Summary

פיתוח שיטה עבור מדעי החלל ללא מגע מכשירים ספקטרוסקופיים הדיאלקטרי של הנייר תאית

Published: October 04, 2019
doi:

Summary

פרוטוקול לניתוח לא הרסני של תוכן הסיבים והגיל היחסי של הנייר.

Abstract

הטכניקות האנליטיות הנוכחיות לאפיון דפוס ומצעים גרפיים הם בעיקר לשעבר מאתרו והרסניים. פעולה זו מגבילה את כמות הנתונים שניתן לקבל ממדגם בודד ומקשה על יצירת נתונים רלוונטיים מבחינה סטטיסטית לחומרים ייחודיים ונדירים. ספקטרוסקופיית מדידות החלל היא טכניקה לא הרסנית, ללא מגע, אשר יכולה בו לחקור את שני הצדדים של חומר שטיח ולספק מדידות המתאימות לפרשנויות סטטיסטיות. הדבר מציע לאנליסטים את היכולת להפלות במהירות בין חומרי שטיח המבוססים על הלחנה והיסטוריית האחסון. במאמר זה מתודולוגיה, אנו מדגימים כיצד ללא מגע ספקטרוסקופיית מדידות החלל ניתן להשתמש כדי להבדיל בין מנתחי נייר של יצירות מיני סיבים משתנים, כדי לקבוע את הגיל היחסי של הנייר, כדי לזהות ולכמת כמות הפסולת שלאחר הצרכן (PCW) תוכן סיבים ממוחזר בנייר משרד מיוצר.

Introduction

הנייר הינו מוצר, הטרוסוגני, מוצרים מיוצרים המורכב מסיבי תאית, סוכני שינוי גודל, חומרי מילוי אורגניים, צבעי ומים. סיבי התאית עשויים לנבוע ממגוון מקורות צמחיים; חומר הגלם מופר לאחר מכן באמצעות שילוב של טיפולים פיזיים ו/או כימיים כדי לייצר עיסת מעשי המורכבת מסיבים תאית. הצלולוזה במוצר נייר יכול להיות גם התאושש משני, או סיבים ממוחזרים1. השיטה TAPPI T 401, “ניתוח סיבים של נייר ו paperboard,” היא כיום המדינה של שיטת האמנות לזיהוי סוגי סיבים והיחס שלהם נוכח בתוך דגימת נייר והוא מנוצל על ידי קהילות רבות2. מדובר בטכניקת צביעה ידנית התלויה בחדות החזותית של אנליסט אנושי מיומן במיוחד כדי להבחין בסוגי הסיבים המרכיבים של דגימת נייר. יתר על כן, הכנה לדוגמה עבור השיטה 401 TAPPI הוא מפרך זמן רב, המחייב הרס פיזי השפלה כימית של דגימת הנייר. צביעת עם ריאגנטים שנקבעו במיוחד המעבדת דגימות סיבים בכפוף להשפעות של חמצון, מה שמקשה על הארכיון דגימות לשימור או בנקאות הדגימה. לפיכך, התוצאות משיטת ה-TAPPI T 401 כפופות לפרשנות האנושית ותלויות ישירות בהבחנה החזותית של אנליסט פרטני, המשתנה בהתאם לרמת הניסיון וההכשרה של אותו אדם, המוביל לשגיאות הטבועות בעת השוואת תוצאות בין ערכות לדוגמה. מקורות רבים של אי דיוק וחוסר דיוק נמצאים גם הם3. בנוסף, שיטת TAPPI אינה מסוגלת לקבוע את הכמות של סיבים משניים או את הגיל היחסי של דגימות נייר4,5.

לעומת זאת, טכניקת מדידות החלל (RCDS) שאנו מתארים במאמר זה מציעה יכולות אנליטיות המתאימות היטב לבדיקות נייר. מדידות ספקטרוסקופית בדיקה את דינמיקת ההרפיה של הדיתרנים ונושאות המטען הנייד בתוך מטריצה בתגובה לשינוי מהיר של שדות אלקטרומגנטיים, כגון מיקרוגל. זה כרוך כיוון הסיבוב מולקולרי מחדש, הפיכת rcds במיוחד מתאים לבחון את הדינמיקה של מולקולות בחללים סגורים, כגון המים נספחת על סיבי תאית בתוך גיליון נייר. על-ידי שימוש במים כמולקולה בדיקה, RCDS בו יכול לחלץ מידע על הסביבה הכימית והיווצרות פיזית של פולימר תאית.

הסביבה הכימית של סיבי הצלולוזה משפיעה על מידת הקשר של מימן עם מולקולות מים, ולכן קלות התנועה בתגובה לשדות האלקטרו-מגנטים היציבים. הסביבה תאית נקבעת, בין השאר, על ידי ריכוזי hemicellulose וליגנין ב מנתחי הנייר. Hemicellulose הוא פולימר בענף הידרופילי של פנטוסס, ואילו ליגנין הוא הידרופובי, פולימר מקושר, פולימרים פנוליים. כמויות הhemicellulose והליגנין בסיבי נייר הן תוצאה של תהליך יצירת הנייר. ממים נספחת במחיצות נייר בין אתרי הידרופילי, ואת הקשר מימן בתוך הפולימר התאית, במיוחד עם מולקולות מים נספחת, משפיע על רמת הקישור החוצה בתוך מבנה תאית, הרמה של פולזיביליות, ואת הארכיטקטורה של נקבוביות בתוך פולימר התאית5. התגובה הדיאלקטרי הכולל של חומר הוא סכום וקטורי של כל הרגעים דיפול בתוך המערכת והוא יכול להיות מכובד באמצעות ספקטרוסקופיית מדידות באמצעות תיאוריות בינוניות אפקטיביות6,7. באופן דומה, הקיבוליות של חומר מדידות הוא ביחס הפוך לעובי שלה; מכאן, התהודה מדידות החלל ספקטרוסקופית הוא אידיאלי כדי ללמוד לדוגמה לדוגמה לדגימה בעובי של חומרים דקים במיוחד סרטים כגון נייר8,9,10. בעוד יש גוף משמעותי של עבודה בנוגע לשימוש של טכניקות ספקטרוסקופיית מדידות כדי ללמוד עץ מוצרים תאית, היקף מחקרים אלה הוגבלה נייר יכולת בעיות11,12 ,13. לקחנו את היתרון של הטבע אניסוטרופי של הנייר כדי להדגים את היישום של rcds לבדיקת נייר מעבר לחות ותכונות מכניות14,15,16 , כדי להראות כי זה התשואות נתונים מספריים שניתן להשתמש בהם בטכניקות של אבטחת איכות כגון מחקרי יכולת למדוד ובקרת תהליכים סטטיסטיים בזמן אמת (SPC). השיטה כוללת גם יכולות משפטית הטבועות וניתן להשתמש בה כדי לכמת את החששות הסביבתיים, לתמוך באינטרסים כלכליים, ולזהות מסמכים ששונו ומזויפים.

מהדהד-ספקטרוסקופיית מדידות וטכניקה
RCDS הוא אחד מספר טכניקות ספקטרוסקופיית מדידות זמין17; הוא נבחר במיוחד משום שהוא אינו קשר, לא הרסני, ופשוט בהשוואה לשיטות אחרות של ספקטרוסקופיית מדידות. בניגוד לטכניקות אנליטיות אחרות המשמשות לחקר מאפייני הנייר, RCDS מבטלת את הצורך בערכות כפולות של מדידות לחשבון עבור שני הצדדים של גיליון מדגם18. לטכניקת החלל הפנימי של מיקרוגל יש את היתרון של רגישות הן למשטח והן למוליכות בצובר. לדוגמה, לפני השטח של חומר מדגם נקבע על ידי מעקב אחר שינוי בפקטור האיכות (Q-Factor) של החלל כמדגם מוכנס בהדרגה לתוך החלל בקורלציה כמותית עם כרך של המדגם18 ,19,20. מוליכות יכולה להיות מושגת על ידי חלוקת מוליכות המשטח על ידי עובי הדגימה. מוליכות הפנים של משטח דק, חומר שחור כמו הפונקציות הנייר כפרוקסי עבור הפרופיל הדיאלקטרי של חומר תחת מבחן (MUT), כפי שהוא פרופורציונלי ישירות לאובדן מדידות, ε “, של מוט18,19, 20. הפסד מדידות הוא אינדיקציה כמה החום מתפוגג על ידי חומר מדידות כאשר שדה חשמלי מוחל על פני זה; חומרים בעלי מוליכות גבוהה יותר יהיו בעלי ערך אובדן מדידות גבוה יותר מחומרים מוליכי פחות.

ניסויים, אובדן מדידות, ε “, הקשורים עם פני השטח של הדגימה מופק משיעור הירידה של מקדם באיכות תהודה של הגוף (Q) (כלומר, אובדן אנרגיה), עם נפח הולך וגובר של הדגימה19. Q נקבע בתדר התהודה f מ 3 dB רוחב, Δf, של פסגת התהודה בתדר התהודה f, Q = Δf /f. קשר זה הוא ככמת באמצעות השיפוע של הקו נתון על ידי משוואה 1 להלן, Equation 1 היכן מייצג את ההפרש של ההופכי של מקדם q של הדגימה מן Q-factor של חלל Equation 2 ריק, הוא היחס של הנפח של הדגימה שנוספה לאמצעי האחסון של החלל הריק, והקו מיירט, b “, מחשבון עבור השדה הלא אחיד בדגימה, כפי שמוצג באיור19.

Equation 3(משוואה 1)

במאמר זה, אנו ממחישים את כלי השירות הרחב של טכניקה זו על ידי קביעת היחס של מינים סיבים (speciation), קביעת הגיל היחסי של ניירות מלאכותיים באופן טבעי ומלאכותי, ו לכמת את התוכן סיבים ממוחזרים של מכונת צילום של המשרד הלבן מנתחי נייר. בעוד שטכניקת RCDS עשויה להיות מתאימה ללימוד נושאים אחרים, כגון הזדקנות בעיות נייר במנגנון החשמל, מחקרים כאלה נמצאים מחוץ לטווח העבודה הנוכחית, אך יהיה מעניין להמשיך בעתיד.

Protocol

1. כיוונון חומרים הקלט את כל מידע הייצור שסופק עם לחורר של נייר (למשל, משקל בסיס, היצרן מפורסם תוכן PCW, והיצרן מפורסם בהירות). לקחת ממוצע של עשר מדידות עובי לאורך גיליון מן הקודח, באמצעות caliper. זיהוי המכונה והכיוונים הצולבים של הגיליון (כלומר, כיוון המכונה הוא הממד הארוך). ?…

Representative Results

רציונל לבחירת זווית הסטריפ של 60 מעלותכיוון החיתוך של דגימת הבדיקה משפיע על סדר הגודל של התגובה הדיאלקטרי, כפי שמוצג בגרף באיור 2. בניסויים הראשוניים נחתכו רצועות הבדיקה מזוויות אורתוגונאליות של הסדין, כמקובל למדוד תכונות פיזיות במדעי הנייר; עם זאת, רצועות שנחתכ…

Discussion

הצגנו במקום אחר כי הנוכחות של ליגנין תוכן של סיבים משנה באופן משמעותי את ההתנהגות המעכבה של ניירות מיוצרים15. היווצרות המינים הוא לא רק חשוב בדיקות QA/QC של העיתונים המודרניים אלא התעניינות רבה במחקר של ניירות היסטוריים אשר יוצרו בעיקר ממקורות צמחים שאינם מעץ, כגון במבוק, קנבוס, …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

משרד ההוצאה לאור הממשלתי של ארצות הברית והמכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה.

Materials

commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. . Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. . . TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J., Kremer, F., Schonhals, A. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. , 495-522 (2003).
  8. Kremer, F., Schonhals, A. . Broadband Dielectric Spectroscopy. , (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , (2018).
  17. . Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics – Part 6-4: Graphene – Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. . Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry – Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. . Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , (2014).
  43. . TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Play Video

Cite This Article
Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

View Video