この記事では、セラドマイト源を調製し、長距離イメージング低エネルギー電子点源投影顕微鏡で使用するための明るさを推定するプロトコルを紹介します。
ここで説明する電子セラドマイト源は、長距離イメージングにおける低エネルギー電子点源投影顕微鏡で良好に機能する。それは鋭い金属の先端と比較される主要な利点を提示する。その堅牢性は数ヶ月の寿命を与え、それは比較的高圧の下で使用することができる。セラドニット結晶は、炭素繊維の頂点に堆積し、球状のビーム形状と容易な機械的位置を確保する同軸構造に維持され、ソース、対象物および電子光学系軸を整列させる。マイクロピペットを用いたセラドマイト含有水滴の生成を介して単結晶堆積がある。走査型電子顕微鏡観察を行って堆積物を検証することができる。ただし、これにより手順が追加されるため、ソースに損害を与えるリスクが高まります。したがって、調製後、ソースは、通常、投影顕微鏡で真空下に直接挿入される。最初の高電圧供給は、電子放出を開始するために必要なキックオフを提供します。その後、関連するフィールド放出プロセスが測定されます:この方法で調製された数十の電子源について既に観察されています。明るさは、投影システムで測定された1つのエネルギーと円錐角での強度、ソースサイズの過剰推定によって過小評価されます。
電子放出に用いられる金属/絶縁体構造は、その低いマクロ的フィールド1のためにほぼ20年間研究されてきた。関与する電界は、鋭い金属先端5、6、7を有する古典的な電界放出に必要なV/nmとは対照的に、いくつかのV/μm2、3、4の順序のみである。これはおそらく、電子源技術に非常に有用である開始プラズマ放電を説明します。数年前、電子透過炭素層8に天然絶縁体のフィルムを堆積させることで、この低電界放出を探求しました。ブラジルのアメティスタ・ディ・スル鉱山のパラナトラップの玄武岩に含まれる絶縁体鉱物「セラドライト」が選ばれました。
セラドニットが粉砕されている場合、結晶形状は、マイクロメトリック寸法と100nm未満の厚さを有する長方形のスラブです(通常:1,000 nm x 500 nm x 50 nm)。走査型電子顕微鏡では完全に平坦で認識可能です(図1)。フィルムは、炭素層上のセラドマイト含有水滴の堆積によって形成される。印加電圧が増加すると、ファウラー・ノルドハイム政権に続いて電子を放出し、最高電圧の強度飽和度を持つ。投影システムでダイヤフラムを使用した研究は、1つのエミッタが点状のソース9であることを示しました。しかし、ダイヤフラムでこの大きなフィルムを使用してソースを選択しても、ポイントソースの可能性を利用しませんでした。例えば、低エネルギー電子点源投影顕微鏡で一般的に使用される点源は、約100nmのソース間距離を可能にする。しかし、このようなソース対オブジェクトの距離は、フィルムでは問題外になります。この電子源に向かって何かを動かすことができるように、1つの結晶を分離する方法を見つけることは挑戦でした。我々の溶液は、まず、10μmの炭素繊維を用いる:繊維の頂点に液滴を堆積させることは、必ずしもセラドイト結晶の数を制限する。次に、液滴の大きさを制限することにしました:約5μmの先端を持つマイクロピペットは、セラドニテ含有水で満たされ、マイクロピペットの入り口に圧力を加え、繊維の頂点を濡らす小さな滴を作成します。プロトコルは、完全なソース準備プロセスの詳細を示します。
得られたソースは、ソース、オブジェクトと電子光学系10との間に良好な位置合わせを可能にする同軸点源である。直径10μmは超鋭い先端よりもまだ広いため、ソースからオブジェクトまでの距離は数十マイクロメートルに制限されています。しかし、最近、エインツェルレンズと組み合わせたセラドナイト源エミッタは、従来のポイントソース投影顕微鏡に比べて同等のパフォーマンスを発揮することが示されました。このようにアクセス可能になった長距離イメージングは、物体に対する電荷効果11と12、13に関与する画像歪みを制限する。セラドニテ源はまた鋭い金属の先端と比較される主要な利点を示す。それは強い:ポイントソースは結晶の下にあり、したがってスパッタリングから保護されています。ソースは比較的高圧下で動作することができます:それはいくつかの分の間に10-2 mbarでテストされました。しかし、その寿命とその安定性は、右の真空条件に依存したままです。私たちは通常、10-8 mbarでセラドマイト源を採用し、数ヶ月の寿命を取得します。
この記事は、セラドイト源を使用してコヒーレント電子ビームを生成することを希望するすべての人を助けることを目的としています。
このプロトコルは、顕微鏡スケールのソースのジオメトリがソース間で変化するため、重要ではありません。難点は、炭素繊維が脆いため、その切断が不適切な長さにつながる可能性が高いということです。十分な長さは約500μmです。カットの顕微鏡的形状は重要ではありません。重要なステップは、導電性ワイヤの頂点に非常に少数の結晶(理想的には1つ)を堆積することです。堆積体積で?…
The authors have nothing to disclose.
著者たちは、この記事の英語を上達させてくれたマージョリー・スウィートコに感謝したいと思います。
Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
Flow controller | Elveflow | OB1 | |
Machinable glass ceramic | Macor | ||
Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |