Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi
Summary
Bu çalışma, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları oluşturmak için harici ısıtmalı elmas örs hücresi (EHDAC) hazırlamak için standart protokol üzerinde duruluyor. EHDAC, katı hal fiziği ve kimya çalışmalarında da kullanılabilen, aşırı koşullar altında Dünya ve gezegen iç mekanlarındaki materyalleri araştırmak için kullanılır.
Abstract
Harici ısıtılmış elmas örs hücresi (EHDAC) aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık koşulları Dünya’nın ve gezegen iç lerinde bulunan oluşturmak için kullanılabilir. Burada, halka dirençli ısıtıcılar, ısı ve elektrik yalıtım katmanları, termokupl yerleşimi ve bu parçaları kullanarak EHDAC’ın hazırlanmasına yönelik deneysel protokolü de içeren EHDAC montajları ve aksesuarlarının tasarımı ve imalatını açıklıyoruz. EHDAC rutin megabar basınçlar ve açık havada 900 K sıcaklıklara kadar üretmek için kullanılabilir, ve potansiyel olarak daha yüksek sıcaklıklar ~ 1200 K koruyucu bir atmosfer ile (yani, Ar% 1 H2ile karışık). Genellikle >1100 K sıcaklıklara ulaşmak için kullanılan lazer ısıtma yöntemiile karşılaştırıldığında, harici ısıtma kolayca uygulanabilir ve numuneye ≤900 K ve daha az sıcaklık gradyanları ile daha az sıcaklık sağlayabilir. Biz tek kristal buz-VII sentezi için EHDAC uygulama sergiledi ve aynı anda yüksek basınçlı yüksek sıcaklık koşullarında senkrotron tabanlı X-ışını kırınımı ve Brillouin saçılma kullanarak tek kristal elastik özellikleri inceledi.
Introduction
Elmas örs hücresi (DAC) yüksek basınç araştırmaları için en önemli araçlardan biridir. Senkrotron bazlı ve konvansiyonel analitik yöntemlerle birleştiğinde, gezegen malzemelerinin çok megabar basınçlara ve geniş sıcaklık aralıklarına kadar özelliklerini incelemek için yaygın olarak kullanılmıştır. Çoğu gezegen iç hem yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları altındadır. Bu nedenle, sıkıştırılmış numunelerin bir DAC’de yüksek basınçta ısıtArak gezegensel iç mekanların fiziği ve kimyasını incelemesi esastır. Yüksek sıcaklıklar sadece faz ve erime ilişkileri ve gezegen malzemelerinin termodinamik özelliklerinin araştırılması için gerekli değildir, aynı zamanda basınç gradyanının hafifletilmesine, faz geçişlerinin ve kimyasal reaksiyonların desteklenmesine ve difüzyon ve yeniden kristalizasyonun hızlandırılmasına yardımcı olur. DaC’lerde numuneleri ısıtmak için tipik olarak iki yöntem kullanılmaktadır: lazer ısıtma ve dahili/harici dirençli ısıtma yöntemleri.
Lazerısıtmalı DAC tekniği yüksek basınçlı malzeme bilimi ve gezegen iç mineral fiziği araştırma için kullanılmıştır1,2. Laboratuvarların sayısının artması tekniğe erişebilse de, genellikle önemli geliştirme ve bakım çalışmaları gerektirir. Lazer ısıtma tekniği 7000 K3gibi yüksek sıcaklıklarelde etmek için kullanılmıştır. Ancak, lazer ısıtma deneylerinde uzun süreli stabil ısıtma ve sıcaklık ölçümü kalıcı bir sorun olmuştur. Lazer ısıtma sırasında sıcaklık genellikle dalgalanır ancak termal emisyon ve lazer gücü arasındaki besleme geri bağlantı ile azaltılabilir. Daha zorlu kontrol ve farklı lazer emici birden fazla faz montaj için sıcaklık belirlenmesidir. Sıcaklık da önemli ölçüde büyük bir degrade ve belirsizlikler (K yüzlerce), son teknik geliştirme çabası bu sorunu azaltmak için kullanılan olmasına rağmen4,5,6. Isıtılmış numune alanındaki sıcaklık degradeleri bazen difüzyon, yeniden bölümleme veya kısmi erimenin neden olduğu kimyasal heterojenliklere daha da neden olabilir. Buna ek olarak, 1100 K’den daha düşük sıcaklıklar genellikle kızılötesi dalga boyu aralığında yüksek hassasiyete sahip özelleştirilmiş dedektörler olmadan tam olarak ölçülemedi.
EHDAC, numunenin tamamını ısıtmak için conta/koltuğun etrafındaki direnç li telleri veya folyoları kullanır, bu da numunenin tamamını koruyucu bir atmosfer olmadan ~900 K’ye (Ar/H2 gaz gibi) ve koruyucu atmosfere sahip ~1300 K’ye ısıtma olanağı sağlar7. Yüksek sıcaklıklarda elmasların oksidasyonu ve grafitizasyonu bu yöntemle en yüksek ulaşılabilir sıcaklıkları sınırlar. Sıcaklık aralığı lazer ısıtma ile karşılaştırıldığında sınırlı olmasına rağmen, uzun bir süre ve daha küçük bir sıcaklık gradyan8için daha istikrarlı ısıtma sağlar , ve optik mikroskop, X-ışını kırınımı (XRD), Raman spektroskopisi, Brillouin spektroskopiskop ve Fourier-transform kızılötesi spektroskopi 9 dahil olmak üzere çeşitli algılama ve tanı yöntemleri ile birleştiğinde için uygundur9. Bu nedenle, EHDAC faz stabilitesi ve geçişler10,11, erime eğrileri12, devlet13termal denklemi ve elastikiyet14gibi HPHT koşullarında çeşitli malzeme özellikleri, çalışmak için yararlı bir araç haline gelmiştir.
BX-90 tipi DAC, xrd ve lazer spektroskopiölçümleriiçin büyük diyafram (maksimum 90°) ile yeni geliştirilen piston silindirtipi DAC 9 , minyatür dirençli ısıtıcı monte etmek için boşluk ve açıklıklar ile. Silindir tarafındaki U şeklindeki kesim, sıcaklık degradesinin neden olduğu piston ve silindir tarafı arasındaki gerilimi serbest bırakmak için de yer sağlar. Bu nedenle, son zamanlarda yaygın toz veya tek kristal XRD ve Brillouin ölçümleri harici ısıtma kurulumu ile kullanılmıştır. Bu çalışmada, 11.2 GPa ve 300-500 K’de EHDAC kullanılarak sentezlenmiş tek kristal buz-VII’nin tek kristalli XRD ve Brillouin spektroskopi ölçümlerini gösterdik.
Protocol
Representative Results
Discussion
Bu çalışmada EHDAC’ın yüksek basınç araştırmalarında hazırlanması protokolünü açıklamıştır. Bir mikro-ısıtıcı ve termal ve elektrik yalıtım katmanları da dahil olmak üzere hücre meclisleri. Daha önce, DACs veya deneysel yapılandırmaları7,17,18,19,20farklı türleri için dirençli ısıtıcılar birden fazla tasarımları vardı…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu’ya deneylerdeki yardımları için teşekkür ederiz. Bu araştırma, AkTÜEL No kapsamında Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından DOE Bilim Ofisi için işletilen ABD Enerji Bakanlığı (DOE) Bilim Kullanıcı Tesisi’nin kaynakları olan Advanced Photon Source ‘un (APS) kaynaklarını kullanmaktadır. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektör 13) NSF-Yer Bilimleri (EAR-1128799) ve Enerji, Yerbilimleri Bölümü (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenir. EHDAC’ın geliştirilmesi, Compres’in NSF Kooperatif Anlaşması EAR-1606856 kapsamında Eğitim Sosyal Yardım ve Altyapı Geliştirme (EOID) programı kapsamında B. Chen’e harici ısıtmalı Elmas Örs Hücre Deneyi (EH-DANCE) projesi ile desteklenmiştir. X. Lai, Çin Yerbilimleri Üniversitesi’nin (Wuhan) (no.162301202618) başlangıç fonundan gelen desteği kabul eder. B. Chen, ABD Ulusal Bilim Vakfı’nın (NSF) (EAR-1555388 ve EAR-1829273) desteğini kabul eder. J.S. Zhang, ABD NSF’nin (EAR-1664471, EAR-1646527 ve EAR-1847707) desteğini kabul eder.
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
