Summary

Verfahren zur Übertragung von Polymerfolien auf poröse Substrate mit minimierten Defekten

Published: June 22, 2019
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Summary

Wir präsentieren ein Verfahren zur hochkontrollierten und faltenfreien Übertragung von Blockcopolymer-Dünnschichten auf poröse Stützsubstrate mit einer 3D-gedruckten Abflusskammer. Die Drainagekammerkonstruktion ist von allgemeiner Bedeutung für alle Verfahren, bei denen makromolekulare Filme auf poröse Substrate übertragen werden, was normalerweise von Hand in unwiederbringlicher Weise erfolgt.

Abstract

Die Herstellung von Vorrichtungen, die Dünnschichtverbundmembranen enthalten, erfordert die Übertragung dieser Folien auf die Oberflächen beliebiger Stützsubstrate. Durch die Durchführung dieser Übertragung in einer hochkontrollierten, mechanisierten und reproduzierbaren Weise kann die Erstellung von makroskaligen Defektstrukturen (z. B. Risse, Risse und Falten) innerhalb des dünnschichtigen Films, der die Geräteleistung und den nutzbaren Bereich beeinträchtigt, eliminiert werden. pro Probe. Hier beschreiben wir ein allgemeines Protokoll für den hochkontrollierten und mechanisierten Transfer eines polymeren Dünnfilms auf ein beliebiges poröses Stützsubstrat für den eventuellen Einsatz als Wasserfiltrationsmembrangerät. Insbesondere fertigen wir einen Blockcopolymer (BCP) Dünnschicht auf einer opferreichen, wasserlöslichen Poly(Acrylsäure) (PAA) Schicht und Siliziumwafersubstrat. Wir verwenden dann ein maßgeschneidertes, 3D-gedrucktes Transferwerkzeug und Abflusskammersystem, um den BCP-Dünnfilm auf die Mitte einer porösen eloxierten Aluminiumoxid-Trägerscheibe (AAO) zu legen, abzuheben und zu übertragen. Der übertragene BCP-Dünnfilm wird durch die Führung des zwischen dem Wasser und der 3D-gedruckten Kunststoffabflusskammer gebildeten Meniskus konsequent auf die Mitte der Stützfläche gelegt. Wir vergleichen auch unsere mechanisierten transferverarbeiteten Dünnschichten mit denen, die von Hand mit der Verwendung von Pinzetten übertragen wurden. Optische Inspektion und Bildanalyse der übertragenen Dünnschichten aus dem mechanisierten Verfahren bestätigen, dass im Vergleich zur Vielzahl von Rissen und Falten aus manuellen Übertragung von Hand. Unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass die vorgeschlagene Strategie für den Dünnschichttransfer Fehler reduzieren kann, wenn sie mit anderen Methoden in vielen Systemen und Anwendungen verglichen wird.

Introduction

Dünnschicht- und Nanomembran-basierte Geräte haben in letzter Zeit großes Interesse geweckt, da sie in einer breiten Palette von Anwendungen eingesetzt werden können, von flexibler Photovoltaik und Photonik, faltbaren Displays bis hin zu tragbarer Elektronik1, 2 , 3. Voraussetzung für die Herstellung dieser verschiedenen Gerätetypen ist die Übertragung von dünner Folien auf die Oberflächen beliebiger Substrate, die aufgrund der Fragilität dieser Folien und der häufigen Herstellung von Makroschuppendefekten weiterhin eine Herausforderung darstellen. Strukturen, wie Falten, Risse und Risse, innerhalb der Filme nach der Übertragung4,5,6,7. Manuelle Übertragung von Hand, Pinzette und Drahtschleifen sind gängige Methoden der Dünnschichtübertragung, führen aber unweigerlich zu strukturellen Inkongruenz und plastischer Verformung8,9. Es wurden verschiedene Arten von Dünnschichttransfermethoden untersucht, wie z. B.: 1) Polydimethylsiloxan (PDMS) Stempelübertragung, bei der ein elastomerer Stempel verwendet wird, um den Dünnfilm aus dem Spendersubstrat zu erhalten und anschließend an den Empfänger zu übertragen. Substrat10, und 2) Opferschichttransfer11, bei dem ein Etchant verwendet wird, um selektiv eine Opferschicht zwischen dem Stützsubstrat und dem dünnschichtigen aufzulösen und dabei den dünnen Film abzulösen. Diese Techniken allein erlauben jedoch nicht notwendigerweise einen Dünnschichttransfer, ohne dass die Bildung oder Diefehlerbildung innerhalb der Dünnschichten beschädigt wird12.

Hier präsentieren wir eine neuartige, kostengünstige und verallgemeinerbare einfache Methode, die auf Opferschichtabhebe- und Meniskus-geführten Transfer innerhalb eines kundenspezifischen, 3D-gedruckten Abflusskammersystems basiert, um Blockcopolymer (BCP) dünnzupfern, um Zentren von porösen Substraten wie eloxierte Aluminiumoxid -Scheiben (AAO) mit wenig bis gar keinen angefallenen makroskaligen Defektstrukturen wie Falten, Rissen und Rissen. Im vorliegenden Kontext können diese übertragenen Dünnschichten dann als Geräte in Wasserfiltrationsstudien eingesetzt werden, möglicherweise nach sequenzieller Infiltrationssynthese (SIS) Verarbeitung9. Die Bildanalyse von übertragenen Filmen aus der optischen Mikroskopie zeigt, dass das meniskusgeführte, abflusskammergeführte System glatte, robuste und faltenfreie Proben liefert. Darüber hinaus zeigen die Bilder auch die Fähigkeit des Systems, die Dünnschichtmembranen zuverlässig auf die Zentren der aufnehmenden Substrate zu legen. Unsere Ergebnisse haben erhebliche Auswirkungen auf jede Art von Geräteanwendung, die die Übertragung von Dünnschichtstrukturen auf die Oberflächen beliebiger poröser Substrate erfordert.

Protocol

1. Herstellung des Transferwerkzeugs und des Abflusskammersystems Angefügt (Ergänzende Dateien 1, 2) ist die Konstruktionszeichnung für die Abflusskammerbaugruppe, die aus zwei Teilen besteht: oben und unten. Modellieren Sie dieses Gerät nach den Spezifikationen des gewünschten Systems (z.B. außendurchmesser des aufnehmenden Substrats) und exportieren Sie es als STL-Datei für den 3D-Druck. Verwenden Sie für das obere Teil einen Filamentdrucker der Wahl und dru…

Representative Results

Die BCP-Membranproben wurden nach dem zuvor beschriebenen Verfahren9hergestellt. Die Proben wurden auf die Lippe des Ladearms des 3D-gedruckten Transferwerkzeugs (Abbildung1, links) gelegt und anschließend mit einer Laborbuchse auf die Eingangsrampe des 3D-gedruckten Ablasskammerwerkzeugs abgesenkt (Abbildung1, rechts). Eine Opferschicht aus Poly(Acrylsäure) (PAA) zwischen der BCP-Membran und dem darunte…

Discussion

Während viele der in diesem Protokoll aufgeführten Schritte entscheidend für den Erfolg des Dünnschichttransfers sind, ermöglicht die Art der kundenspezifischen 3D-gedruckten Abflusskammer eine breite Flexibilität, je nach den spezifischen Anforderungen des Benutzers. Wenn das Empfängersubstrat beispielsweise einen größeren Durchmesser als die in dieser Studie verwendeten AAO-Scheiben mit 25 mm Durchmesser hat, kann die Abflusskammer entsprechend den neuen Spezifikationen angepasst werden. Es gibt jedoch einige …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wurde im Rahmen des Advanced Materials for Energy-Water Systems (AMEWS) Center unterstützt, einem Energy Frontier Research Center, das vom U.S. Department of Energy, Office of Science, Basic Energy Sciences finanziert wird. Wir danken Ihnen für hilfreiche Gespräche mit Mark Stoykovich und Paul Nealey.

Materials

35% sodium polyacrylic acid solution Sigma Aldrich 9003-01-4  
Amicon Stirred Cell model 8010 10mL Millipore 5121
Anodized aluminum oxide, 0.2u thickness, 25mm diameter Sigma Aldrich WHA68096022
o ring neoprene 117 Grainger 1BUV7
Objet500 Connex3 3D Printer Stratasys
Onshape 3D software onshape
Polylactic acid filament Ultimaker
ultimaker3 3d filament printer Ultimaker
Vero Family printable materials Stratasys

References

  1. Shah, A., Torres, P., Tscharner, R., Wyrsch, N., Keppner, H. Photovoltaic technology: the case for thin-film solar cells. Science. 285 (5428), 692-698 (1999).
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Cite This Article
Guio, L., Liu, C., Boures, D., Getty, P. T., Waldman, R., Liu, X., Darling, S. B. Procedure for the Transfer of Polymer Films Onto Porous Substrates with Minimized Defects. J. Vis. Exp. (148), e59554, doi:10.3791/59554 (2019).

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