Summary

Préparation d'une source d'électron sédonite et estimation de sa luminosité

Published: November 05, 2019
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Summary

L’article présente un protocole pour préparer une source de céladonite et estimer sa luminosité pour une utilisation dans un microscope de projection à basse énergie à basse énergie de projection d’électrons à basse énergie.

Abstract

La source de céladonite d’électron décrite ici fonctionne bien dans un microscope de projection de point-source d’électron de basse énergie dans l’imagerie à longue portée. Il présente des avantages majeurs par rapport aux pointes métalliques pointues. Sa robustesse permet une durée de vie de mois et il peut être utilisé sous une pression relativement élevée. Le cristal de céladonite est déposé au sommet d’une fibre de carbone, maintenu lui-même dans une structure coaxiale assurant une forme de faisceau sphérique et un positionnement mécanique facile pour aligner la source, l’objet et l’axe du système électron-optique. Il y a un seul dépôt de cristal par l’intermédiaire de la génération de gouttelettes d’eau contenant de la céladonite avec une micropipette. L’observation de la microscopie électronique à balayage peut être effectuée pour vérifier le dépôt. Cependant, cela ajoute des étapes et augmente donc le risque d’endommager la source. Ainsi, après la préparation, la source est généralement insérée directement sous vide dans le microscope de projection. Un premier approvisionnement à haute tension fournit le coup d’envoi nécessaire pour démarrer l’émission d’électrons. Le processus d’émission sur le terrain est ensuite mesuré : il a déjà été observé pour des dizaines de sources d’électrons préparées de cette façon. La luminosité est sous-estimée par une surestimation de la taille de la source, de l’intensité à un angle d’énergie et du cône mesuré dans un système de projection.

Introduction

Les structures métalliques/isolants utilisées pour l’émission d’électrons ont été étudiées pendant près de 20 ans en raison de leur champ macroscopique faible1. Le champ électrique en cause n’est que de l’ordre de certains V / m2,3,4, contrairement à la V / nm nécessaire pour l’émission de champ classique avec des pointes métalliques pointues5,6,7. Cela explique probablement les décharges de plasma de départ qui sont si utiles dans les technologies de source d’électrons. Il y a quelques années, nous avons cherché à explorer cette faible émission de champ en déposant des films d’isolateurs naturels sur les couches de carbone de transmission d’électrons8. Celadonite, un minéral isolant trouvé dans le basalte des pièges Parana dans les mines d’Ametista di Sul au Brésil, a été choisi.

Lorsque la cécédonite est moulue, la forme cristalline est une dalle rectangulaire avec des dimensions micrométriques et une épaisseur inférieure à 100 nm (généralement: 1000 nm x 500 nm x 50 nm). Il est parfaitement plat et reconnaissable dans la microscopie électronique à balayage (Figure 1). Le film est formé par dépôt d’une goutte lette d’eau contenant de la céladonite sur la couche de carbone. À mesure que la tension appliquée augmente, il émet des électrons suivant un régime De Fowler-Nordheim avec une saturation d’intensité pour les tensions les plus élevées. Une étude utilisant un diaphragme dans un système de projection a montré qu’un émetteur est une source depoint-like 9. Cependant, l’utilisation de ce grand film avec un diaphragme pour sélectionner la source n’a pas exploité le potentiel de la source ponctuelle. Par exemple, les sources ponctuelles couramment utilisées dans la microscopie de projection à faible source d’électrons permettent une distance source-objet d’environ 100 nm. Cependant, une telle distance source-objet serait hors de question avec un film. Trouver un moyen d’isoler un cristal afin de pouvoir déplacer quelque chose vers cette source d’électrons était un défi. Notre solution a d’abord été d’utiliser une fibre de carbone de 10 m : le dépôt de la gouttelette au sommet de la fibre limite nécessairement le nombre de cristaux de céladonite. Deuxièmement, nous avons décidé de limiter la taille des gouttelettes : une micropipette avec une extrémité d’environ 5 m est remplie d’eau contenant de la céladonite et une pression est appliquée à l’entrée de la micropipette pour créer une petite goutte pour mouiller l’apex de la fibre. Le protocole détaille le processus complet de préparation des sources.

La source résultante est une source de point coaxiale permettant un bon alignement entre la source, l’objet et le système optique électronique10. Étant donné que son diamètre de 10 m est encore plus large que les pointes ultra-pointues, la distance source-objet est limitée à quelques dizaines de micromètres. Cependant, nous avons récemment montré que l’émetteur de source de céladonite combiné avec une lentille Einzel effectue comparable à un microscope classique de projection point-source. L’imagerie à longue portée ainsi rendue accessible limite même l’effet de charge11 sur l’objet et les distorsions d’image impliquées12,13. La source de céladonite présente également des avantages majeurs par rapport aux pointes métalliques pointues. Il est robuste : la source de points est sous le cristal et donc protégée contre les pulvérisations. La source peut fonctionner sous une pression relativement élevée : elle a été testée à10-2 mbar pendant quelques minutes. Pourtant, sa durée de vie et sa stabilité restent dépendantes des bonnes conditions de vide. Nous employons habituellement la source de céladonite à10-8 mbar et obtenons une durée de vie de mois.

Cet article est destiné à aider tous ceux qui souhaitent utiliser la source céladonite pour produire un faisceau d’électrons cohérent.

Protocol

1. Préparation de la source REMARQUE : Dans notre microscope, le support source est composé d’une plaque en céramique en verre machinable d’où émerge 1 cm d’un tube en acier inoxydable de 90 m de diamètre interne avec une connexion électrique sur la plaque. Préparation de la fibre Fixez le support source sous un microscope optique. Insérez la fibre de carbone de 10 m dans le tube en acier inoxydable. Coller la fibre de carbone au tube avec de la laque arge…

Representative Results

Plusieurs micrographies électroniques de balayage des fibres de carbone préparées comme détaillés dans le protocole ont été obtenues dans un SEM à 15 kV. Les sources présentent un, parfois deux, cristaux à leur sommet (Figure 1). Cependant, l’utilisation de la SEM implique un autre soutien pour la fibre de carbone, qui est difficile à monter et à démonter sans se casser. Il est plus sûr de tenter l’émission directe d’électrons. Testé dans un …

Discussion

Ce protocole n’est pas critique car la géométrie de la source à une échelle microscopique change d’une source à l’autre. La difficulté est que, comme une fibre de carbone est cassante, sa coupe peut conduire à une longueur inappropriée. Une longueur suffisante est d’environ 500 m; la forme microscopique de la coupe n’est pas cruciale. L’étape critique est d’avoir un très petit nombre de cristaux (idéalement un) déposé sur le sommet d’un fil conducteur. L’adaptation de la concentration cristalline avec le vol…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Les auteurs tiennent à remercier Marjorie Sweetko d’avoir amélioré l’anglais de cet article.

Materials

Carbon fiber filament Goodfellow C 005711  
Carbon fiber filament Mitsubishi Chemical DIALEAD
Carbon fiber filament Solvay THORNEL P25
Carbon fiber filament Zoltek PX35 Continuous Tow
Celadonite Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly Hamamatsu F2225-21S
Flow controller Elveflow OB1 
Machinable glass ceramic Macor
Micropipette Puller Sutter Instruments P2000 
Piezo-electric actuators Mechonics MS30 
Quartz capillary Sutter Instrument  B100-75-15 
Silver Lacquer DODUCO GmbH AUROMAL 38  
Ultrasonic processor Hielscher / sonotrode MS3 UP50H 

References

  1. Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
  2. Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
  3. Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
  4. Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
  5. Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
  6. Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
  7. Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
  8. Rech, J. e. m., Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
  9. Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
  10. Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
  11. Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
  12. Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
  13. Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
  14. Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).

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Cite This Article
Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness. J. Vis. Exp. (153), e59513, doi:10.3791/59513 (2019).

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