硫酸銅めっき液の銅イオンの蓄積・分析

注: は、すべての関連の化学物質等安全データシート (MSDS) を確認してください。硫酸銅めっきを試してみるときは、保護具を着用してください。 1 硫酸銅めっき液の準備 注: 硫酸銅水溶液をめっきによって準備される硫酸結合 (0.5 mol/L)、硫酸銅 (0.4 mol/L)、塩素 (Cl、1.41 mmol/L)、ポリエチレング リコール (PEG;MW 4000: 0.025 ミリ モル/L) bis(3-sulfopropyl) 二硫化 (SPS、0.003 ミリ モル/L)、および純粋な水のヤヌス グリーン B (国債、0.004 MMOL/L)。 1 L ビーカーに攪拌棒を配置し、600 mL の純粋な水に注ぐ。硫酸を追加 (95.0%: 49.04 g) 攪拌しながら少量で。ソリューションが冷却するまでそれを残します。 硫酸銅を追加 (99.5%: 99.876 g) ソリューションに少しずつ。30 分間かき混ぜます。 塩酸 (0.02 mol/L) 23.7 mL、ポリエチレング リコールの 0.1 g、1 mg/L の SPS 溶液の 1 mL、2 mg/L 国債溶液 1 mL を追加します。 ソリューションをメスフラスコ (1 L) に転送します。純粋な水を加えるし、1 l. 転送する硫酸銅めっきポリエチレン容器に液を調整する暗闇の中で常温保存します。 2. めっき液で Cu(I) の形成 硫酸銅めっき液 200 mL ビーカーに 150 mL を注ぐ。攪拌棒をビーカーに入れて、500 rpm でかき混ぜます。1 時間室温 (23 ° C ± 1 ° C) で事前にめっき液をまま。 ビーカーにチューブを挿入し、窒素の流れ (約 85 mL/分)。30 分以上の窒素ガスでめっき液を deoxygenate します。 9.5 × 2 cm 寸法に金属はさみで 0.3 mm 厚銅板をカットします。同じ方法で、0.1 mm の厚さでプラチナ プレートをカットします。 銅のプレートとエタノールとプラチナ プレートを洗浄し、純水ですすいでください。窒素ガスで乾燥。 銅のプレートとプラチナ プレートの固定治具を付ける、ビーカーの中にそれを挿入、それを修正します。浸漬めっき液各プレートは 4 × 2 cm2 (参照してください図 2)。注: 治具は、固定部分 (図 3 (1)) と金属電極部分 (図 3 (2)) アクリル ビーカーで構成されています。電極部分の構成、プレートを修正するのと電源からコードに接続する部分。 電源装置 (図 3 (3)) の肯定的な端に銅板の電極 (アノード) と電源 (図 3 (4)) の負の端にプラチナ プレート (カソード) の電極に接続します。 1.0 A の電流を一定に電源をオンに (電流密度: 62.5 mA/cm2)。電解時間によるとめっき液の Cu(I) が形成され、約 10 分で Cu(I) 濃度 (累計額) を最大化します。注: 場合は、攪拌機の回転している間にプレートを挿入すると、メッキ液が飛び散る恐れ、ビーカーが倒れます。危険を避けるために電源を入れる前に治具をインストールしてください。 10 分後に、電源を切り、かくはんを停止します。粒子の解決まで約 10 分間それを残します。 3、Cu(I) の定量 BCS ソリューション (10-2 mol/L) を準備するには、100 mL の純粋な水の分子の 0.36 g 溶解します。ソリューションをかき混ぜるし、一価の銅に対する過剰量の BCS を解散します。耐光性コンテナーで BCS ソリューションを格納し、暗闇の中にコンテナーを格納します。メモ: 測定では、サンプル ソリューションの BCS 濃度が 1000 倍または Cu(I) 濃度以上に調整します。 120 mL の純水中和溶液 (緩衝液) を調製するのに 60 mL の酢酸 (1 mol/L) と 25.2 mL の NaOH 溶液 (1 mol/L) を追加します。 攪拌棒を入れて吸収測定セル (光路長: 1 cm) 中和溶液 2.5 mL と BCS ソリューションの 219 μ L を注ぐ。 メッキ溶液試料 (ステップ 2.9) の 22 μ L で混合します。20 分間かき混ぜます。注: BCS の機能が正常であるために、測定する試料溶液の pH を下回ってはならない 4。BCS は、選択的に Cu(I) と複合体を形成します。銅 (I)-BCS 複合体を可視域の吸収 (400 に 550 nm)、中和のソリューション開発オレンジ色 (図 4)。 紫外・可視分光光度計の試料溶液 (3.4) の吸収スペクトルを測定 (波長範囲: 400-600 nm) (図 5e)。注: がない制約付きの測定用装置と条件とそれらを 1 つの実験シリーズで同一にすることが望ましい。 ランバート-ビールの法則を使用して Cu(I) の濃度を計算します。A = εlcA は吸光度、L は光路長、ε はモル吸収係数 (BCS: 1.2 × 104 485 nm)、c は溶質のモル濃度 (mol/L)。注: ので、光路長は 1 cm セルの Cu(I) 濃度はモルの消散係数で割った値吸光度単にです。めっき液の Cu(I) 濃度比 125 (中和溶液で倍希釈) を乗じて得た額であります。 4. 注入測定 Cu(I) と BCS 色反応曲線 20 分以上の時間計測機能とインジェクション測定用紫外/可視分光光度計を使用します。分光計はサンプルを持っている必要がありますシリンジ ポート (図 6左) とカバーと攪拌サーモスタット電池ホルダーの部屋。 吸光度測定用 1 cm × 1 cm の正方形のセルを使用します。吸収セル内の攪拌棒を置きます。 セルに 3.1 の準備 BCS ソリューションの 3.2 と 219 μ L で、中和溶液 2.5 mL を注ぐ。攪拌機の回転速度を最大化します。 1,270 に計測時間を設定、485 nm 帯および開始時間測定モードで s。起動した後 1 分室カバーのシリンジ ポートからピペットで 22 μ めっき溶液試料 (2.9) を挿入します。Cu(I) および BCS の反応曲線になります (図 6権) を獲得します。