3D-diepteprofielreconstructie van gescheiden onzuiverheden met behulp van secundaire ionenmassaspectrometrie

1. Defect selectief etsen Stevige etsmiddelbereidingBereid een eutectisch mengsel van sterke basen van kaliumhydroxide (KOH) en natriumhydroxide (NaOH), samen met magnesiumoxide (MgO), door de samenstellende alkalihydroxiden en metaaloxide op te lossen en te mengen in gedestilleerd water. Houd stoichiometrische hoeveelheden van 53,6/37,3/9,1 op % van respectievelijk NaOH, KOH en MgO13. MgO-additie verhoogt de etsviscositeit zodanig dat deze op het Ga-polaire oppervlak blijft en niet over de randen naar het N-polaire oppervlak stroomt13,14. Alle gebruikte chemicaliën moeten van praktische kwaliteit zijn. Verwarm het mengsel in een kolf op een hete plaat tot 200 °C en schud het onder magnetisch roeren gedurende 1 uur (boven het smeltpunt van het eutectische punt KOH-NaOH). Koel het mengsel af tot ~100 °C door de temperatuur van een kookplaat te verlagen om de resterende vloeistof volledig te verdampen. Deze stap is afhankelijk van de grootte van de kolf en het watervolume, dus het kan enkele minuten tot 1 uur duren. Breng het vaste etsmiddel (aangeduid als E+M) over in een gedroogde fles, vermijd blootstelling aan vocht.LET OP: KOH en NaOH kunnen huidirritatie en oogletsel veroorzaken. Werk met handschoenen en een veiligheidsbril. Het protocol kan hier ook worden gepauzeerd. Defect selectief etsenBereid een schoon GaN-oppervlak voor op de analyse. GaN dat epitaxiaal op saffier wordt gekweekt, wordt gebruikt in de volgende stappen12. Plaats het GaN-monster op een hete plaat die is verwarmd tot ~450 °C. Plaats het thermokoppel in de buurt van het monster om de werkelijke temperatuur nauwkeurig af te lezen. Leg een stuk stevig E+M etsmiddel op de GaN en laat 3 minuten staan. Neem het monster van de hete plaat en plaats het 3-5 minuten in een bekerglas met heet HCl om de resterende E+M te verwijderen. Verwijder het monster uit HCl en plaats het gedurende 5-10 minuten in een bekerglas met gedeïoniseerd (DI) water en een ultrasoon bad. Droog het monster door N2 te blazen.LET OP: HCl kan huidirritatie en oogletsel veroorzaken. Werk met handschoenen en een veiligheidsbril. Voorkom dat u zich verbrandt. Het protocol kan hier ook worden gepauzeerd. 2. Waarneming van scanning-elektronenmicroscopie (SEM) Markeer het monster (bijv. met een L-vormige kras met behulp van een diamantpensnijder). Monteer het monster op een metalen stomp die speciaal is bedoeld voor het te gebruiken SEM-model, met behulp van een geleidende lijm (d.w.z. dubbelzijdige koolstofgeleidende tape of een soortgelijk materiaal). Gebruik handschoenen tijdens de monstervoorbereiding en -overdracht om vetverontreiniging door de handen te voorkomen. Voeg een stuk van de tape uit stap 2.2 toe om het monsteroppervlak te verbinden met een metalen stomp om ladingsopbouw op het monsteroppervlak te voorkomen. Als alternatief kan een gesputterde coating met geleidend materiaal (~10 nm dik) worden aangebracht om laadeffecten te voorkomen. Maak ten minste drie SEM-microfoto’s met hoge resolutie (idealiter minimaal vijf) van een bovenaanzicht van het monster. Elke afbeelding moet een gebied van ten minste 25 x 25 μm weergeven. Vermijd het maken van foto’s van de oppervlaktegebieden met macroscopische oppervlaktedefecten. Figuur 1 geeft een typisch resultaat weer. Noteer de exacte positie van elke afbeelding ten opzichte van de L-vormige markering.OPMERKING: Het protocol kan hier worden gepauzeerd. 3. Secundaire ionenmassaspectrometriemetingen Gereedschap kalibratieKalibreer de SIMS-apparatuur met behulp van negatieve polariteit, Cs primaire ionen met 7-13 keV impactenergie. Lijn de secundaire en primaire liggers uit. Houd de bundel zo klein mogelijk (minimaal 1 μm in diameter), aangezien de laterale resolutie vooraf wordt bepaald door de grootte van de bundel. Bereid vijf tot zeven instellingen voor voor bundels met verschillende ionenstroomdichtheid. Houd voor de eenvoud de grootte van de straal intact en verander de straalstroom . Meet de straalstroom en de grootte van de straal15. In de volgende stappen worden bundelstromen van 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA en 50 nA en een spotgrootte van 1 μm gebruikt. Gebruik een rastergrootte van 50 x 50 μm en een analysegebied van 35 x 35 μm voor de volgende stappen. Kies 256 x 256 pixels voor ruimtelijke resolutie. Indien niet anders aangegeven, gebruikt u een standaard integratietijd voor elk signaal (meestal 1-2 s). Stabiliteit van de primaire bronKies een instelling met een matige straalstroom (15-20 nA). Verkrijg een reeks beelden met behulp van 30Si 2-secundair ion voor een blanco siliciumwafer. Integreer voor elk beeld het signaal gedurende 5-10 minuten. Voer pixel-tot-pixel vergelijkingen uit van alle afbeeldingen met de eerste afbeelding. Als >5% van de pixels een verschil van >5% vertoont ten opzichte van de eerste afbeelding, geeft dit aan dat de straal onstabiel is geworden. Let op de tijdspanne van de straalstabiliteit. MetingNOTITIE: De volgende stappen worden uitgevoerd binnen een stabiele tijdspanne van de straal.Volg de procedure beschreven door Peres et al. om het achtergrondniveau van zuurstofverontreiniging in de meetkamer7 te schatten. Voor elke meting is het niet nodig om de absolute waarden van de zuurstofconcentratie te verkrijgen, aangezien de intensiteitsverhouding van 16O- en 69Ga- signalen voldoende is. Gebruik de in stap 3.1.2 voorbereide straalinstellingen. Voer ten minste vijf metingen uit voor elke straalinstelling. Verkrijg een diepteprofiel met behulp van 16 O- secundair ion, bereik een diepte van ~200 nm en meet de intensiteit van 69Ga- secundair ion door het signaal gedurende 10-15 s te integreren. Voer dit niet uit in regio’s waar SEM-afbeeldingen zijn verkregen. Zet de intensiteitsverhouding van 16O- en 69Ga- signalen uit als functie van de omgekeerde primaire stroomdichtheid (het is niet nodig om absolute waarden te berekenen). Er wordt een goede lineaire pasvorm verwacht (hier is R2 = 0,997). Maak een schatting van de bijdrage van de vacuümachtergrond zoals weergegeven in figuur 2. Kies een intense straal (30 nA) voor de volgende stappen. Verkrijg een afbeelding die zal worden gebruikt voor vlakveldcorrectie. Gebruik een 30Si2- secundair ion voor een blanco siliciumwafer. Integreer het signaal gedurende 5-10 min. Figuur 3 geeft een typisch resultaat weer. Voer diepteprofielmetingen uit in dezelfde regio’s waar SEM-beelden zijn verkregen. Gebruik een secundair ion van 16O-, integreer het signaal gedurende 3-5 s voor elk datapunt.OPMERKING: Het protocol kan hier worden gepauzeerd. 4. Verwerking van de gegevens Reconstrueer een 3D-beeld op basis van een diepteprofiel. Voer vlakveldcorrectie uit: pixel-tot-pixel normaliseer elk 16 O-ionbeeld met behulp van een referentiebeeld verkregen in stap 3.3.4. Figuur 4A toont ruwe gegevens en Figuur 4B toont het beeld na de vlakveldcorrectie. Raming van de in stap 3.3.2 verkregen bijdrage aan de vacuümachtergrond van een waarnemingspunt. Het is niet nodig om absolute waarden te berekenen; Let echter op het specifieke percentage van de totale tellingen dat kan worden toegeschreven aan de bijdrage van de vacuümachtergrond. Een waarde tussen 90-95% is typisch voor een dergelijk experiment. Trek de vacuümachtergrondbijdrage af: elimineer willekeurig 90-95% van de geregistreerde 16 O-tellingen . Figuur 4C geeft een typisch resultaat weer voor een enkel vlak. Plot de resterende tellingen als een 3D-afbeelding. Figuur 5 geeft een typisch resultaat weer. Integreer signalen van alle datapunten en leg het 2D-beeld op het eerder verkregen SEM-beeld met behulp van een afbeeldingsbewerkingssoftware met laagondersteuning. Behandel de SEM-afbeelding als achtergrond. Een laag met SIMS-resultaten mag alleen het werkelijke aantal pixels als gekleurde pixels bevatten (verwijder de witte gebieden ertussen). Voeg ~30% transparantie toe aan deze laag. Figuur 6 geeft een typisch resultaat weer