuçlar eksikliğine neden ^olabilir15. UV-Vis spektroskopisinin NM karakterizasyonunda altın standart olduğu gösterilmiş olsa da, hem inorganik hem de organik bileşiklerde genişletilmiş dinamik çözüm yelpazesinin nicel olarak belirlenmesine izin verdiği için diğer birçok alanda ^{kullanılabilir6,21}.

Ayrıca, UV-Vis, çok çeşitli özellikleri ölçmek için diğer araçlarla kolayca birleştirilebilir, böylece herhangi bir analizin kalitesini ^{artırabilir22}. Bu özelliklere dayanarak, UV-Vis, yüksek konsantrasyonlu protein çözeltilerinde UV-Vis spektrumlarını ölçerek biyofarmasötik alanda, kirleticiler ile ürünle ilgili safsızlıkları arasındaki benzerlikleri gerçek zamanlı olarak karşılaştırırken çevre kontrolünde, endüstriyel atık su arıtma tesislerinde atık su renk belirleme ve kabul edilebilirlik seviyesine yönelik düzenlemelerin bir parçası olarak yaygın olarak ^{kullanılmaktadır22, 23.} Elbette, teknoloji ilerledikçe ve spektrofotometride daha gelişmiş özellikler ve deneyimler kullanılabilir hale geldikçe, bu teknik kullanılarak ölçülebilecek uygulamaların ve parametrelerin daha da genişletilmesi ^{gerçekleşecektir22}. Örneğin, saha uygulamalarında, çevrimiçi UV-Vis spektrometresi, çevrimiçi sensör sistemleri arasında olağanüstü bir özellik olan çok sayıda parametreyi gerçek zamanlı olarak ve çeşitli sıvı türlerinde izlemek için değerli bir ^araçtır22.

Burada açıklanan ILC, H2020 ACEnano projesinde yer alan altı katılımcı laboratuvar arasında UV-Vis için geliştirilen SÇP’nin bir testi olarak tasarlanmıştır. Sonuçların analizi, bir ILC’nin her katılımcı laboratuvar tarafından NM karakterizasyonu için dahili bir yönteme teknik güven sağlamak için değerli bilgiler sağladığını göstermiştir. Yerleşik bir şablonda veri toplama, sonuçların tutarlılığını ve daha hızlı yorumlanmasını doğruladı ve bilinmeyen bir AuNP örneğinin boyutunun tahmin edilmesi için bir model sağladı ve kalibrasyon eğrisinde yeterli nokta dahil edildiğinde sonuçlar arasında tekrarlanabilirlik gösterdi. Ayrıca, sonuçlar NM karakterizasyonu için UV-Vis’in etkinliğini ve en iyi uygulama protokollerinin oluşturulmasının önemini doğruladı. Böyle bir yaklaşım, akreditasyon düzenleyicileri ve araştırma yönetim kuruluşları için geçerli olan yöntem seçimi ve veri yorumlamaya dayalı tekrarlanabilir NM karakterizasyon protokolleri yoluyla uygulanan prosedürün bir yasama çerçevesinin geliştirilmesine katkıda bulunma fırsatı sağlar.