Reconstruction 3D du profil de profondeur des impuretés ségréguées à l’aide de la spectrométrie de masse d’ions secondaires

1. Gravure sélective des défauts Préparation de la mordançage solidePréparer un mélange eutectique de bases fortes d’hydroxyde de potassium (KOH) et d’hydroxyde de sodium (NaOH), ainsi que d’oxyde de magnésium (MgO), en dissolvant et en mélangeant les hydroxydes alcalins et l’oxyde métallique composant dans de l’eau distillée. Maintenir des quantités stœchiométriques de 53,6/37,3/9,1 à % de NaOH, KOH et MgO, respectivement13. L’ajout de MgO augmente la viscosité de la mordançage de sorte qu’il reste sur la surface polaire Ga et ne s’écoule pas sur les bords jusqu’à la surface polaire N13,14. Tous les produits chimiques utilisés doivent être de qualité pratique. Chauffer le mélange dans une fiole sur une plaque chauffante à 200 °C et agiter par agitation magnétique pendant 1 h (au-dessus du point de fusion du point eutectique KOH-NaOH). Refroidissez le mélange à ~100 °C en réduisant la température d’une plaque chauffante pour évaporer complètement le liquide restant. Cette étape dépend de la taille du flacon et du volume d’eau, elle peut donc prendre plusieurs minutes jusqu’à 1 h. Transférez l’agent de mordançage solide (noté E+M) dans une bouteille séchée, en évitant l’exposition à l’humidité.ATTENTION : Le KOH et le NaOH peuvent provoquer une irritation de la peau et des lésions oculaires. Travaillez avec des gants et des lunettes de protection. Le protocole peut également être mis en pause ici. Gravure sélective des défautsPréparez une surface GaN propre pour l’analyse. Le GaN qui est cultivé épitaxialement sur le saphir est utilisé dans les étapes suivantes12. Placez l’échantillon de GaN sur une plaque chauffante chauffée à ~450 °C. Placez le thermocouple près de l’échantillon pour lire précisément la température réelle. Placez un morceau de mordançage solide E+M sur le GaN et laissez reposer 3 min. Prélevez l’échantillon de la plaque chauffante et placez-le dans un bécher avec du HCl chaud pendant 3 à 5 minutes pour éliminer le reste E+M. Retirez l’échantillon de HCl et insérez-le dans un bécher avec de l’eau déminéralisée (DI) et un bain à ultrasons pendant 5 à 10 minutes. Séchez l’échantillon par soufflage N2 .ATTENTION : HCl peut provoquer une irritation de la peau et des lésions oculaires. Travaillez avec des gants et des lunettes de protection. Évitez de vous brûler. Le protocole peut également être mis en pause ici. 2. Observation par microscopie électronique à balayage (MEB) Marquez l’échantillon (par exemple, avec une rayure en forme de L à l’aide d’un coupe-stylo diamanté). Montez l’échantillon sur un embout métallique dédié au modèle MEB à utiliser, à l’aide d’un adhésif conducteur (c’est-à-dire un ruban conducteur en carbone double face ou un matériau similaire). Utilisez des gants pendant la préparation et le transfert de l’échantillon pour éviter la contamination par la graisse des mains. Ajoutez un morceau de ruban adhésif de l’étape 2.2 pour connecter la surface de l’échantillon avec un embout métallique afin d’éviter l’accumulation de charge sur la surface de l’échantillon. Alternativement, un revêtement pulvérisé avec un matériau conducteur (~10 nm d’épaisseur) peut être appliqué pour éviter les effets de charge. Acquérir au moins trois micrographies MEB à haute résolution (idéalement, un minimum de cinq) d’une vue de dessus de l’échantillon. Chaque image doit afficher une zone d’au moins 25 x 25 μm. Évitez de prendre des images des régions de surface présentant des défauts de surface macroscopiques. La figure 1 présente un résultat typique. Notez la position exacte de chaque image par rapport au marqueur en forme de L.REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici. 3. Mesures par spectrométrie de masse d’ions secondaires Calibrage de l’outilCalibrer l’équipement SIMS à l’aide d’ions primaires Cs à polarité négative avec une énergie d’impact de 7 à 13 keV. Alignez les poutres secondaire et primaire. Gardez le faisceau aussi petit que possible (au moins 1 μm de diamètre), car la résolution latérale est prédéterminée par la taille du faisceau. Préparez cinq à sept réglages pour des faisceaux avec différentes densités de courant ionique. Pour simplifier, conservez la taille du faisceau intacte et modifiez le courant du faisceau. Mesurez le courant du faisceau et la taille du faisceau15. Dans les étapes suivantes, des courants de faisceau de 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA et 50 nA et une taille de spot de 1 μm sont utilisés. Utilisez une taille de raster de 50 x 50 μm et une zone d’analyse de 35 x 35 μm pour les étapes suivantes. Choisissez 256 x 256 pixels pour la résolution spatiale. Sauf indication contraire, utilisez un temps d’intégration standard pour chaque signal (généralement 1 à 2 s). Stabilité de la source primaireChoisissez un réglage avec un courant de faisceau modéré (15-20 nA). Obtenir des séries d’images en utilisant l’ion secondaire 30Si2- pour une plaquette de silicium vierge. Pour chaque image, intégrez le signal pendant 5 à 10 min. Effectuez des comparaisons pixel à pixel de toutes les images avec la première image. Si >5 % des pixels présentent une différence de >5 % par rapport à la première image, cela indique que le faisceau est devenu instable. Notez la durée de la stabilité du faisceau. MesureREMARQUE : Les étapes suivantes sont effectuées dans un intervalle de temps stable de la poutre.Suivez la procédure décrite par Peres et al. pour estimer le niveau de fond de contamination par l’oxygène dans la chambre de mesure7. Pour chaque mesure, il n’est pas nécessaire d’obtenir les valeurs absolues de la concentration en oxygène, car le rapport d’intensité de 16 signaux O et 69Ga- est suffisant. Utilisez les paramètres de faisceau préparés à l’étape 3.1.2. Effectuez au moins cinq mesures pour chaque réglage de faisceau. Obtenir un profil de profondeur à l’aide de l’ion secondaire 16 O-, atteindre une profondeur de ~200 nm et mesurer l’intensité de l’ion secondaire 69Ga- en intégrant le signal pendant 10 à 15s. N’effectuez pas cette opération dans les régions où des images MEB ont été obtenues. Tracez le rapport d’intensité des signaux 16 O et 69Ga- en fonction de la densité de courant primaire inverse (il n’est pas nécessaire de calculer des valeurs absolues). Un bon ajustement linéaire est attendu (ici, R2 = 0,997). Estimez la contribution du bruit de fond du vide comme indiqué à la figure 2. Choisissez un faisceau intense (30 nA) pour les étapes suivantes. Obtenez une image qui sera utilisée pour la correction du champ plat. Utilisez un ion secondaire 30Si2- pour une plaquette de silicium vierge. Intégrez le signal pendant 5 à 10 min. La figure 3 présente un résultat typique. Effectuez des mesures de profil de profondeur dans les mêmes régions où les images MEB ont été acquises. À l’aide d’un ion secondaire 16O-, intégrez le signal pendant 3 à 5 s pour chaque point de données.REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici. 4. Traitement des données Reconstruisez une image 3D à partir d’un profil de profondeur. Effectuer une correction de champ plat : normaliser pixel à pixel chaque image à 16ions O- à l’aide d’une image de référence obtenue à l’étape 3.3.4. La figure 4A présente les données brutes et la figure 4B présente l’image après la correction du champ plat. Estimer la contribution du bruit de fond du vide à partir d’un graphique obtenu à l’étape 3.3.2. Il n’est pas nécessaire de calculer des valeurs absolues ; Cependant, notez le pourcentage spécifique du nombre total qui peut être attribué à la contribution de l’arrière-plan du vide. Une valeur comprise entre 90 et 95 % est typique d’une telle expérience. Soustraire la contribution du bruit de fond du vide : éliminer au hasard 90 à 95 % des 16O- comptés enregistrés. La figure 4C présente un résultat typique pour un seul plan. Tracez les décomptes restants sous forme d’image 3D. La figure 5 présente un résultat typique. Intégrez les signaux de tous les points de données et superposez l’image 2D à l’image MEB précédemment obtenue à l’aide de n’importe quel logiciel d’édition d’images prenant en charge les couches. Traitez l’image SEM comme arrière-plan. Un calque contenant les résultats SIMS ne doit contenir que des nombres réels sous forme de pixels colorés (supprimez les zones blanches entre les deux). Ajoutez ~30% de transparence à ce calque. La figure 6 présente un résultat typique