用于高重复率发现科学的低温液体射流

以下协议详细介绍了在 17 K、60 psig 下操作的 5 μm 直径圆柱形低温氢气射流的组装和操作作为示例案例。将该平台扩展到其他孔径类型和气体需要在不同的压力和温度下运行。作为参考，表1中列出了其他射流的工作参数。第 1-3 节和第 7 节在环境温度和压力下进行，而第 4-6 节在高真空下进行。 1. 在真空室中安装低温恒温器 注意：真空容器可能会对人员和设备造成危险，因为倒塌、回填加压导致破裂或真空窗口故障导致内爆。泄压阀和爆破盘必须安装在低温系统内的真空容器上，以防止过压。 小心地将低温恒温器插入真空室。使用稳定平台将低温恒温器与真空室振动隔离。 进行真空测试以确定基线真空压力，我们发现该压力必须优于~5 x 10-5 mBar。残余气体分析仪（RGA）通常有助于识别系统中存在的水分和污染气体。 将温度控制器和加热器连接到低温恒温器，并确认在环境温度下读数准确。如果测量到意外值，请验证从温度传感器到温度控制器上正确端子的连续性。否则，请更换温度传感器。 将氦气回流管连接到可调节流量计面板。 使用由干涡旋泵支持的涡轮分子泵将传输线上的绝缘真空罩排空至优于 1 x 10-2 mBar。 在低温恒温器头部内的 O 形圈上涂上一层薄薄的低温真空润滑脂。 慢慢将传输线冰箱卡口插入低温恒温器，直到调节螺钉接触低温恒温器头。阻力应该最小。拧紧调节螺钉，将冰箱卡口上的针阀设置到所需位置。 进行低温恒温器性能测试，通过冷却到可达到的最低温度来验证温度传感器的可靠性。如果在冷却期间测量到意外温度，请目视检查温度传感器是否与低温恒温器接触良好。如有必要，重新定位并涂抹低温真空润滑脂以改善接触。 根据图1中的P&ID 图组装样品气体管路。使用高灵敏度检漏仪识别任何泄漏。注意：氢气、氘和甲烷是极易燃气体。使用设计用于承受压力和物理危害的管道和设备。需要局部排气或通风以保持浓度低于爆炸极限。在对任何其他气体应用此过程之前，请查阅相关的安全数据表 （SDS）。 根据连续流吹扫技术吹扫气体管线，将污染气体和水蒸气稀释至样品气体的纯度。总时间取决于给定背压下的气体管路体积和气体流量。注意：吹扫管路时，请确保真空室充分通风或在真空下保持，以防止易燃气体积聚。 初始吹扫完成后，在管路上保持恒定的正压（例如，在 50 psig 时为 30 sccm），以降低真空室处于环境压力时污染物气体进入管路的风险。 2. 安装低温源部件 注意：低温源组件的所有准备和组装都应在干净的环境中使用适当的洁净室服装（即手套、发网、实验室外套等）进行。 使用间接超声波清洗去除低温源组件中的污染物（例如残留的铟）。用蒸馏水填充超声仪并添加表面活性剂以降低水的表面张力。 将低温源部件放入单个玻璃烧杯中，将其完全浸没在电子级异丙醇中，并用铝箔松散地覆盖烧杯，以减少蒸发并防止颗粒污染。 将烧杯放入清洁篮或超声仪中的烧杯支架中，以最大限度地提高气蚀。烧杯不应接触超声仪的底部。 激活超声仪60分钟。 使用明亮的白光检查异丙醇是否有悬浮颗粒或残留物。 如果可见颗粒，请用干净的异丙醇冲洗部件，并更换异丙醇浴。以60分钟的周期进行超声处理，直到没有可见的颗粒或残留物。 将零件放在有盖的清洁表面上，在组装前干燥至少 30 分钟。 对不锈钢过滤器、源盖、套圈和装配螺钉重复第 2.1 节。 切一块铟，最大限度地覆盖低温源体和低温恒温器冷手指之间的连接处。 将铟放在低温源上，并用低温恒温器的冷手指将其保持齐平。拧紧固定螺钉，确保铟保持平坦，以在组件之间建立热密封。不要拧得过紧，因为铜线很容易损坏。 将螺纹不锈钢过滤器拧到低温源法兰上。 将铟垫圈放在源法兰上。使用法兰螺钉将源法兰连接到低温源体。对角拧紧螺钉，而不是围绕圆周依次拧紧螺钉。 将低温恒温器上的样品气体管线连接到低温源。使用高灵敏度检漏仪检查泄漏。 3. 孔径的安装 根据实验需要选择光圈。使用明场和暗场显微镜技术检查孔径，以识别孔径中的缺陷、物理障碍物或残留的光刻胶。 用异丙醇冲洗时，可以轻松清除一些物理障碍物。否则，请丢弃光圈。 如果孔径的纳米制造中有残留的光刻胶，请使用丙酮浴或食人鱼溶液将其去除。注意：食人鱼溶液由3：1硫酸（H 2 SO4）和过氧化氢（H2O2）组成，对有机物质（包括皮肤和呼吸道）具有极强的腐蚀性。食人鱼与有机物质的反应释放出气体，可能会爆炸。切勿密封装有食人鱼的容器。需要全面罩、耐化学腐蚀围裙、实验室外套和氯丁橡胶手套。 用电子级异丙醇冲洗孔径，以去除任何碎屑或表面污染。安装前，让孔在干净和覆盖的表面上干燥 10 分钟。 将套圈放在盖子内。 使用干净的软镊子将孔圈放置在套圈内。轻拍盖子，使孔圈在套圈中居中。 将铟环放在光圈顶部。再次点击盖子的边缘，将铟环置于光圈的中心。 用手将盖子拧紧到源法兰上，直到检测到最小的阻力。 通过将设定值增加到 500 sccm 来取消质量流量控制器上的流量限制，并在压力调节器上将气体压力设置为 ~50 psig。 使用扳手一次将孔径精细地拧紧几度，直到流速开始降低。 通过使用高灵敏度检漏仪而不是质量流量控制器检查盖子顶部的泄漏率来完成盖子的拧紧。拧紧不再降低测得的泄漏率时停止。 如果流速未低于大约 50 sccm，请继续执行以下步骤。使用检漏仪检查源法兰和盖子周围的泄漏。重新拧紧源法兰上的螺钉并重新测量泄漏率。 取下盖子并检查源法兰的孔径和尖端。 如果光圈损坏，请按照步骤2.2清洁盖子并重复第3节。 如果铟环固定在孔径上，则丢弃孔径并重复第 3 部分。 如果完整的铟环固定在法兰上，请使用干净的塑料剃须刀片刮掉残留的铟，然后重复步骤3.2-3.10。 随着时间的推移，铟可能会积聚在源法兰的尖端，从而阻止后续孔密封。在这种情况下，拆下源法兰并重复第 2.1-2.2 节，然后执行步骤 2.5-2.7。 作为安全预防措施，将质量流量控制器上的设定值更改为比由孔径尺寸确定的最终流量高 10 sccm。 4. 冷却程序 验证真空室压力是否已达到给定样品气体流量的预期基线。为了确保没有污染气体，这些气体会在冷却过程中沉积在低温源上，通常在达到基线压力后将真空室泵送至少 1 小时。该持续时间随当地湿度水平和真空系统而变化。 打开低温恒温器排气加热器，以防止低温恒温器头因氦气回流而结霜。 通过将设定值增加到 500 sccm 来取消质量流量控制器上的气体流量限制。 用液氮填充开式循环冷阱。确保液氮液位始终高于在线过滤器。在冷却和喷射操作期间根据需要进行监控和加注。注意：接触低温液体，如液氮或液氦，会灼伤皮肤、面部和眼睛。处理大量低温液体（多升）时，请佩戴面罩、安全眼镜、隔热低温手套、低温围裙、无袖口长裤和露趾鞋。这种液体可能会置换氧气并导致快速窒息。 将氦气回流管路上的可调流量计设置为完全打开。 使用排气阀对液氦杜瓦瓶进行减压。 关闭液氦杜瓦瓶上的低压泄压阀的球阀。冷却期间推荐的杜瓦瓶压力为 10 psig。杜瓦瓶适配器上的角阀允许操作员在样品液化后有多余的冷却功率时降低杜瓦瓶压力。 以一个平稳的动作将供应杜瓦卡口插入液氦杜瓦瓶中。当卡口接触液体时，杜瓦瓶应加压至 10 psig。注意：始终保持所有暴露的皮肤远离杜瓦瓶的颈部。 使用检漏仪拧紧连接后，检查杜瓦瓶和杜瓦瓶适配器之间的氦气泄漏。 激活温度控制器上的加热器并将温度设定值设置为 295 K。 一旦传输管线充满并冷却，低温恒温器温度将从环境温度降至 295 K，此时加热器将激活以防止温度进一步下降。请注意，初始温度下降所需的时间取决于杜瓦瓶压力、总传输管线和低温恒温器长度。 将温度控制器上的斜坡速率设置为 0.1 K/s，将设定值设置为 200 K.调节氦气流量以跟随斜坡，使加热器不打开。在 200 K 下保持短暂停留段（例如 5 分钟），以使低温恒温器热化。重复两个额外的斜坡停留段，达到 120 K，然后达到 40 K。采用保守的冷却程序来避免沿系统出现强烈的温度梯度，并允许密切监控系统参数。停留温度选择在远离污染气体的升华温度的地方。如果气流意外增加，则源法兰或孔径上的铟密封可能已失效。通过继续执行步骤 6.4 中止冷却过程。真空室排气后，检查密封件并参考第 3.10 节重新拧紧并检查是否有泄漏。 在40 K时，按照齐格勒-尼科尔斯方法22 手动调整温度控制器P-I-D参数，直到温度稳定性优于±0.02 K。 5. 液化和喷射操作 确认液氮液位高于在线过滤器。 禁用温度斜坡并将设定点温度更改为远低于理论气液相变温度（例如，氢气为 20 K）。 在液化开始时，气流将增加到最大，气体和液体的混合物将从孔径中喷出。增加氦气流量以提供额外的冷却功率，以快速通过相变。 使用具有脉冲亚纳秒照明的高倍率阴影成像来可视化射流稳定性和层流度23. 可选：如果应用或实验具有样品的预定位置（例如，检测器与空间中的相同位置对齐），请使用低温恒温器法兰上的多轴机械手或真空室中的电动推针执行器来平移低温源。 平移捕手以最大化捕手前线的压力。 优化P-I-D参数和氦气流量，将温度稳定性提高到优于±0.02 K.请注意，射流的整体稳定性在很大程度上取决于真空室压力，气体背衬压力和温度。例如，小至 1 x 10-5 mBar 的变化可能需要重新优化。 扫描温度和压力以优化射流稳定性和层压度。样品射流参数列于表1中。如果射流分解成喷雾，相空间中的压力和温度可能太接近汽化曲线。 大振幅温度或氦气流振荡将导致周期性的空间扰动，这（在极端情况下）会导致射流的驱动破碎。减少氦气流量并重新优化P-I-D参数以抑制振荡。 如果射流表现出横向（即第一风状态）或纵波（即高原-瑞利不稳定），则降低温度以增加粘度，从而减少雷诺数。 如果无法实现层流，并且射流特性与温度和压力的变化无关，则孔径中可能存在物理障碍（例如物理碎片或冰）。在中止测试之前，请按照步骤6.1-6.5并密切监测真空压力和低温恒温器温度。如果污染物气体或水在孔径上升华导致部分或全部堵塞，则可以通过蒸发温度来识别。重复步骤 4.11-4.12 和 5.1-5.6 以确定射流稳定性是否提高。 6. 预热程序 注意： 如果在操作过程中孔径损坏，请立即将样品气体流量限制在 10 sccm，并将样品气体压力降低到 30 psig。然后，直接进入步骤 6.5。 将设定值更改为 20 K，并将气体压力从工作压力降低到大约 30 psig。 以 1 K 的步长增加温度设定值，同时监测气体调节器上的压力。当低温源中的液体汽化时，气体管路中的压力将迅速增加，通过质量流量控制器的流量将读取0 sccm。注意： 不要让气体压力超过样气管路上组件的最大工作压力。如果发生这种情况，请等到管路通过孔径或泄压阀减压到安全值，然后再进一步增加设定值。 重复步骤6.2，直到将温度设定值提高1 K不会导致气体管路压力增加。 启用温度斜坡，将温度设定值更改为 300 K，并根据需要调节氦气流量以保持 0.1 K/s 的温度升高。 一旦源温度高于 100 K，关闭氦气回流管路上的可调流量计。给杜瓦瓶减压，将球阀打开到最低泄压阀。 等到低温恒温器在 300 K 下热化后再向真空室通风。这将防止水蒸气凝结在低温恒温器和低温源组件上。 给杜瓦瓶减压，然后拆下供应杜瓦卡口。 拆下液氮冷阱。 将质量流量控制器上的气体流量限制为 30 sccm。 关闭废气加热器。 停用温度控制器上的加热器。 如果光圈损坏或因流量变化而怀疑阻塞，请继续执行第 7 部分。否则，不需要更换光圈。 7. 更换光圈 取下盖子并检查源法兰的孔径和尖端。 如果铟环粘在法兰上，请使用干净的塑料剃须刀片使用中等压力将其刮掉。 如果取下盖子时孔径仍然密封在源法兰上，请将气体流量限制在 10 sccm，并确认气体背衬压力已降至 30 psig。用塑料剃须刀片小心地取下光圈。如果过早移除，管路中的过压可能会损坏或弹出孔径。 重复第 3 节以安装新光圈。