Summary

Vorbereitung einer Celadonit-Elektronenquelle und Schätzung seiner Helligkeit

Published: November 05, 2019
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Summary

Der Artikel stellt ein Protokoll zur Vorbereitung einer Seladonitquelle und zur Schätzung ihrer Helligkeit für den Einsatz in einem langräumigen, energiesparenden Elektronenpunkt-Projektionsmikroskop dar.

Abstract

Die hier beschriebene Elektronen-Celadonit-Quelle schneidet in einem niederenergetischen Elektronenpunkt-Projektionsmikroskop in der Langzeitbildgebung gut ab. Es bietet große Vorteile im Vergleich zu scharfen Metallspitzen. Seine Robustheit bietet eine Lebensdauer von Monaten und kann unter relativ hohem Druck verwendet werden. Der Celadonit-Kristall wird an der Spitze einer Kohlefaser abgelagert, sich in einer koaxialen Struktur erhalten, die eine kugelförmige Strahlform und eine einfache mechanische Positionierung gewährleistet, um die Quelle, das Objekt und die elektronenoptische Systemachse auszurichten. Es gibt eine einzige Kristallabscheidung über die Erzeugung von Celadonit-haltigen Wassertröpfchen mit einer Mikropipette. Zur Überprüfung der Abscheidung kann eine Rasterelektronenmikroskopie durchgeführt werden. Dies fügt jedoch Schritte hinzu und erhöht somit das Risiko, die Quelle zu beschädigen. So wird die Quelle nach der Vorbereitung in der Regel direkt unter Vakuum in das Projektionsmikroskop eingesetzt. Eine erste Hochspannungsversorgung liefert den Startschuss, um die Elektronenemission zu starten. Anschließend wird der Feldemissionsprozess gemessen: Er wurde bereits bei Dutzenden auf diese Weise vorbereiteten Elektronenquellen beobachtet. Die Helligkeit wird durch eine Überschätzung der Quellgröße, Der Intensität bei einer Energie und einem Kegelwinkel, gemessen in einem Projektionssystem, unterschätzt.

Introduction

Metall/Isolatorstrukturen, die für die Elektronenemission verwendet werden, werden aufgrund ihres geringen makroskopischen Feldes1seit fast 20 Jahren untersucht. Das elektrische Feld ist nur in der Größenordnung von einigen V / m2,3,4, im Gegensatz zu den V / nm für klassische Feldemission mit scharfen Metallspitzen5,6,7erforderlich. Dies erklärt wahrscheinlich die beginnenden Plasmaentladungen, die in Elektronenquellentechnologien so nützlich sind. Vor einigen Jahren versuchten wir, diese geringe Feldemission zu erforschen, indem wir Filme natürlicher Isolatoren auf Elektronenübertragungskohlenstoffschichtenablagerten 8. Seladonit, ein Isolator, das im Basalt der Parana-Fallen in den Minen von Ametista di Sul in Brasilien gefunden wurde, wurde ausgewählt.

Wenn Seladonit gemahlen wird, ist die Kristallform eine rechteckige Platte mit mikrometrischen Abmessungen und einer Dicke von weniger als 100 nm (typischerweise: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Es ist perfekt flach und erkennbar in der Rasterelektronenmikroskopie (Abbildung 1). Der Film wird durch Ablagerung eines celadonithaltigen Wassertröpfchens auf der Kohlenstoffschicht gebildet. Wenn die angelegte Spannung zunimmt, emittiert sie Elektronen nach einem Fowler-Nordheim-Regime mit Intensitätssättigung für die höchsten Spannungen. Eine Studie mit einer Membran in einem Projektionssystem zeigte, dass ein Emitter eine punktähnliche Quelle9ist. Die Verwendung dieses großen Films mit einer Membran zur Auswahl der Quelle nutzte jedoch nicht das Potenzial der Punktquelle aus. Beispielsweise ermöglichen die in der Niederenergie-Elektronenpunktprojektionsmikroskopie häufig verwendeten Punktquellen einen Quell-zu-Objekt-Abstand von etwa 100 nm. Eine solche Quell-zu-Objekt-Distanz käme bei einem Film jedoch nicht in Frage. Einen Weg zu finden, einen Kristall zu isolieren, um etwas in Richtung dieser Elektronenquelle bewegen zu können, war eine Herausforderung. Unsere Lösung war zuerst, eine 10 m Große Kohlefaser zu verwenden: Die Ablagerung des Tröpfchens an der Spitze der Faser begrenzt notwendigerweise die Anzahl der Seladonitkristalle. Zweitens haben wir uns entschieden, die Tröpfchengröße zu begrenzen: Eine Mikropipette mit einem Spitzenende von ca. 5 m wird mit celadonithaltigem Wasser gefüllt und am Eingang der Mikropipette wird Druck ausgeübt, um einen kleinen Tropfen zu erzeugen, um die Spitze der Faser zu befeuchten. Das Protokoll beschreibt den vollständigen Quellvorbereitungsprozess.

Die resultierende Quelle ist eine koaxiale Punktquelle, die eine gute Ausrichtung zwischen der Quelle, dem Objekt und dem elektronenoptischen System10ermöglicht. Da sein Durchmesser von 10 m immer noch breiter ist als die ultrascharfen Spitzen, ist der Quell-Objekt-Abstand auf einige Dutzend Mikrometer begrenzt. Kürzlich haben wir jedoch gezeigt, dass der Seladonit-Quellstrahler in Kombination mit einer Einzel-Linse vergleichbar zu einem klassischen Punkt-Source-Projektionsmikroskop funktioniert. Die so zugänglich gemachte Langzeitbildgebung begrenzt sogar den Ladungseffekt11 auf das Objekt und die damit verbundenen Bildverzerrungen12,13. Die Seladonitquelle bietet auch große Vorteile im Vergleich zu scharfen Metallspitzen. Sie ist robust: Die Punktquelle befindet sich unter dem Kristall und ist somit vor Sputtern geschützt. Die Quelle kann unter relativ hohem Druck arbeiten: Sie wurde mit 10-2 mbar während einiger Minuten getestet. Dennoch bleiben seine Lebensdauer und seine Stabilität von den richtigen Vakuumbedingungen abhängig. Wir verwenden in der Regel die Celadonit-Quelle bei 10-8 mbar und erhalten eine Lebensdauer von Monaten.

Dieser Artikel soll allen helfen, die die Seladonitquelle nutzen möchten, um einen kohärenten Elektronenstrahl zu erzeugen.

Protocol

1. Vorbereitung der Quelle HINWEIS: In unserem Mikroskop besteht die Quelle-Unterstützung aus einer zerspanbaren Glaskeramikplatte, aus der 1 cm eines Edelstahlrohres mit einem Innendurchmesser von 90 m mit einem elektrischen Anschluss auf der Platte entstehen. Vorbereitung der Faser Fixieren Sie die Quellunterstützung unter einem optischen Mikroskop. Setzen Sie die 10-m-Kohlefaser in das Edelstahlrohr ein. Kleben Sie die Kohlefaser mit Silberlack an das Rohr.</l…

Representative Results

Mehrere Rasterelektronenmikroskopie von Kohlenstofffasern, die wie im Protokoll detailliert hergestellt wurden, wurden in einem SEM bei 15 kV erhalten. Quellen zeigen ein, manchmal zwei, Kristalle an ihrer Spitze (Abbildung 1). Die Verwendung des SEM beinhaltet jedoch eine weitere Unterstützung für die Kohlefaser, die schwer zu montieren und abzubauen ist, ohne zu brechen. Es ist sicherer, direkte Elektronenemission zu versuchen. Getestet in einem Projektio…

Discussion

Dieses Protokoll ist nicht kritisch, da sich die Geometrie der Quelle im mikroskopischen Maßstab von einer Quelle zur anderen ändert. Die Schwierigkeit ist, dass, da eine Kohlefaser spröde ist, ihr Schneiden zu einer ungeeigneten Länge führen kann. Eine ausreichende Länge beträgt ca. 500 m; die mikroskopische Form des Schnittes ist nicht entscheidend. Der entscheidende Schritt besteht darin, eine sehr kleine Anzahl von Kristallen (idealerweise eine) auf der Spitze eines leitfähigen Drahtes ablagern zu lassen. Die…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren danken Marjorie Sweetko für die Verbesserung des Englischen dieses Artikels.

Materials

Carbon fiber filament Goodfellow C 005711  
Carbon fiber filament Mitsubishi Chemical DIALEAD
Carbon fiber filament Solvay THORNEL P25
Carbon fiber filament Zoltek PX35 Continuous Tow
Celadonite Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly Hamamatsu F2225-21S
Flow controller Elveflow OB1 
Machinable glass ceramic Macor
Micropipette Puller Sutter Instruments P2000 
Piezo-electric actuators Mechonics MS30 
Quartz capillary Sutter Instrument  B100-75-15 
Silver Lacquer DODUCO GmbH AUROMAL 38  
Ultrasonic processor Hielscher / sonotrode MS3 UP50H 

References

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Cite This Article
Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness. J. Vis. Exp. (153), e59513, doi:10.3791/59513 (2019).

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