Summary

Methodeontwikkeling voor contactloze resonante holte diëlektrische spectroscopische studies van Cellulosisch papier

Published: October 04, 2019
doi:

Summary

Een protocol voor de niet-destructieve analyse van het vezelgehalte en de relatieve leeftijd van het papier.

Abstract

De huidige analytische technieken voor het karakteriseren van drukkerijen en grafisch-kunst substraten zijn grotendeels ex situ en destructief. Dit beperkt de hoeveelheid gegevens die kan worden verkregen uit een individueel monster en maakt het moeilijk om statistisch relevante gegevens te produceren voor unieke en zeldzame materialen. Resonante holte diëlektrische spectroscopie is een niet-destructieve, contactloze techniek die gelijktijdig beide zijden van een omhuld materiaal kan ondervragen en metingen kunnen verrichten die geschikt zijn voor statistische interpretaties. Dit biedt analisten de mogelijkheid om snel onderscheid te maken tussen Omhulde materialen op basis van compositie en opslag geschiedenis. In deze methodologie artikel laten we zien hoe contactloze resonante holte diëlektrische spectroscopie kan worden gebruikt om onderscheid te maken tussen papier analyten van verschillende vezel soorten composities, om de relatieve leeftijd van het papier te bepalen, en om te meten en kwantificeren de hoeveelheid gerecycled vezelgehalte van post-consumer afval (PCW) in gefabriceerd kantoor papier.

Introduction

Papier is een omhulde, heterogene, vervaardigde product bestaat uit cellulosische vezels, dimensionerings middelen, anorganische vulstoffen, kleurstoffen, en water. De cellulosevezels kunnen afkomstig zijn van verschillende plantaardige bronnen; de grondstof wordt vervolgens afgebroken door een combinatie van fysische en/of chemische behandelingen om een werkbaar pulp te produceren dat voornamelijk uit cellulosevezels bestaat. De cellulose in het papier product kan ook worden teruggewonnen secundair, of gerecycled Fiber1. De TAPPI methode T 401, “fiber analyse van papier en karton”, is momenteel de State of the art methode voor het identificeren van vezel soorten en hun verhoudingen aanwezig in een papier monster en wordt gebruikt door vele gemeenschappen2. Het is een handmatige, colorimetrische techniek die afhankelijk is van de gezichtsscherpte van een speciaal opgeleide menselijke analist om de samenstellende vezel typen van een papier monster te onderscheiden. Bovendien is de monstervoorbereiding voor de TAPPI 401-methode bewerkelijk en tijdrovend, waardoor fysieke vernietiging en chemische afbraak van het papier monster nodig zijn. Kleuring met speciaal voorgeschreven reagentia maakt vezel monsters onderhevig aan de effecten van oxidatie, waardoor het moeilijk is om monsters te archiveren voor conservering of specimen Banking. De resultaten van de TAPPI-methode T 401 zijn dus onderhevig aan menselijke interpretatie en zijn rechtstreeks afhankelijk van het visuele onderscheidingsvermogen van een individuele analist, die varieert op basis van het ervarings-en opleidingsniveau van die persoon, wat leidt tot inherente fouten bij het vergelijken van resultaten tussen en binnen sample sets. Er zijn ook meerdere bronnen van onnauwkeurigheid en onnauwkeurigheid aanwezig3. Bovendien is de Tappi-methode niet in staat om de hoeveelheid secundaire vezels of de relatieve leeftijd van papier monsters4,5te bepalen.

In tegenstelling, de resonante holte diëlektrische spectroscopie (RCDS) techniek die we beschrijven in dit artikel biedt analytische mogelijkheden die zeer geschikt voor papier onderzoeken zijn. Diëlektrische Spectroscopie meet de ontspannings dynamiek van dipolen en mobiele laad dragers binnen een matrix in reactie op snel veranderende elektromagnetische velden, zoals magnetrons. Dit omvat moleculaire rotatie heroriëntatie, waardoor RCD’S bijzonder geschikt zijn om de dynamiek van moleculen in krappe ruimten te onderzoeken, zoals het geadsordeerd water op de cellulosevezels die in een vel papier zijn geplaatst. Door water als sonde molecuul te gebruiken, kunnen RCD’S tegelijkertijd informatie over de chemische omgeving en fysieke conformatie van het cellulose-polymeer extraheren.

De chemische omgeving van de cellulosevezels beïnvloedt de mate van waterstof binding met watermoleculen, vandaar het bewegings gemak als reactie op de fluctuerende elektromagnetische velden. De cellulosische omgeving wordt deels bepaald door de concentraties van Hemicellulose en lignine in de papieranalyt. Hemicellulose is een hydrofiel vertakt polymeer van pentoses, terwijl lignine een hydrofoob, kruislings, fenolisch polymeer is. De hoeveelheid Hemicellulose en lignine in een papiervezel is een gevolg van het proces van het maken van papier. Geadsorreven water in papier partities tussen de hydrofiele gebieden, en de waterstof binding binnen het cellulose-polymeer, met name met de geadsorbedde watermoleculen, beïnvloedt het niveau van dwarsbinding binnen de cellulose structuur, het niveau van polarisatie baarheid en de architectuur van poriën in het cellulose-polymeer5. De totale diëlektrische reactie van een materiaal is een vector som van alle dipool momenten binnen het systeem en kan worden onderscheiden via diëlektrische spectroscopie door het gebruik van effectieve medium theorieën6,7. Evenzo is de capaciteit van een diëlektrische materiaal omgekeerd evenredig aan de dikte; Vandaar, resonante holte diëlektrische spectroscopie is ideaal om te bestuderen monster-to-sample dikte reproduceerbaarheid van ultradun films materialen zoals papier8,9,10. Hoewel er een aanzienlijke hoeveelheid werk is met betrekking tot het gebruik van diëlektrische spectroscopie technieken om hout en cellulose producten te bestuderen, is de reikwijdte van die studies beperkt tot papierfabrikbaarheids problemen11,12 ,13. We hebben gebruik gemaakt van het anisotrope karakter van papier om de toepassing van rcd’s aan te tonen om papier te testen buiten de vochtigheid en mechanische eigenschappen14,15,16 en om aan te tonen dat het numerieke gegevens die kunnen worden gebruikt in technieken voor kwaliteitsborging, zoals studie vermogens studies en real-time statistische procescontrole (SPC). De methode heeft ook inherente forensische capaciteiten en kan worden gebruikt om ecologische duurzaamheidskwesties kwantitatief te confronteren, economische belangen te ondersteunen en gewijzigde en vervalste documenten op te sporen.

Resonante holte diëlektrische spectroscopie (RCDS) theorie en techniek
RCDS is een van de verschillende diëlektrische spectroscopie technieken die beschikbaar zijn17; het werd specifiek gekozen omdat het niet-contact, niet-destructief, en experimenteel eenvoudig in vergelijking met andere methoden van diëlektrische spectroscopie. In tegenstelling tot andere analytische technieken die worden gebruikt om de eigenschappen van papier te bestuderen, elimineert RCDS de noodzaak van dubbele meet sets om rekening te kunnen maken met de twee zijden van een monster blad18. De resonante microgolf holte techniek heeft het voordeel dat hij gevoelig is voor zowel het oppervlak als de bulk geleiding. De oppervlakte geleiding van een monster materiaal wordt bijvoorbeeld bepaald door het volgen van een verandering in de kwaliteitsfactor (Q-factor) van de holte als een preparaat geleidelijk in de holte wordt ingebracht in kwantitatieve correlatie met het volume van het specimen18 ,19,20. Geleidendheid kan worden verkregen door simpelweg de oppervlakte geleiding te verdelen door de preparaatdikte. De oppervlakte geleiding van een dun, omhulde materiaal zoals papier functioneert als een proxy voor het diëlektrische Profiel van een te testen materiaal (Mut), omdat het recht evenredig is aan het diëlektrische verlies, ε “, van de MUT18,19, 20. diëlektrische verlies is een indicatie van hoeveel warmte wordt afgevoerd door een diëlektrische materiaal wanneer er een elektrisch veld wordt aangebracht over het; materialen met een grotere conductiviteit zullen een hogere diëlektrische verlies waarde hebben dan minder geleidende materialen.

Experimenteel, het diëlektrische verlies, ε “, geassocieerd met het preparaat oppervlak wordt geëxtraheerd uit de snelheid van de daling van de kwaliteit van de holte resonantie (Q) (dat wil zeggen, energieverlies), met een toenemend volume van specimen19. De Q wordt bepaald aan de resonante frequentie f van de 3 dB breedte, Δf, van de resonante piek bij de resonante frequentie f, Q = Δf /f. Deze relatie is kwantitatief gecorreleerd met de helling van de lijn gegeven door vergelijking 1 hieronder, Equation 1 waarbij het verschil van de reciproke van de q-factor van het preparaat uit de q-factor van de lege holte wordt Equation 2 aangegeven, is de verhouding van het volume van het ingevoegde preparaat op het volume van de lege holte en het snijpunt, b “, staat voor het niet-uniforme veld in het preparaat, zoals weergegeven in Figuur 119.

Equation 3(Vergelijking 1)

In dit artikel illustreren we het brede nut van deze techniek door het bepalen van de verhoudingen van vezel soorten (Speciation), het bepalen van de relatieve leeftijd van natuurlijk en kunstmatig verouderde papers, en het kwantificeren van het gerecycleerde vezelgehalte van wit kantoor Copier papier analyten. Overwegende dat de RCDS-techniek geschikt kan zijn voor het bestuderen van andere onderwerpen, zoals verouderings vraagstukken in papier isolatie in elektrische apparaten, dergelijke studies vallen buiten de reikwijdte van het huidige werk, maar zouden interessant zijn om in de toekomst na te streven.

Protocol

1. opstelling van de materialen Noteer alle productie-informatie die wordt geleverd met het pak papier (bijv. basisgewicht, de geadverteerde PCW-inhoud van de fabrikant en de aangekondigde helderheid van de fabrikant). Neem een gemiddelde van tien diktemetingen langs een vel van de Ream, met behulp van een remklauw. Identificeer de machine en kruis richtingen van het blad (d.w.z. de machine richting is de lange afmeting). Met behulp van een gradenboog identificeren en knippen van h…

Representative Results

Motivering voor de keuze van de 60 ° strip hoekDe snij oriëntatie van het testmonster beïnvloedt de grootte van de diëlektrische respons, zoals weergegeven in de grafiek in Figuur 2. In eerste experimenten, teststrips werden gesneden uit de orthogonale hoeken van het blad, zoals standaard praktijk voor het meten van fysieke eigenschappen in papier wetenschap; strips die zijn afgesneden van niet-orthogonale hoeken langs de papier plaat hebben echter de grootste resolu…

Discussion

We hebben elders laten zien dat de aanwezigheid van lignine-gehalte van vezels het diëlektrische gedrag van gefabriceerde papiersoorten significant wijzigt15. Speciation is niet alleen belangrijk in de QA/QC testen van moderne papers, maar van groot belang in de studie van historische papers die voornamelijk werden vervaardigd uit niet-hout plantaardige bronnen, zoals bamboe, hennep, vlas en papyrus. Zoals weergegeven in Figuur 7, kan onze techniek onderscheid maken …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

United States Government Publishing Office en het National Institute of Standards and Technology.

Materials

commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. . Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. . . TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J., Kremer, F., Schonhals, A. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. , 495-522 (2003).
  8. Kremer, F., Schonhals, A. . Broadband Dielectric Spectroscopy. , (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , (2018).
  17. . Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics – Part 6-4: Graphene – Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. . Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry – Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. . Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , (2014).
  43. . TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Play Video

Cite This Article
Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

View Video