二次イオン質量分析を用いた分離不純物の3D深さプロファイル再構成(英語)

1. 欠陥選択エッチング 固体エッチング液の調製水酸化カリウム(KOH)と水酸化ナトリウム(NaOH)の強塩基と酸化マグネシウム(MgO)の共晶混合物を、合成アルカリ水酸化物と金属酸化物を蒸留水に溶解して混合することにより調製します。化学量論量53.6/37.3/9.1をNaOH、KOH、MgOの%でそれぞれ保持します13。MgO添加は、エッチング液の粘度を上昇させ、それがGa極性表面に留まり、縁を越えてN極性表面に流れ込まないようにする13,14。使用されるすべての化学物質は、実用的なグレードの品質でなければなりません。 混合物をホットプレート上のフラスコで200°Cに加熱し、磁気攪拌により1時間(KOH-NaOH共晶点の融点以上)撹拌します。 ホットプレートの温度を下げて混合物を~100°Cに冷却し、残りの液体を完全に蒸発させます。このステップはフラスコのサイズと水量に依存するため、数分から最大1時間かかる場合があります。 固体エッチング液(E + Mと表記)を乾燥ボトルに移し、湿気にさらさないようにします。注意: KOHとNaOHは、皮膚の炎症や目の損傷を引き起こす可能性があります。手袋とゴーグルで作業してください。プロトコルはここで一時停止することもできます。 欠陥選択的エッチング解析用にクリーンなGaN表面を準備します。サファイア上にエピタキシャル成長したGaNは、以下の工程12で用いる。 ~450°Cに加熱したホットプレートにGaNサンプルを置きます。 熱電対をサンプルの近くに置いて、実際の温度を正確に読み取ります。 固体E+Mエッチング液をGaNの上に置き、3分間放置します。 ホットプレートからサンプルを取り出し、高温のHClを入れたビーカーに3〜5分間入れて、残りのE + Mを排除します。 HClからサンプルを取り出し、脱イオン(DI)水と超音波浴を入れたビーカーに5〜10分間挿入します。 N2ブローにより試料を乾燥させる。注意: HClは、皮膚の炎症や目の損傷を引き起こす可能性があります。手袋とゴーグルで作業してください。火傷を避けてください。プロトコルはここで一時停止することもできます。 2. 走査型電子顕微鏡(SEM)観察 サンプルに印を付けます(例:ダイヤモンドペンカッターを使用してL字型の引っかき傷を付けます)。 使用するSEMモデル専用の金属スタブに、導電性接着剤(両面カーボン導電性テープまたは同様の材料)を使用してサンプルを取り付けます。サンプル調製および移送中は、手からのグリース汚染を避けるために手袋を使用してください。 手順2.2のテープを貼り、試料表面を金属スタブと接続し、試料表面に電荷が溜まらないようにします。あるいは、導電性材料(~10 nmの厚さ)を使用したスパッタリングコーティングを塗布して、帯電効果を防ぐこともできます。 サンプルの上面図の高解像度SEM顕微鏡写真を少なくとも3枚(理想的には最低5枚)取得します。各画像は、少なくとも25 x 25 μmの領域を表示する必要があります。巨視的な表面欠陥のある表面領域からの画像の撮影は避けてください。 図 1 に、一般的な結果を示します。 L字型マーカーに対する各画像の正確な位置をメモします。注: プロトコルはここで一時停止できます。 3. 二次イオン質量分析測定 ツールキャリブレーション負極性、7〜13 keVの衝撃エネルギーを持つCs一次イオンを使用してSIMS機器を校正します。副梁と主梁を位置合わせします。横方向の分解能はビームのサイズによってあらかじめ決まるため、ビームをできるだけ小さく(直径1μm以上)に保ちます。 さまざまなイオン電流密度のビームに対して5〜7つの設定を用意します。簡単にするために、ビームのサイズをそのまま維持し、ビーム電流を変更します。ビーム電流とビーム15のサイズを測定します。以下の工程では、5 nA、10 nA、15 nA、20 nA、30 nA、50 nAのビーム電流と1 μmのスポットサイズを使用します。 次の手順では、50 x 50 μm のラスター サイズと 35 x 35 μm の解析領域を使用します。空間解像度には 256 x 256 ピクセルを選択します。特に指定しない場合は、各信号に標準積分時間 (通常は 1 から 2 秒) を使用します。 一次ソースの安定性中程度のビーム電流(15〜20 nA)の設定を選択してください。 ブランクシリコンウェーハに 30Si2- 二次イオンを使用して一連の画像を取得します。画像ごとに、5〜10分間信号を積分します。 すべてのイメージと最初のイメージのピクセル間比較を実行します。ピクセルの>5%が最初の画像と>5%の違いを示している場合、これはビームが不安定になったことを示しています。ビームの安定性のタイムスパンに注意してください。 測定注:次の手順は、ビームの安定した時間内に実行されます。Peresらによって記述された手順に従って、測定チャンバー7内の酸素汚染のバックグラウンドレベルを推定する。各測定では、16O-信号と69Ga-信号の強度比で十分であるため、酸素濃度の絶対値を取得する必要はありません。 手順3.1.2で準備したビーム設定を使用します。ビーム設定ごとに少なくとも5回の測定を行います。16O- 二次イオンを使用して深さプロファイルを取得し、~200 nm の深さに到達し、10 〜 15 秒間信号を積分して 69Ga- 二次イオンの強度を測定します。SEM画像が取得された領域では行わないでください。 16O- 信号と 69Ga- 信号の強度比を、反転した一次電流密度の関数としてプロットします (絶対値を計算する必要はありません)。良好な線形近似が期待されます(ここでは、R2 = 0.997)。図2に示すように、真空バックグラウンドの寄与を推定します。 次の手順では、強力なビーム(30 nA)を選択します。フラットフィールド補正に使用する画像を取得します。ブランクシリコンウェーハに 30Si2- 二次イオンを使用します。5〜10分間信号を積分します。 図3 に典型的な結果を示します。 SEM画像を取得したのと同じ領域で深さプロファイル測定を実行します。 16O-二次イオンを使用して、各データポイントの信号を3〜5秒間積分します。注: プロトコルはここで一時停止できます。 4. データの取り扱い 深度プロファイルから 3D イメージを再構成します。 フラットフィールド補正の実行:ステップ3.3.4で得られた参照画像を使用して、各 16O- イオン画像をピクセル間正規化します。図 4A は生データ、 図4B はフラットフィールド補正後の画像です。 ステップ3.3.2で得られたプロットから真空バックグラウンドの寄与を推定します。絶対値を計算する必要はありません。ただし、バキューム バックグラウンドの寄与に起因する可能性のある合計数の特定の割合に注意してください。このような実験では、90〜95%の値が一般的です。 真空バックグラウンドの寄与を減算:登録された 16個のO- カウントの90〜95%をランダムに除去します。 図4C は、1つの平面の典型的な結果を示しています。 残りの度数を 3D イメージとしてプロットします。 図 5 に、一般的な結果を示します。 すべてのデータポイントからの信号を統合し、レイヤーをサポートする画像編集ソフトウェアを使用して、以前に取得したSEM画像に2D画像を重ね合わせます。SEM画像を背景として扱います。SIMS の結果を含むレイヤーには、実際のカウントのみを色付きのピクセルとして含める必要があります (その間の白い領域を削除します)。このレイヤーに ~30% の透明度を追加します。 図 6 に、一般的な結果を示します